YS T 555.8-2006(GB T 15079.8-1994) 钼精矿化学分析方法钨量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/ r 15 079 .8 一 9 4法方析定分测学的化量矿钨精日亡tMo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n c o n t e n t主题内容与适 用范 围本标准规定了铝精矿中钨含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中钨含量的测定， 测定范围: 0 . 0 2 %3 %=弓1 用标准G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则方法提要 试料以过氧化钠熔融， 浸取， 在 8 mo l / L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钦将六价钨还原成五价钨， 加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取， 于分光光度计波长4 0 5 n m处测量其吸光度。试剂1 过氧化钠。2 三氯化钦。3 三氯 甲烷4 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) ,5 盐酸( 2 +1 ) ,6 乙醇( 2 +9 8 ) ,7 四笨肿氯盐酸盐溶液(00 g / L ) .8 二氯化锡溶液( 2 0 0 g / L ) : 称取2 0 g 二氯化锡， 溶解于1 0 0 m L盐酸( 4 - 5 ) 中。9 硫氰酸钾溶液( 1 5 0 g / L) .1 0 盐酸洗液: 于 I O O mL盐酸( 4 - 5 ) 中， 加入 1 mL硫氰酸钾溶液( 4 . 9 ) , 1 mL二氯化锡溶液( 4 . 8 ) ， 混。用时现配。1 1 钨标准贮存溶液: 称取 。 . 1 2 6 0 g预先在 1 0 5 C 烘 1 h并在干燥器中冷却至室温 的三氧化钨44.车车本今今今4.车本匀4.( 9 9 . 9 %以上) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加入4 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 微热使之完全溶解， 冷却。移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液I m L 含1 0 0 p g 钨。4 . 1 2 钨标准溶液: 移取 2 0 . O O mL钨标准贮存溶液( 4 . 1 1 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施CB/ T 1 507 9.8 一 9 4此溶液 1 ml ， 含 2 0 ,L g钨。仪器分光光度计 。试样6 . 1 试样预先脱去油和水分， 其粒度应小于 。 . 0 9 0 mm,6 . 2 试样应在 1 0 0 - 1 0 5 0C 烘 l h , 置于干燥器中， 冷却至室温。分析步骤试料按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g .独立地进行两次测定， 取其平均值。表 1钨含量. %试料量， 9提 0 . 2 0 00 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 - 1 . 0 0 00 . 2 5 0 0 1 . 0 0 3 . 0 00 . 1 0 0 07 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。7 . 3 测定7 . 3 门 将试料( 7 . 1 ) rL于 预先盛有3 - 4 8 过氧化钠( 4 . ”的3 0 m L铁钳A中. 混匀， 再用约1 g 覆盖。移入高温炉中， 于约 7 0 0 熔融 4 -5 m i n 。取出稍冷， 用水浸除铁柑祸外层氧化物。 将增塌置于盛有 5 0 m L乙醇( 4 - 6 ) 的2 5 0 m L烧杯中， 浸出熔融物， 用水洗净柑涡， 冷却至室温， 移人 I O O mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。干过滤。按表 2 移取溶液置于 1 0 0 m L烧杯中， 不足 5 m L时以水补充至5 mL 0 . 2 0 0 - - 0 . 5 0 05 . 0 0 0 . 5 0 0 - - 1 . 0 0 02 . 5 0 1 . 0 0 - 2 . 0 05 . 0 0 2 . 0 0 - 3 . 0 05 . 0 07 - 3 . 2 加入 l O mL盐酸( 4 . 4 ) , 2 0 mL二氯化锡溶液( 4 . 8 ) 及 2 滴三氯化钦溶液( 4 - 2 ) ， 混匀。盖上表皿，加热煮沸约 2 mi n ， 取下冷却.7 . 13 将溶液移入1 2 5 m L分液漏斗， 用少量盐酸( 4 . 5 ) 洗净烧杯， 加入2 m L四苯肿氯盐酸盐溶液( 4 . 7 ) , 2 m L 硫氰酸钾溶液( 4 - 9 ) ， 充 分混匀。 准确加入l O m L 三氯甲烷( 4 . 3 ) ， 振荡l m in ， 静置分层后， 将有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入 l O m L盐酸洗液( 4 . 1 0 ) ， 振荡 3 0 s ， 静置待其分层。7 - 3 - 4 将有机相以干滤纸过滤于 l c m比色皿中， 以三氯甲烷( 4 - 3 ) 为参比， 于分光光度计波长 4 0 5 n m处测量其吸光度。7 . 3 . 5 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的钨量。7 . 4 工作曲线的绘制GB/ T 15 079 .8一 9 4 移取 。 ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O mL钨标准溶液( 4 . 1 2 ) ， 置于一组 1 0 0 mL烧杯中， 不足5 m L时以水补充至 5 m L。 以下按7 . 3 . 2 - 7 . 3 . 4 条进行。 减去试剂空白的吸光度， 以钨量为横坐标， 吸光度 为纵坐标 ， 绘制工作 曲线 。分析结果的表述按下式计算钨的百分含量:W( %) =m , V u X 1 0 - 6 m, V,X 1 0 0式 中 : m , 自 工 作曲 线 上 查 得的 钨 量+ H 8 ; V o - 溶液总体积， m L ; V , 移取溶液体积, mL; ， 。 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至二位小数， 小于 1 %时表示至三位小数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3钨含量允许差0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 1 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 2 0 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0