仪器校准.doc

目录1 批准22 绪论22.1 目的22.2范围22.3主要校准要求22.4定期复审33 校准程序34 范围和限度45 周期性46. 校准相关变更47.标准操作规程48.仪器校准方法的指导原则59.校准工艺59.1 仪器规格59.1.1范围59.1.2 准确度59.1.3 滞后性/温度效应/非线性59.2 环校准59.3 不符合69.4 第三方校准69.5 标签710. 文档710.1 校准记录710.2 校准证书710.3 不符合文件711. 专业术语8101 批准已签署的文件必须与现行的校准标准相一致，并且要充分体现校准任务和可交付结果必要性。起草者签名日期已经过复核的文件必须已经审查通过，并且它准确完全的体现校准任务和可交付结果必要。复核者签名日期批准者的签名表明此文件及其中信息适用于公司、地区/部门要求的规定及cGMP.批准者签名日期2 绪论校准主方案的起草文件描述了公司质控实验室的仪器校准的政策方案；校准主计划方案描述了校准方法、职责、总的校准指导原则，逐步校准步骤和再校准的频率。 此文件阐述了校准方案的要素，在艾哈迈达巴德建立了质控实验室的校准计划的文件常被用于资源和技术规划的指导原则。并且还定义出各种功能组在校准性能中的责任，同时提出了校准的方案。2.1 目的 校准主方案的编写为校准管理提供了一种方案，仪器的初始确认和仪器或系统的持续性性能的校准是仪器校准的必要条件。所以，在仪器或系统设备安装期间和在规定周期内仪器的校准审查是必要的。2.2范围 校准主方案范围包括艾哈迈达巴指控实验室所有的仪器设备，校准主方案不仅包含有测试方法的内容而且还注重于仪器校验管理规程；校准主方案适用于工程师、质量保证部门、和仪器校准方案起草的参与者。2.3主要校准要求 校准主方案要求能够影响产品质量评估的关键仪器必须要附上校准的标准要求，根据评估的影响程度，把仪器分成关键、非关键和监控性。 关键仪器是仪器的的设备/系统的运行、连接、数据、控制、警告或错误可能对产品质量有直接的影响。 非关键仪器是仪器的的设备/系统的运行、连接、数据、控制、警告或错误可能对产品质量没有直接的影响或不影响产品的质量。 监控仪器是仪器的设备/系统仅被用于监控的目的，并且它的运行连接、数据、控制、警告或错误将不会对产品的质量产生直接或间接地影响。根据以下这些仪器/组件提供的标准指示出仪器那些组件是关键的。1. 仪器/组件控制标准方法可能会影响产品质量。2. 仪表组件被用于监控生产工艺的参数。3. 仪表组件的报错及警告将会对产品质量有直接影响。4. 仪表组件的信息也作为是批生产记录的一部分。下面与关键仪器相关的声明是仪器校准程序成功实施的必要条件。1. 每台仪器都应当具有一份永久的主要历史记录。2. 所有的设备应当指定特定的编号，并且附上仪器的生产、工艺及安全标准。3. 校准方法必须依据标准操作规程。4. 每台仪器根据各自的标准操作规程制定相应的校准频率及工艺限度。5. 每台仪器应当有一种简单方式决定仪器校准状态。6. 校准记录应当持续保存。7. 校准测试标准应当比设备自身校准要求的准确度更高。8. 每个测试标准应当源于国内或者国际认可的现存标准。9. 应当有书面证明参加校准程序编写的人员已经过培训且有能力够胜任10. 变更管理文件系统的建立用于管理标签号、仪器、标准操作规程等的变更。2.4定期复审 校准主设计方案必须在两年之内复审一次确保其遵从规定，决定是否变更取决于以下几个原因。（i） 校准方法的改变。（ii） 主要校准要求的改变。（iii） 设配的变动及更新。（iv） 添加新的仪器。3 校准程序校准程序通常适用于质量控制实验室的所有设备/系统的组分，无论它是否影响产品的质量。与产品质量关联重要的组分应当有更加频繁的校准方案。关键仪器的校准将会被认证在其确认期间（譬如首要的运行确认），这都是为了确保测试结果的有效性。 以下几点在开发一个校准方法和方案是需要考虑的：l 供应方/委托方的建议l 供应方的组件的重要应用的历史和经验l 仪器的校准和维护方案的实用性l 仪器维护的系统和方法l 这些活动都要有文件要求待校准的仪器在确认阶段应当检定和校准，仪器的标准操作规程应当明确指出特定的测试参数和有关规格。