GB12590-1990化学试剂正丁醇.pdf

中华 人 民共和 国国家标准化学试剂G B 1 2 5 9 0 一 9 0正丁醇C h e mi c a l r e a 口 en tn - B u t a n o l 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 s 1 9 8 7 化学分析试剂 第三部分: 规格 第二批 中R 5 2 “ 正丁醇， 。 本试剂为无色透明液体， 微溶于水， 能与乙醉和乙醚相混溶。 示性式; C H s ( C %) Z C H , O H 相对分子质量: 7 4 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂正丁醉的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试荆正了醉的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化 学试剂 杂质 测定用标 准溶 液的 制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 0 5化 学试剂 色度 测定 通用 方法 G B 6 0 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔， 费休法) G B 6 1 1 化学试剂 密度测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验 室用水规格 G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则 G B 9 7 3 3 化学试剂 裁基化合物测定通用方法 G B 9 7 3 6 化学试剂 酸度和碱度侧定通用方法 G B 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定通则 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 。 化学试剂 燕发残渣测定通用方法 H G 3 -1 1 ， 化学试剂 包装及标志3 技术耍求3 . 1 正丁醇C C H , ( C H i ) z C H 2 O H 含量， %:分析纯化学纯)9 9 . 0 ;)9 8 . 0 a国家技术监督局1 9 9 0 - 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施1 11 6免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 0 一 9 0色度， 黑曾单位: 分析纯蕊1 0 ; 化学纯簇1 5 ,密度( 2 0 0C) , g / m L : O . 8 0 8- 0 . 8 1 1 ,杂质最高含量， %:323.33 . 4名称分析纯化学纯燕发残值水分( H M酸度( 以H + 计) ， m m o l 八0 0 g漾基化合物( 以c o计)醋( 以C H , 0 0 0 C , H , ) 计不饱和化合物( 以B r 计)铁( F e )易炭化物质0 . 0 0 10 . 20 . 0 50 . 0 20 .10 . 0 0 50 . 0 0 0 0 5 合格0 . 0 0 50 . 1 50 . 0 40 . 30 . 0 50 . 0 0 0 1 合格4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格.4 . 1 正丁醉( C H 2 ( C H s ) 2 C H 2 0 H ) 含f测定 按G B 9 7 2 2 之规定测定， 其中:4 . 1 . 1 试验条件 检测器: 火焰离子化检测器; 载气及流速: 氮气， 2 0 c m / s 1 柱长: 2 m ; 固 定相: 1 0 0 0 聚乙二醇( 1 5 0 0 ) 涂于1 0 1 白 色硅烷化担体 0 . 1 8 0 . 2 8 m m ( 6 0 -8 0 目 ) ; 柱温度: 8 5 -C ; 汽化室温度: 2 2 0 -C; 检测器温度: 2 0 0 1C ; 进样量: 。 . 2 - 0 . 3 p L ; 色谱柱有效板高: H . r 2 . 5 m m; 不对称因子: f (1 . 5 ,4 . 1 . 2 定量方法 按G B 9 7 2 2 中8 . 2 条之规定测定。4 . 2 色度测定 量取2 0 m L 试样， 注人 5 0 m L比色管中， 按G B 6 0 5 之规定测定。4 . 3 密度测定 按G B 6 1 1 中5 . 1 条之规定测定。4 . 4杂 质 测 定 试样量取须精确至0 . 1 m L .4 . 4 . 1 蒸发残渣 量取 1 2 3 . 5 m L ( 1 0 0 g ) 试样， 按G B 9 7 4 0 之规定测定.1 1 1 7免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 0 一 9 04 . 42 水分 量取 1 0 m L ( 8 g ) 试样， 按G B 6 0 6 之规定测定。4 - 4 . 3 酸度 量取2 5 m L ( 2 0 g ) 试样， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液C c ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l 压 滴定至溶液呈粉红色， 并保持 3 0 S . 酸度按G B 9 7 3 6 中 第7 条之规定计算。4 . 4 . 4 裁基化合物 量取1 . 5 m L ( 1 . 2 g ) 试样， 置于2 5 m L 容量瓶中， 用无裁基化合物的甲 醉稀释至刻度。取1 m L ， 按G B 9 7 3 3 之规定测定。 所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量毅基化合物的杂质测定用标准溶液: 分 析纯0 . 0 1 m g C O ; 化学纯0 . 0 2 m g C O .