GB6730.50-1986铁矿石化学分析方法气体容量法测定总碳量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法气体容量法测定总碳量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6G B 6 7 3 0. 5 0 一 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron o r e s T h e g a s v o l u m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l c a r b o n c o n t e n t 本标准 适用于铁矿石、铁精矿、 烧结 矿和球团 矿中总碳量的测定。测定范围:0 . 1 0 一1 0 . 0 00 1 0 0 本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 ( ( 冶金产 品化学分析方法标准的总则及 般规定。1 方法提要 将试 样置于 高温炉 ( 1 2 0 0 一1 3 0 0 C )中加热并通入 氧气，使试样燃烧，碳完全转化成二 氧化 碳，收 集I E e 合 气体于星气管 I 定容。然后以氢氧化钾溶液吸收其中 的二 氧化 碳， 吸收前后休积 之差即为二氧化 碳的休积，0 1 此计 算碳的含量。2 试剂 2 . 1 2 . 2 2 . 3去空白 2 . 4无水氧化钙。烧碱石棉 ( 或碱石灰)。助熔剂:锡、铜、氧化铜等。含碳量 不得超过0 . 0 0 5 吓 ，否则应准确加人，并从分 析结 果中 减脱硫剂:活性二 _ 氧化锰或钒酸银。 钒酸银的制 法:取1 1 . 7 咖 酸钱，溶于4 0 0 m l 热水中 ，另 取1 7 g 硝酸银，溶于2 0 0 m 1 水中 ， 将上述两 种溶液相混合 ，生成的黄色 沉淀用瓷漏斗或滤纸抽滤，以水 洗净，于1 1 0 0C 烘干 后使用。: 一:硫酸 ( P 1 . 8 4 8 / m 1 ) 。水准 瓶所盛溶液:硫酸溶液 ( 1十 1 0 0 0 )加数滴甲基橙 ( 0 . 1 % )混匀。也可用氯化 钠 ( 2 6 %) 酸性溶液，配制 方法如下:取2 6 9 氯化 钠溶解于7 4 m 1 水中，并加甲基橙指刁 济d( 0 . 1 %)数滴，滴加硫酸至红色。: 一;高 锰酸钾一 氢氧化钾洗液:取3 0 9 氢氧化钾溶于7 0 m 1 饱和的高 锰酸钾溶液中 。氢氧化 钾吸收液 ( 4 0 % ):取4 0 9 氢氧化钾溶于水中， 稀释至l o o m .仪器燃烧与测定装置示意图国家标准局1 9 8 一 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 5 0. 5 0 一 I ; a . l氧气钢瓶。 b . 2 减压阀门 ( 氧气开关)、 流量表。 c . 3 缓冲阀或安全瓶。 d . 4洗气瓶:内盛高 锰酸钾一 氢氧化钾洗液 ( 2 . 7 ) o装人9占瓶高约分之 ， 。 e . 5 洗气瓶:内 盛浓硫酸 ( 2 . 5 ) 、装人4 1 , 同上。 f . 6干 燥塔:1盛烧碱石棉 ( 或碱石灰 ( 2 . 2 ) 。下盛无水氯化 钙 ( 2 . 1 )， 中间隔玻璃棉，C L ;1及顶端也 铺以玻璃棉，塔顶出口 与 玻璃磨口 塞相接， 塔底进曰与 洗气瓶 ( 5 )的出曰扣连按 9 . 7供氧活塞。 h . 8 玻璃磨口 塞:用塑料管连接在燃烧, rti 卜 。 i . 9 符 式炉:为平 卧式，高 温区要超过1 5 0 m m( 高 温加热设务也可用高 频加热装甘) 1 . 1 0可控硅控制器 ( 或调 压器):用以调 节答 式炉的温度。 k . 1 1 球形管 ( 或V 形管):内装玻璃棉 ( 或脱脂棉)， 用以阻留气流 所带出的固体物。 上 . 1 2 除硫管:直 径为1 0 一1 5 m m ，长为l 0 0 m m 的玻璃带，内装4 爵 优 状 _ 认化 锰( 或粉状训酸银，两端 塞有 脱脂棉。除 硫剂失效 时应重 新 更换。如分 析含 硫量高 的试 样 ( 0 . 2 % 以队 ) ， 应增力 ; 除硫州山或再增加 一 个除硫管。 