《分析化学》课程教案.doc

分析化学课程教案 篇一：分析化学教案 一分析化学的任务 1确定物质的化学组分定性分析 （由那些元素、离子、官能团或化合物组成）成分分析 2测定有关成分的含量定量分析 3确定物质中原子间结合方式结构分析 （化学结构、晶体结构、空间分布等） 分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学 （本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法） 二分析方法的分类（根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分为多种分类） 1定性、定量、结构分析根据分析化学任务 元素、离子、化合物、相等 2官能团、空间结构等 3化学分析与仪器分析根据分析原理 *化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法 （历史悠久是分析化学的基础故又称经典分析方法） 化学定性分析：根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成 化学定量分析：根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量 使用仪器、设备简单常量组分分析结果准确度高但对于微量和痕量（10010 半微量分析10100110 微量分析0.10.01 超微量分析0.11%0.01%1%0.01% 以上两种概念不能混淆如痕量组分分析不一定是微量分析：自来水中痕量污染物分析是常量分析 5.常规分析和仲裁分析根据分析目的 （例行分析和裁判分析） 三.定量分析结果的表示 通常以单位质量或单位体积(mS、Vs)中被测物质的量来表示 固体样品：用组分的质量分数(?)表示计算公式为 mB?B?mS mB被测组分质量mS样品的质量 若被测组分为常量组分mB的数值仍可用百分率（%）表示如B=0.3567则可计为35.67%; 若被测组分为微量组分mB可用指数形式表示：如B=3.2105 液体样品:用物质的量浓度c:：mol/L,mmol/L,?mol/L 物质的质量浓度：?:g/L,mg/L,?g/L 气体样品:用质量浓度mg/m3, 体积分数(?)ml/m3 四.分析化学中的法定计量单位 我国国务院于1984年2月27日发布了关于在我国统一实行法定计量单位的命令要求自1991起我国的计量单位一律采用中华人民共和国法定计量单位 （一）中华人民共和国法定计量单位 我国的法定计量单位（简称法定单位）由国际单位制（standardinternationalunitSI）计量单位和国家选定的其他计量单位构成包括以下几个部分： （基础单位辅助单位导出单位非国际单位制单位组合形式的单位十进倍数和分数单位） *国际单位制的基本单位（教材附录二表1）基础单位 *国际单位制的辅助单位（教材附录二表2）辅助单位 *国际单位制中具有专门名称的导出单位（教材附录二表3）由SI基本单位和辅助单位借助于乘、除等数学符号通过代数式表示的单位 *国家选定的非国际单位制单位（教材附录二表4）在我国使用广泛的重要单位*由以上单位构成的组合形式的单位如：mol/Lm3 *由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位（教材附录二表5）词头+主单 篇二：大学分析化学教案 目的要求： 了解分析化学的主要任务和作用、分类方法和发展以及主要参考资料教学内容： 一、分析化学的任务和作用1基本概念： 分析化学：研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学是化学的一个重要分支2分析化学的任务 可归纳为三大方面的主要任务： 鉴定物质的化学组成（或成分）定性分析(qualitativeanalysis) 测定各组分的相对含量定量分析(quantitativeanalysis)确定物质的化学结构结构分析(structuralanalysis)3分析化学的作用 不但对化学学科的本身的发展起着重大的作用而且在各个领域都起着很重要的作用比如：在国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护等领域都起着重要的作用 二、分析方法的分类 三、分析化学的发展与趋势 分析化学的发展经历了三次巨大变革成为化学的一个重要分支第一次变革：20世纪初溶液平衡四大理论的建立为分析化学提供了理论基础使分析化学由一门技术发展成为一门科学 第二次变革：20世纪50年代由于物理学和电子学的发展使仪器分析方法得到发展使原来以化学分析为主的经典分发展成为以仪器分析为主的现代分析化学 第三次变革：20世纪70年代以计算机应用主要标志的信息时代的到来为分析化学建立高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化、智能化的新方法创立了条件 总之分析化学的发展趋势是以提高分析方法的准确度、灵敏度和分析速度发展自动分析和遥测分析为目标 思考题：做好下一章的预习 目的要求： 通过本章教学使学生了解固体试样、液体试样、气体试样及生物试样的采集方法；掌握试样的制备方法；掌握常用的试样分解方法：溶解法、熔融法了解试样分解的其它方法；了解并理解分析测定前的预处理教学重点：试样的分解； 教学难点：根据试样特点确定试样分解方法 教学内容：21试样的采集在分析实践中常需测定大量物料中某些组分的平均含量.?