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文档简介
第二步全面走进主观题题型一化学实验综合,高考真题系统研究,近年真题展示,1.(2018全国卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,答案:(1)加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液产生白色沉淀,解析:(2)配制一定物质的量浓度的溶液,应该在烧杯中溶解,冷却至室温后,转移至100mL的容量瓶中,加水至距刻度线12cm处,改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。,答案:(2)烧杯容量瓶刻度,答案:蓝色褪去95.0,解析:(1)防止扰动水体表面时使水中的溶解氧逸出,使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差。,答案:(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差,(3)配制溶液需量筒,煮沸过程中将蒸馏水中氧气除去,防止影响结果。,(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为.。(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除及二氧化碳。,(3)量筒氧气,(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amolL-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为.;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为mgL-1。,答案:(4)蓝色刚好褪去80ab,(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏。(填“高”或“低”),解析:(5)若滴定完成时尖嘴处留有气泡,则造成滴定后读数减小,从而使b值减小,所以结果偏低。,答案:(5)低,3.(2016全国卷,26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题:(1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为.。欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置.(按气流方向,用小写字母表示)。,(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,答案:(2)红棕色气体慢慢变浅Z中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压,考情考法分析,实验是化学的基础,所以实验知识的考查一直是高考考查的重点内容,通常基础实验知识在第卷中进行考查,而综合型实验题一直都稳定地占据卷三个大题之一。从试题形式上来看主要有物质性质探究与设计、定量分析实验、物质制备实验三大类,其中性质探究型实验着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面,这类实验题属于研究探索类问题,对考生的实验设计、评价、原理探索等综合素质有较高的要求;定量分析实验是化学检验的基础,测定方法通常涉及沉淀质量测定、滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)、排液量气测定气体体积、固体质量变化测定气体质量等定量测定方法;物质制备实验则是高考实验综合题的常青树,前些年频频出现的有机化合物的制备已经渐少,近两年开始回归到常规的无机化合物制备。,多偏重于物质制备过程中涉及的制备原理、仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、实验条件的确定、产率的计算等,相对而言属于中规中矩的实验题,难度不是太大。对实验探究方案的设计,体现了科学探究与创新意识的学科素养,同时对于尾气的妥善处理则体现了科学精神与社会责任。,题型考点分类突破,考向1性质探究与设计型,知能储备,1.题型特点该类题中一大类是对未知产物的探究,通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质;另一大类是对物质性质的探究,在预测物质性质时通常需要通过物质的组成、元素价态来预测物质的酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等,以及该物质可能会发生哪些反应。然后结合题干的信息与所学化学原理知识,制定实验方案。主要考查试剂、仪器的选择、实验方案的选定、实验步骤优化、实验现象的探究和结论的评价等。,2.解题方法(1)根据题目要求,需要我们探究或验证物质的什么性质,来确定实验目的。(2)依据实验目的,结合相应的化学知识与题目中的信息,确定探究的实验原理。(3)根据题干中提供的药品、仪器,结合实验原理确定探究实现的实验方案。(4)整体分析实验方案、装置的完美性,证明物质性质的正确性。3.注意事项(1)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,并保证其他因素不变,只改变一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响,如何避免。(3)实验结论的得出要有唯一性,排除其他的可能性。,典例示范,C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:。,【审题指导】表明溶液中不存在Fe3+联想O2的氧化性以及Fe2+的还原性,说明溶液中存在Fe2+,通入O2后生成Fe3+。绿矾样品质量为(m2-m1)g。FeSO4质量为(m3-m1)g,生成水质量为(m2-m3)g。考虑Fe2+的还原性,空气中O2、H2O的存在。造成m3偏大,(m2-m3)偏小。红色粉末是Fe2O3,根据氧化还原电子守恒以及FeSO4的化学式组成,可确定生成物还有SO2和SO3。解析:(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中没有Fe3+;再向试管中通入空气,溶液变红,说明有Fe3+生成,即Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。,(2)由仪器的构造特征可知,B为干燥管。实验时,为防止空气中的O2将Fe2+氧化,应先通入N2将装置中的O2排净,然后点燃酒精灯加热。停止加热后,为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气、O2,待玻璃管冷却,关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。,【规范作答】(1)样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+,(3)c、a生成白色沉淀、褪色,【评分细则】(1)样品中没有Fe3+得1分;答“Fe2+与KSCN不反应”同样得1分;只要答出生成了Fe3+就得1分。,(3)对一个得1分,共2分;生成白色沉淀、产生白色沉淀、出现白色沉淀,只要描述出白色沉淀得1分;褪色、颜色变浅、溶液红色褪去、由红色变为无色等得1分。