注:更换水准瓶所盛溶液、球形r : 中 玻璃棉、除硫剂等，均 应做儿次高碳试 样，使 氧化碳饱和后，寿 能边 N 价 m . 1 3 容量定碳仪及零件。 冷凝管 ( a ) :用以冷却燃烧管中 所流出的7 E e 合 气休。 量气管 ( 6 ) :用以量混合气体的体积，形状如图所小，敲 气若具有夹层，尖层间充满以水( 使4 1气节中气体的温度少受外界的影响)，量气骨的上部箭0处置有空心浮 J 几 ，当址气若i i 液体充 俩罕部 带口 时，该浮子 即上 升，将管L l 堵塞， 管的膨大部分 插有温度计， 用以测M,气体的温度. 1 ;i 气粉的I -部为 细长 形刻 度玻璃管 ( 或附有活动刻度标尺)，用以量 气体的休积。 水准 瓶 ( C ) :内盛含有甲基橙的酸性水 ( 2 . 6 ) ，用橡皮管与量 气管 相连接，用以 将解合 、 体t1u 气F 1 压人吸收器中。 吸收器 ( d):内盛氢氧化钾溶液 ( 2 . 8 )。 小活 塞 ( e ) :可以接通冷凝管 ( 0 )和量气管 ( 的 亦可分 别使 ( 0 )或 扔 通大 场 三 通活塞( f ) : 使量 气管分 别与 冷 凝管( 。 ) 或吸收器( d ) 相 通。 9 ? 定碳仪应装置在室温较正常的地方 ( Yl l 离高温炉约3 0 0 一 5 0 0 . . ) ， 避免阳x直接m射。4 L L 气, 1) ) . 1 ! 持洁洁，有水滴附着W .气管内kv 时，须用F 铬ft钾洗液洗涤。 0 . 1 4 燃烧管:长6 0 0 - m ，内径为2 0 m m 的瓷管，使用时将燃烧管全部 灼烧 一 次，此外尚应检s1 -是否 严密 不 漏 l.o 燃烧管两 端 露出 炉外部 分长 度不 少T 1 7 5 - m , 粗u一 端 连接 玻璃磨 塞塞冲， 钧形 一 端用橡皮邻 连接于球形筒1 1 . 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 5 0 一 8 6 0 . 1 5 瓷舟:用无 釉瓷质制成， 长为8 8 m r n ，使片 前须在1 2 0 0 ( 通氧灼烧2 一 4 v e i n ， 也。 i 在1 0 0 0 ( _一高 温炉中 灼烧1 h E l 匕 灼烧后备用 的瓷舟应放r于装有烧碱石棉 或 碱4灰)及A _ 水 氯化 IV li 的 I - M ?中， 注意 卜 燥器边沿不可涂凡士林或其他类似的物质。 p . 1 6 推人或拉出瓷舟的长 钩:用粗镍铬丝 ( 或粗紫铜丝及耐热低合金钢4 f ) 制。 匕 4 . 1 7 水银气压计，气压值按下式校11 -_ : 1 =! ( 1 一0 . 0 0 0 1 6 3 1 一 0 . 0 0 2 (; c 0 s 2 4 0 . 0 0 0 0 0 0 2 1 1 )式中 :尸 一 校正后的气压 值，m P a ; P水银气压计测 得的气压值，m p a ; t 水银气压计所在处温度，C ; T 一一水银气压计 所在处 5度，度; H一 一 水银气压计所在处海拔高度，Il l .4 试样4 . 1 一 般试 样粒度 应小于1 0 0 F - ， 如试样中结合水 或易氧化物质 含量高 时，其 粒度应小于16 。 卜 m a1 6 0 P4 . 2 预于 燥不影响试样组成者， 应按G B 6 7 3 0 . 1 - 8 6 铁矿石化学分析方法分析用预f 燥试样的制备进行。5 分析步骤5 . 1 测定数量 同一 试样， 在同 一试验室， 应由同 一 操作 者 在 不同 时 间内 进行2 一4 次测定5 . 2 试样量 根据试 样含 碳量，按表1 称取试样。 将试样置于 瓷舟内， 覆以0 . 5 - 1 4 助熔剂 ( 2 . 3 )。 表 1含碳量，%称样量，90 . 1 0 . 52 . 0 0 0 0一 1 . 0 0 0 0 M-2 . 01 . 0 0 0 0一0 .0 0 02 . 0- 4 . 00 . 5 0 0 0 - 0 . 2 0 0 04 . 0-8 . 00 . 2 0 0 0一0 . 1 0 0 0介8 . 0 - 1 0 . 00. 1 0 川 ) 5 . 3 空白试验 随同 试样做空白试验。吸收器及水准 瓶内 溶液的温度以 及混合 气体的温度，三者应基本相同，否则 将产生正 负空白 值。