GB9695.20-1990肉与肉制品锌含量测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准肉 与 肉 制 品锌 含 量 测 定G B 9 6 9 5 . 2 0 一 9 0M e a t a n d m e a t p r o d u c t s -M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f z i n c1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中锌含最的测定方法。 本标准适用于肉与肉 制品中 锌含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉 制品 取样方法3 原理 试样经灰化后制成1 % 的H C I 溶液， 直接导入原子吸收分光光度计中， 用空气一 乙 炔火焰原子化， 在3 1 2 . 8 n m处测定， 其吸光度与锌离子浓度成正比， 与标准系列比 较确定锌的含量。4 试荆 本标准中所用水均为去离子水。4 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 1 : 1 溶液( 分析纯) 。东2 锌标准溶液4 . 2 . 1 锌标准储备液: 1 m g / m L .称取金属锌( 9 9 . 9 9 % ) 1 . 0 0 0 0 g ， 用 1 0 m L盐酸溶解， 定容至1 0 0 0 M L , 混匀， 贮于聚乙烯瓶中备用.4 . 2 . 2 锌标准工作液: 1 0 m g / m L 。 吸取锌标准储备液( 4 . 2 . 1 ) 1 0 . 0 m L , 置于1 0 0 m l , 容量瓶中， 稀至刻度， 混匀。按上述方式再稀释定容1 次.:.;仪器与设备 实验室常用设备。5 . 3: :高温炉: 可控温于4 5 0 士2 0 C .增锅: 石英 质或瓷质， 容 量4 0 - 5 0 m L e绞肉机: 不锈钢质， 多孔板孔径不超过4 m m ,原子吸收分光光度计。6 试样制备6 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。6 . 2 去除不可食部分， 取有代表性试样盒中备用。国家技术监督局1 9 9 0 一 1 1 一 1 5 批准2 0 0 9 ， 用绞肉机绞 2 -3 次， 混匀。绞好的试样装入带盖的试样1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施Gs 9 6 9 5 . 20 一 9 06 . 3 制备好的试样要尽快测定， 若不能立即检测要密封冷藏贮存， 以防变质或成分变化。 冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了 分析步骇了 . 1 试料前处理 称取试料1 -5 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) ， 放人增锅中， 置于1 3 0 左右的电烘箱中干燥脱水后将柑涡在电炉上缓慢加热， 使试料炭化， 开始时用小火细心加热， 以防止试料溅出或燃烧， 待大烟冒过之后， 提高温度使试料完全炭化， 直至不冒 烟为止。 炭化好的试料放入高温炉中， 于4 5 0 士2 0 下灰化4 h 。 灰化好的试料应为灰白 色， 若灰分中有黑色顺粒时， 应待增竭冷却至室温后滴加水或1 : 1 盐酸润湿残渣， 供干后再置于4 5 0 士2 0 的高温炉中灰化， 直至灰分呈灰白 色.7 . 2 试料溶液的制备 将灰分用1 : 1 盐酸( 4 . 1 ) 2 . 5 m L 溶解， 转移到5 0 m L 容量瓶中， 定容混匀。 此时试料溶液的H C l 浓度为 %。同时制备试剂空白溶液。7 . 3 标准系列溶液的制备 吸取锌标准工作液( 4 . 2 . 2 ) 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 m L ， 分别置于 5 0 m L容量瓶中， 加1 : 1 盐酸2 . 5 m L ， 定容混匀。 此时标准系列溶液中锌的浓度分别为0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 p g /m L , H C I 浓度为1 %,7 . 4 测定 将制备好的标准系列溶液、 试料溶液、 试剂空白溶液分别导人空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计中， 以锌元素空芯阴极灯为光像， 在波长为3 1 2 . 8 n m处调整仪器于最佳工作条件， 分别测定各自 的吸光度( 参考工作条件: 灯电流5 . 0 m A ; 狭缝1 . 3 n m ; 空气流量9 . 5 L / m i n ; 乙炔气流量2 . O L / m i n ; 燃烧器高度7 . 5 m m ) , 以标准系列溶液中锌的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度， 减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的锌浓度。 同一试样至少进行两次平行测定。8 分析结果的衰示计算公式 :5 0X C 翻七式中: X 一 一样品中 锌的含量， m g / k g ; C 从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度， i g / m L ; ， - 一称 取 试 料 的 质 量， 9 ; 5 0 试料溶液的定容体积,ML. 当平行测定符合允许差所规定的要求时， 取平行测定的算术平均值作为结果， 精确到0 . 0 1 m g / k g ,9 允许袭 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差， 不得超过平均值的 1 5