方程式完全正确得2分,化学式写错、配平错误不得分,漏写反应条件、气体符号但方程式正确得1分。,题组巩固,1.某学生欲探究FeSO4溶液与浓HNO3的反应。该同学向盛有FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸,并振荡试管,预期现象为试管中会立即产生红棕色气体,溶液颜色逐渐变黄。但实际操作时观察到液面上方气体变为红棕色,且试管中溶液颜色变为深棕色。为了进一步探究溶液变为深棕色的原因,该同学进行如下实验。回答下列问题:(1)向FeSO4溶液和反应后溶液中加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,该现象的结论是。,解析:(1)向原新制FeSO4溶液中和反应后溶液中均加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,而由于Fe3+遇KSCN溶液显红色,故可以说明原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+。答案:(1)原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+,(2)该同学通过查阅资料,认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验,尾气处理装置略)进行探究。.打开活塞a、关闭b,并使甲装置中反应开始后,观察到丙中溶液逐渐变为深棕色,而丁中溶液无明显变化。.打开活塞b、关闭a,一段时间后再停止甲中反应。.为与中实验进行对照重新更换丙、丁后,使甲中反应重复进行步骤实验,观察到的现象与步骤中相同。,铜与足量浓硝酸反应的离子方程式是。装置乙的试剂为。步骤的目的是。,该实验可得出的结论是。,解析:打开活塞a,关闭b时,反应生成的NO2气体通入了FeSO4溶液后显深棕色,而通入Fe2(SO4)3溶液后无现象;为与中实验进行对照,更换丙、丁后,使甲中反应继续,观察到的现象与步骤中相同,即NO通入FeSO4溶液后显深棕色,而通入Fe2(SO4)3溶液中无现象,因此实验结论是NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行。,答案:NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行,(3)该同学重新进行FeSO4溶液与浓HNO3的反应的实验,观察到了预期现象,其实验操作是,反应的离子方程式为。,2.(2016全国卷,28)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1molL-1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是。,解析:(1)为探究Fe2+、Fe3+的性质,需在FeCl2溶液中加入少量铁屑,目的是防止Fe2+被氧化,以防影响实验。答案:(1)防止Fe2+被氧化,(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为.。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是。,(4)丙组同学取10mL0.1molL-1KI溶液,加入6mL0.1molL-1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验:第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色;第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液,生成蓝色沉淀;第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。实验检验的离子是(填离子符号);实验和说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为.。,解析:(4)丙组同学的三组实验中,加入K3Fe(CN)6是为了检验Fe2+的存在,有蓝色沉淀生成,说明有Fe2+,实验说明有I2存在,实验说明溶液中有Fe3+存在,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由此可证明FeCl3溶液与KI溶液发生的氧化还原反应是可逆反应。答案:(4)Fe2+Fe3+可逆反应,(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是;生成沉淀的原因是.(用平衡移动原理解释)。,考向2定量分析型,知能储备,定量分析型实验题通常包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。常涉及物质的称量、物质的分离提纯、中和滴定等基础实验操作。也会把实验数据以表格、图像的形式呈现给考生,考查考生的数据处理能力。1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀,然后经洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再通过关系式进行相关计算。,(2)测定气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定产生的气体体积的方法来确定物质的含量。测量气体体积常见的实验装置由于气体的体积受到温度、压强的影响,所以量气时应注意:a.应保持装置处于室温状态(读取气体体积时要冷却到室温)。b.让气体处于标准大气压下:读数时要消除“压强差”,保持液面相平。如上图A、B应使左侧和右侧的液面高度保持相平。,(3)测定气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量变化,求得所吸收气体的质量。装置内的空气(主要考虑H2O、CO2、O2)可能存在干扰,可以用“惰性”气体将干扰气体排出。为使生成气体被吸收剂完全吸收,可以在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收。(4)滴定法即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再通过关系式(方程式)进行相关计算。,2.定量化学实验数据的加工与处理(1)根据原理选择有用数据题目中当以表格、图像给出实验数据时,就往往需要考生从中分析、找出有用、有效数据,正确、合理处理数据,剔除错误、多余数据等。(2)确定数据有效的方法看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g,若精度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的。数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去,滴定数据尤其注意。所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(3)定量实验,通常涉及误差判断通过实验原理确定条件影响的数据,进行判断。通过数据计算式,利用数学方法确定对结果会产生什么影响。,典例示范,【审题指导】直玻璃管上端与大气相通,下端没入液面以下。