仪器运行确认完成后，仪器应当定期按照各自仪器校准标准操作规程再校准。4 范围和限度在校准范围和限度的制定时，应当考虑生产厂商的准确度和工艺要求。比如，仪器通常校准依据仪器的全量程和仪器生产制造商的给出的准确度，然而，如果仪器通常用于测试/控制一种具有更小的操作范围的工艺时，那么一种更实用性的方法将要降低校准范围以至于工艺操作范围完全遵从有关规定。校准限度失败的启示我们应当为校准标准提供一个适当的值。任何一种仪器的范围和限度在各自的标准操作规程和工艺卡片都是有效的。 校准的准确度：已达成的仪器运行准确度特定标准。通常被设定为仪器生产制造商的出厂的准确度，但根据工艺要求可以放宽或者降低其标准。 校准失败限度：仪器失败限度的设置可根据工艺要求来决定。如果校准失败限度超过已经发生的一个可能不一致的规定，应当用文件把这些反应记录下。5 周期性 根据以下标准对仪器进行定期校准。1 生产制造商的建议。2 适用标准/条例。3 仪器的历史性信息。4 校准失败结果是否关键。 6. 校准相关变更 关键性仪器及与其先关联的校准详细内容的有些地方可能需要变更，仪器校准工艺计划、标准操作规程及校准频率的任何的变更应当用文件来支持这些修订作为变更管理程序的一部分。 7.标准操作规程标准操作规程都是以校准方法总的指导原则的基础上建立的。校准标准操作规程应当包含以下内容： 明确校准仪器的类型 相关仪器的名称 有关仪器的校准方案 校准机构的申报（内部或者外部机构） 校准范围内的校准方法 校准周期 校准记录和证明的存放 校准的责任和义务 8.仪器校准方法的指导原则 仪器的校准应当按照各自的标准操作规程的参照标准。任何国标的参照标准应当是已校准且具有可追溯性。仪器和参照仪器应当按照预定周期进行校准，通过仪器运行范围检查其校准；仪器校准时仪器输出量应当在可接受的偏差范围内，如果校准测试结果体现偏差超过可接受范围，仪器需要更换或者进行维修，仪器维修后，外部校准机构校准合格后才能再次使用。 9.校准工艺9.1 仪器规格 市场上有大量可用的仪器使我们在选择很困难，仅仅凭靠生产商声称的准确度是不对的。以下几点当我们在做决定时需要考虑的重要的因素及影响： 非线性的累积误差 滞后性 温度效应 重要问题需要考虑 什么是仪器必须要做的？ 校准失败限度和范围要求？ 理想中仪器其准确度至少是工艺要求的的四倍。9.1.1范围仪器校准范围不应该超过操作要求范围。仪器校准不止一种校准工艺，如果可能需要，它设定更大范围超过工艺要求，产品关键应用中其调整范围内至少有一个测试点在仪器操作范围内；因此指定的仪器操作范围是非常重要的。 9.1.2 准确度一旦关键性工艺评估指定出测试准确度的限度要求，仪器的零部件将要被检查以保证其有能力满足一贯的要求且无导致仪器校准失败的偏差。9.1.3 滞后性/温度效应/非线性 当系统性证明需要被考虑时，一些校准要求测试将要实施通过上升和下降期数值。这都是为了满足校准前后的检查。9.2 环校准在系统内，环校准的实施是为了确定系统内全部的偏差，如果出现的偏差超过了指定环的准确度，我们应当在仪器的之间的交叉点采取采取措施，进而找出误差的源头。9.3 不符合 当关键性仪器校准失败时，应当对其进行不符合性调查。 如果校准前测试结果表明仪器已超出校准限度，接着应当对其采取以下措施：1. 移去以前的校准标签2. 贴上仪器校准已失效的标签3. 记录仪器失败4. 所有校准失败的关键仪器应有不确定度报告5. 列出在上次校准和当前校准期间同这台设备分析的产品清单6. 在此期间，对已分析的样品做影响评估报告7. 依据影响评估的研究对其采取措施：比如重新检测样品8. 依据在偏差期间批次产品的重新检测的结果所得的结论采取合理的行动9. 应当密切注意已维修、调整和更换的仪器10. 仪器校准失败应当实施设备评估调查11. 一旦发生不符合，质量保证部门应当召回已批准/放行的产品 9.4 第三方校准 仪器校准的实施者也可以第三方（比如：承包方或者仪器供应商），但为负责保证校准方法应当正确的服从仪器拥有者（比如：设备的使用者或者个人的仪器）。 通过审计或者其他合适的方式对有能力的委托方进行评估，然后决定采用被认可的一方。