加1 m L 无碳基化合物的甲醉， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 - 4 . 5 醋 量取6 2 m L ( 5 0 g ) 样品， 加3 0 m L 9 5 %乙醉及2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 摇匀。 滴加氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L 至溶液呈粉红色。 再加2 0 . 0 0 m L 氢氧化钠滴定分析用标准溶液C c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ) ， 加热回流3 0 m i n ， 冷却( 冷却时冷凝管的管口 与盛有钠石灰的管子相连) 。加2 0 . 0 0 m L 盐酸滴定分析用标准溶液 c ( H C l ) 二0 . 1 m o l / L ) ， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H )二。 . 1 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色， 并保持3 0 S . 酷含量( 以C H , 0 0 0 C , H . 计) 按式( 1 ) 计算: ( V c 一 2 0 c , ) X 0 . 1 2、 “，A=一一 一一一下 不一一 一一 X 1 V V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . k. )式中:X醋的百分含量， %;V氢氧化钠滴定分析用标准溶液的总用量， m L ;c - 氢 氧 化 钠 滴 定 分 析 用 标 准 溶 液 的 浓 度， m o t / L ; c ,盐酸滴定分析用标准溶液的浓度， m o l 邝; 0 . 1 2 与1 . 0 m L 氢氧化钠滴定分析用标准溶液C c ( N a O H ) 二1 . 0 m o l / L 相当的以克表示的酷 ( C H 3 0 0 0 C 4 H , ) 的质量; 。 试样的质量， 4 . 4 . 6 不饱和化合物4 . 4 - 6 . 1 试剂的制备 a . 澳溶液 c ( B r ) =0 . 0 2 m o l / L 的制备用G B 6 0 3 中4 . 3 . 4 7 条规定的澳溶液 c ( B r ) -0 . 1m o l / L ) 稀释。 b . 碘化钾溶液的制备 称取1 g 碘化钾及0 . 2 5 g 碘酸钾. 溶于3 0 m L 水中， 静置1 0 m i n ， 如有碘 析出， 滴加 硫代硫酸 钠滴定 分析用标 准溶液C c ( N a 2 S 2 0 3 ) = 0 . 0 2 m o l / L 至 无色。4 . 4 . 62 测定方法 量取2 4 . 7 m L ( 2 0 g ) 试样， 置于具塞锥形瓶中， 在振摇下滴加澳溶液 c ( B r ) 二0 . 0 2 m o l / L 至灰黄色不消失， 并过量1 m L ， 放置5 m i n 。 加3 0 m L 碘化钾溶液、 摇匀， 放置5 m i n . 用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c ( N a 2 S 2 0 0 = 0 . 0 2 m o l / L ) 滴定至溶液无色。同时做空白 试验( 空白 溶液中应加入与试样反应所消耗的澳溶液) 。 不饱和化合物含量按式( 2 ) 计算:免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 0 一 90X _( V I - V Z ) a x 卫 二卫 旦 旦 x 1 0 0(2)式中 X 不饱和化合物的百分含量, Yo; V I 伞白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， M L ; V i硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， m L ; c - 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l 邝; 0 . 0 8 0 与1 . 0 m l , 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c ( N a , S = O a ) 二1 . 0 m o l / L 相当的以克表示的澳 的质量; 。 试样的质量， 9 。4 . 4 . 7 铁 _ 量取1 2 . 4 m L ( 1 0 g ) 试样， 在水浴上蒸干， 残渣溶于1 m L 盐酸 及1 4 m l , 水中， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液: 分析 纯0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯0 . 0 1 m g F e .加1 m l , 盐酸及1 4 m l , 水， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 4 . 8 易炭化物质 量 取1 0 m l , 硫 酸( 优 级 纯， 41 :. 士 0 . 5 0 o ) 9 置于比 色 管中， 冷 却 至1 0 C ， 在 振 摇下 逐 滴 加 入1 0 m L 试 样( 此时温度不得高于2 0 C ) , 1 0 m i n内溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中 规定的标准色:分析纯化学纯P 或 E4 A 4_P 或 _E2 x 6 25 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6 . 1 包装 按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中: 内 包装 形式: X - 3 , X z - 3 ; 外包装形式: W- 1 ; 包装单位: 第4 , 5 类。6 . 2 标志