因此在测定 前应通氧气重复做空白 试验数次直至空白值稳定，方可进行试样分析，由于室 温变化 及工作过程引 起冷凝管中水 温变化，因此工作中 须 经常测定空白 值， 从结果卜 !扣除。 5 . 1 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步 骤相一致)的标准试样。 5 . 5 分析前的准备 接 通电 源，将炉温升至1 2 0 0 - 1 3 0 0 C 、 检查整 个管路、活 塞及装置是否正 常，然后使仪器处于下免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G B 6 7 5 0. 5 0 一 8 6述准备状态，以产 : 侣 ( b 充满水，活 塞 ( 的 和 几 通活塞 ( f )均川，水准瓶 ( c )育 洲一 定碳标尺零小叭 燃饶俗内不通认。 5 . 6 测定 i;, I ! IF ia !f * I A 8 ，将V舟1 5 1 . 人c 2 竹内，川长钩1 6 I f f i 高温处。; W IJ V紧磨C I 塞，顶热I mi n ,P A s, I i C 碳1操f : 规程找作，4 ;1g 定共1 令 数 ( 体积 或含4 t )。启J 磨I I 塞8 ，川k 钩1 6 将瓷舟1 5 f ,t : li i( 观卜J 戈 丰 I 址否瞬烧少匕 佗，女 ; I 燃 k 了 完人 须币 新分析)。即 J生 行卜 个试样分析6 分析 结果的计算 按式 ( 1 )或 ( Z )计r 总碳的自分含F 1 S. 6 . 1 当标尺的刻度是体积 ( n 1 1 ) If f :C ( “ 。 )Al V jX 力 日1 0 0 X K. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(1)式 . :石温度1 6 _ ，产 、 压1 0 1 3 m Y a ,封闭液面卜 每毫升 一 氧化碳 ， 含碳质量 ( K )。用酸性水们 封闭液时A , 仇为0 . 0 0 0 5 0 0 0 5 ;用氯化 钠酸hl f 溶液作封闭液时. 4 , 值为0 . 0 0 0 5 0 2 2 5; 6 - 一 吸收前与 吸收 后气体的休积差，即 氧化碳体积，m l ; 了 温度、气L i 补正 系 数， 采用不同封闭液时其值不同 需查 不同表 ( 见G B 2 2 3 . 1 一8 1 钢 铁及合金碳量的测定的附录); 。 试样量，9 ; “ 一触踌 淤 、 二 ， 的 换 好数 ( 如 使 枷， 燥 试 铡“ 二 1) , “ 是 按 G B 67 3 0 .3- 8 6 铁矿不 】 化学分析方法重4i 法测定分析试样 ! ! 吸湿水鼠测定得到的吸湿水质量 百分 数。 6 . 2 当标尺的刻度是碳W ( 例如上 海“ 的定碳仪把2 5 m l 休积刻成碳W .- 为1 . 2 5 0沈R I 产的定碳仪把3 0 m 1 体积刻成 碳量为1 . 5 0 0 0 ,J R r , C ( ) 二生x x 2 0 左 、 1 0 0 、 K . . ，. . . ( : )式. :/ 才 ， 、 J . 。 、 人 二 x 2 0 -代表的意义与式 ( I )相同;标尺读数 ( 含碳从);标尺读数 ( 含碳址)换算成 一30) 。氧 化, (休 体 积 ( m l， 的 系 数 ( 即 丁 2 52 50 或 1 . 5 0 0 6 . 3 5 M 1 i f i 1 的验收: 当Tf l i 析同类I ti 4 J I M试 样所得的分析 仇与标准仇之差不大厂 表2 所列 的允许差时，则试 样分析f ii 了 效，J 个 则无 效.应重新分析。分析伯是否有效r i 光取决j 二 平行分析的标准试样的分析值是否与标了 们 行 Ii一 致。 、1介 冈 祈 浮 试样的两个有 效分析 仇之盖，不人 一 表2 所A 允许差 时，则可予以平均，计 算为最终分析结果，如 者之旅人于允许旅q ，则应按附录.A 的规定，进f 追加分析和数据处理。 6 . 4 最终结果的计算: 试 样有效分析 位的算术平 均俏为 最终分析结 果。平 均f i i I 算至 小数 第四 位，并按数 字修 约规则的规定修约至小数第 _ 位。免费标准下载