承包方应当提供合适的契约、设备、知识、经验、及其有能力的人员。事先未经委托方的检定和批准，不能把委托的工作的任何部分转让给外包商；不能改变已达成协议的测试、标准和限度。 应当与承包商起草合约，任何工艺的安排都要一招合约来办，合约应当包括以下内容：1. 明确承包方和委托方各自的责任2. 相关测试、标准和限度的应用3. 承包方的质量系统的描述4. 委托方提供给承包方应用、生产、保存等详细的文档5. 允许委托方访问承包方的契约，并审计相关校准活动。6. 为降低在运输时潜在的破坏，应当对操作、包装和运输等项目的明确安排应当校准。7. 使用和测试条例下的相关危害。8. 参与者应当有一定的资历和经验丰富的人员。9. 决定产品清洗相关部分。10. 分享任何已变更的信息直到与承包方的合约结束。针对委托方的要求由承包商提供完成校准的文件，应当清晰的指出相关条目，提供原始测试结果，指明做的任何调整以及调整后测试的结果。 当委托方接受到从承包商返回来的相关条例时，应当认真检查在运输中可能的破坏。有资历且经过培训的人员应当对承包商的文档进行复审。 9.5 标签 最低要求就是所有的产品、工艺和关键仪器安全性都应当有标签指示，指南建议关键性仪器标签应当有下次校准日期。 10. 文档10.1 校准记录校准记录应当是描述仪器和系统在准确度要求标准范围内可变性的测试。校准记录中重要数据应当明确和具有可恢复性。校准记录的标准格式应当包含以下内容： 校准日期和下次校准日期 仪器的概况 参考仪器概况 校准数据应当有校准前的读数和校准后读数 标准校准记录格式应附在校准总计划后作为附录-3. 用钢笔填写数据记录，错误处划一线然后在错误处署名、签日期。为确保下次校准在相同的条件下，应记录下当时校准时详细信息。 10.2 校准证书 校准证书应当包含以下内容：l 仪器测试下特定鉴定l 可追溯性测试设备的特别检定l 校准范围l 校准准确度和失败限度的要求l 校准前的读数，调整后，校准读数l 校准日期l 仪器校准状态指示（通过或失败）l 仪器校准操作者姓名l 产品关键校准记录批准者姓名l 记录可以包含不确定的综合性错误，但这些信息可被保存为设备测试检定的一部分。l 校准过程中可以计算和纠正10.3 不符合文件 不符合文件应包含以下内容：n 特定仪器说明n 错误或误差导致不符合的发生n 由不符合的产生而采取行动 对不合格仪器采取纠正行动，主要是仪器校准和结果：n 对测试结果进行评估以确保现存的误差是否在工艺限度范围内n 校准文件由第二个人进行复核确保没有誊写和计算错误和仪器状态的纠正11. 专业术语 经过培训的员工已经过培训并且有能力运用适当的技术执行指定的试验的人员。 校准在指定的条件下建立一系列的操作，比较仪器测试值、测试系统值、物质测试值和符合规定的标准参考值间的关系。 校准准确度已达成协议的仪器运行准确度 校准失败限度根据工艺要求设定仪器失败限度 校准值列表列出所有仪器必须考虑校准显示设备、工艺系统、校准、临界等等校准周期 校准方案频率 校准范围仪器校准的指定范围应当超过工艺要求范围 校准报告校准活动结果的文档总结 校准状态仪器合规在有效期内的指示 变更控制记录过程变更具有可追溯性委托方向第三方承包商(合同接受者)颁发校准合同的负责者。承包方第三方执行委托方的合同顾客供应商提供产品的接受者滞后性读数之间的差异，比如取得一个给定值的测量变量从相反的方向靠近。安装确认确定以购买的项目和安装符合已批准的书写标准和图谱。仪器设备或者用于执行测试的设备仪器组件连接在一起一组工具用来监视、控制一个过程的变化。主控文档文件包含原始签名的文档或程序的一个文件国家标准某个国家或者地区的标准，可追溯到的参考非关键性仪器的失败对产品质量、过程和系统性能、安全或者环境没有影响。不符合一个偏离定义的过程。未能达到所定义的标准也可能被称为异常或偏差报告主要元素把工艺参数转变成测量信号的装置。关键仪器一个进程/系统的关键工具是一个仪器的故障可能直接影响过程或系统性能没有影响到最终产品质量或安全过程限制过程的变化范围过程范围指定的范围,这个过程应该操作产品接触部分设备或系统的合格项目对产品有直接接触确认完全有能力满足指定要求的过程描述。确认方案确认