当烧瓶中产生蒸汽过多时,压强过大,将会影响整个装置的安全,这时烧瓶中水就会沿玻璃管上升,起到泄压的作用。注意题目的描述,停止加热,意味着产生蒸汽减少,生成的蒸汽温度下降,压强降低。在压强差作用下,g中蒸馏水进入f。k3关闭后,d与整个装置隔离。保留蒸馏水对整个实验没有直接影响,唯一作用是液封,防止NH3逸出。考虑反应的条件(加热),再就是中空双层与单层的区别,可想到是为了保温。通过N原子守恒和题目中方程式建立:NC2H5NO2NH3NH3H3BO3HCl的关系式。,解析:(1)a管作用是平衡气压,防止b中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸入c中。,【规范作答】(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)液封,防止氨气逸出,【评分细则】(1)平衡气压,平衡压强,平衡压力,指示压强变化,调节气压,控制气压。得2分。保持仪器与外界压强相同,维持瓶内压强,观察液面变化,保持内外压强相同,安全管防堵塞不得分。(2)过度沸腾,爆沸不得分;直形冷凝管、冷凝管、冷凝器得1分;球形冷凝管、直行冷凝管、水冷管、水凝管不得分。(3)c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中;气压降低;气压下降;气压小;压强差;外压大于内压都得2分。c中温度低,压强小,氨与水反应不得分。,(4)密封、水封、防气体逸出、防氨逸出、保证气密性良好、防空气进入得2分。检验开关是否关紧、吸收氨气、检验氨气、检验气密性不得分。,题组巩固,1.(2017天津卷,9)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100mL0.1000molL-1NH4SCN标准溶液,备用。.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b.加入25.00mL0.1000molL-1AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。,d.用0.1000molL-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:,f.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有.。,解析:(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液,除烧杯和玻璃棒外,还需用到的仪器有250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。答案:(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管,(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其目的是。(4)b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由。,答案:(2)AgNO3见光分解(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点,(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL,测得c(I-)=.molL-1。,答案:(5)10.000.0600,(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为。(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果。若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果。,解析:(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前,要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)配制AgNO3标准溶液时,若烧杯中溶液有少量溅出,配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低,则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小,测得的c(I-)偏高。滴定管0刻度在上,读数时从上往下读数,读取体积偏小,计算所用NH4SCN的物质的量偏低,测得的c(I-)偏高。,答案:(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高,2.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国地表水环境质量标准规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。,(2)测定步骤a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。b.向烧瓶中加入200mL水样c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应完全。d.搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应完全,溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.01000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定,记录数据。f.g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。,回答下列问题:(1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为。滴定管注射器量筒(3)搅拌的作用是。,解析:(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小,将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧。(2)避免混入空气,在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器,故选。(3)搅拌可以使溶液混合均匀,加快反应的速率。,答案:(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀,快速完成反应,(5)滴定操作一般需要重复进行23次,以便减小实验误差,因此步骤f为重复步骤e的操作23次。,(4)配平反应的方程式,其化学计量数依次为。(5)步骤f为。,答案:(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次,(6)步骤e中达到滴定终点的标志为。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL,水样的DO=mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:(填“是”或“否”),答案:(6)溶液蓝色褪去,半分钟内不变色9.0是,(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个).。,考向3物质制备型,知能储备,物质的制备实验题一直是高考实验题的重要类型,而且制备的物质不再局限于教材中学过的常见物质。要制备的物质越来越新颖,装置越来越新奇,试题的设计也越来越灵活,但制备原理与考查点仍然源自学过的基础实验操作,通常给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用方法,又有基本操作的正误辨别。主要类型包括:气体的制备、固体物质的制备、有机化合物(液体)的制备。,1.气体物质的制备解题时,一般先将实验装置分解为几个模块,从每个模块的作用入手分析所用药品、仪器的作用以及注意事项,做到分块突破!,(1)气体的三种典型发生装置选取原则:根据反应物的状态和反应条件固+固加热装置液+固(液)不加热装置,液+固(液)加热装置注意:检验装置的气密性;加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸。(2)气体的净化与干燥根据气体的性质与可能的杂质选择适合的净化试剂和干燥剂。试剂对杂质吸收良好,原料气损失少。,(3)物质的制备(气体性质验证)通常需要用到硬质玻璃管、三颈烧瓶等,往往要加热。注意:在加热条件下,如果空气中的成分(H2O、O2、CO2等)干扰实验,则需要事先通惰性气体赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热。(4)尾气处理的方法根据尾气的性质选择恰当的试剂进行尾气处理,CO等不能吸收的有毒气体采用将之点燃的方法。(5)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,达到隔离空气的目的。用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。,2.有机物的制备(1)实验流程,(2)装置特点有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同,作用与我们学过基本仪器相同。,几种有机制备实验常见的装置与仪器常用操作:蒸馏,冷凝回流,分液。,典例示范,回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。,(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。,(7)本实验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。,【审题指导】注意比较三种物质的密度,乙酸异戊酯的密度小于水,这是(3)小题作出判断的理论依据。根据三种有机物的沸点高低,可以对(4)、(8)小题作出合理的判断。乙酸沸点最低,蒸馏时会大量挥发,需要增加用量;异戊醇沸点131,130开始收集,势必蒸馏的异戊醇进入产品中,造成产率偏高。区分三者的溶解度大小,可以对(2)两次水洗的目标有明确的判定。只有乙酸溶于水,所以第一次水洗主要是洗掉乙酸、作催化剂的硫酸。经多次洗涤后的有机物中加入无水硫酸镁,注意无水两字,确定是为了吸水。,解析:(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸,接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸,第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠。(3)洗涤、分液后有机层密度小,在上面,密度大的水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,然后将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高醇的转化率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,而c中不应该用球形冷凝管,球形冷凝管一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底,故b正确。,【规范作答】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集到少量未反应的异戊醇,【评分细则】(1)标准答案:球形冷凝管;冷凝管、冷凝器得1分;“球型冷凝管”“环形冷凝管”“直形冷凝管”“蛇形冷凝管”“冷凝回流装置”“分液漏斗”“蒸馏烧瓶”“冰凝管”等其他都不得分。(2)标准答案:洗掉大部分硫酸和醋酸;得1分。评分标准:必须同时写出硫酸和醋酸才得分。写两者的化学式,没有写“大部分”,“洗去酸性物质”也给分。只写出两种酸的其中一个,答成其他的情况不得分。标准答案:洗掉碳酸氢钠得1分。评分标准:必须有碳酸氢钠才得分,除碳酸氢钠以外还有硫酸钠、醋酸钠也给分。写成醋酸或者硫酸,还写成碳酸钠溶液、异戊醇等不得分。,(3)标准答案:d,得2分。(4)标准答案:提高醇的转化率,得1分以下情况也给分:提高异戊醇的利用率,使反应右移(正向移动),使异戊醇充分反应,增大酯的产率也给分。答成增大醋酸浓度,中和异戊醇,加快反应速率,抑制(防止)酯的水解,减少副反应的发生等不得分。(5)干燥(1分)“干燥产品/产物”“吸收水”“除水”“作吸水剂”等能表达干燥意思的答案均得分;“吸收水蒸气”“干燥水”“脱水”等均不得分。(6)b(2分)(7)c(2分),(8)高(1分)“偏高”“偏大”“大”等不按要求作答的均不得分;会收集少量未反应的异戊醇(1分)“异戊醇被收集到装置”“馏分中混有异戊醇”等能表达异戊醇被收集的答案均得分。“异戊醇的沸点为131”“异戊醇未蒸出”等答案均不得分。,题组巩固,1.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进行相关探究。【资料查阅】,【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。,请回答下列问题:(1)仪器X的名称是。,解析:(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管。答案:(1)干燥管,解析:(2)加热CuCl22H2O制备CuCl,为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解,必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,继续通入氮气直至装置冷却,所以操作顺序为acdbe。,(2)实验操作的先后顺序是ae(用编号和箭头表示)。a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热e.停止通入HCl,然后通入N2,答案:(2)cdb,(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是.。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是.。,解析:(3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色,后褪色。,答案:(3)先变红,后褪色,(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根
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