取样的基本要求：代表性对比较均匀的物料如气体、液体和固体试剂等可直接取少量分析试样不需再进行制备 通常遇到的分析对象从形态来分不外气体、液体和固体三类对于不同的形态和不同的物料应采取不同的取样方法2.1.1固体试样的采集固体物料种类繁多性质和均匀程度差别较大 组成不均匀的物料:矿石,煤炭,废渣和土壤等； 组成相对均匀的物料：谷物、金属材料、化肥、水泥等 对不均匀试样应按照一定方式选取不同点进行采样以保证所采试样的代表性 采样点的选择方法：随即采样法；判断采样法；系统采样法等 取样份数越多越有代表性但所耗人力、物力将大大增加应以满足要求为原则 平均试样采取量与试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关通常试样量可按下面经验公式(切桥特公式)计算：mKd2 式中：m为采取平均试样的最低重量(kg)；d为试样的最大颗粒直径(mm)；K为经验常数可由实验求得通常K值在0.051之间 例：采集矿石样品若试样的最大直径为10mmk=0.2kg/mm2,则应采集多少试样 解：mkd2=0.2?102=20(kg) 金属（合金）样品采取一般金属经过高温熔炼组成比较均匀因此于片状或丝状试样剪取一部分即可进行分析 钢锭和铸铁由于表面和内部的凝固时间不同铁和杂质的凝固温度也不一样因此表面和内部的组成不很均匀取样时应先将表面清理然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀作为分析试样 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等无法钻取可用铜锤砸碎之再放入钢钵内捣碎然后再取其一部分作为分析试样 2.1.2液体试样的采取 常见液体试样包括：水饮料体液工业溶剂等一般比较均匀采样单元数可以较少 对于体积较小的物料可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样；装在大容器里的物料在贮槽的不同位置和深度取样后混合均匀即可作为分析 试样；对于分装在小容器里的液体物料应从每个容器里取样然后混匀作为分析试样 对于水样应根据具体情况采取不同的方法采样 采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开先放水1015分钟然后再用干净瓶子收集水样 采取池、江、河、湖中的水样时首先根据分析目的及水系具体情况选择好采样地点用采样器在不同深度各取一份水样混合均匀后作为分析试样2.1.3气体试样的采取常见气体试样有：汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体以及气溶物等亦需按具体情况采用相应的方法 最简单的气体试样采集方法为用泵将气体充入取样容器中一定时间后将其封好即可但由于气体储存困难大多数气体试样采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集 固体吸附剂用于挥发性气体和半挥发性气体采样；?过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分?大气样品的采取通常选择距地面50180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析 对储存在大容器内的气体因不同部位的密度和均匀性不同应在上、中、下 篇三：分析化学教案 目的要求： 了解分析化学的主要任务和作用、分类方法和发展以及主要参考资料 基本内容： 一、分析化学的任务和作用 1基本概念： 分析化学：研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学是化学的一个重要分支 2分析化学的任务 可归纳为三大方面的主要任务： 鉴定物质的化学组成（或成分）定性分析(qualitativeanalysis) 测定各组分的相对含量定量分析(quantitativeanalysis) 确定物质的化学结构结构分析(structuralanalysis) 3分析化学的作用 不但对化学学科的本身的发展起着重大的作用而且在各个领域都起 着很重要的作用比如：在国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护等 领域都起着重要的作用 二、分析方法的分类 三、分析化学的发展与趋势 分析化学的发展经历了三次巨大变革成为化学的一个重要分支第一次变革：20世纪初溶液平衡四大理论的建立为分析化学提供了理论基础使分析化学由一门技术发展成为一门科学第二次变革：20世纪50年代由于物理学和电子学的发展使仪器分析方法得到发展使原来以化学分析为主的经典分发展成为以仪器分析为主的现代分析化学第三次变革；20世纪70年代以计算机应用主要标志的信息时代的到来为分析化学建立高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化、智能化的新方法创立了条件 分析化学无机分析有机分析化学分析仪器分析分析对象测定原理 例行分析仲裁分析具体要求总之分析化学的发展趋势是以提高分析方法的准确度、灵敏度和分析速度发展自动分析和遥测分析为目标 四、分析化学的最新进展 1.毛细管电泳2.芯片实验室3.联用技术4.超导核磁共振波谱法5.流动注射分析法6.激光 7.计算机的应用8.化学计量学9.仿生化和信息智能化 第二章误差和分析数据处理 目的要求： 掌握误差产生的原因及减免方法准确度和精密度的表示方法；测量 误差对计算结果的影响；熟悉逸出值舍弃原则了解统计检验的方法 重点与难点： 1掌握基本概念：误差、绝对误差和相对误差、准确度和精密度、 系统误差和偶然误差、误差和偏差 2掌握准确度和精密度的表示方法和有关计算基本公式 3掌握误差的来源（或产生原因）和减免方法 4掌握有效数字的修约规则及运算法则 5掌握显著性检验的目的和方法：F检验和t检验 6掌握可疑数据的取舍方法：Q检验法和G检验法 7掌握置信区间的含义和表示方法 基本内容： 一、测量误差及其表示方法 1基本概念和公式 准确度（accuracy）：表示分析结果与真值的接近程度准确度的高低用误差来表示误差有两种表示方法绝对误差和相对误差绝对误差（absoluteerror）：测量值与真值之差称为绝对误差测量值值绝对误差可以为正值表示测量值大于真值；也可以为负值表示测量值小于真值测量值越接近真值越小反之越大 相对误差（relativeerror）：绝对误差与真值的比值称为相对误差通常以或表示反映测量误差在值中所占的比例在分析工作中常用相对误差来衡量分析结果 例题：测定纯NaCl中Cl的百分含量为60.52%而其含量（理论值） 应为60.66%求测定的绝对误差和相对误差 解：绝对误差=60.52%60.66%=0.14% 相对误差=(60.52%60.66%)/60.66%1000?=2.3 例题：用分析天平称两个重量一是0.0021g另一是0.5432g两个重量的绝对误差都是0.0001g (0.0001/0.0021)1000=47.62（0.00010.5432)1000=0.1841 系统误差（systematicerror）：由某种确定的原因造成的一般有固定的方向和大小重复测定时重复出现也称为可定误差（determinateerror）根据系统误差产生的原因可以把它分为方法误差、仪器（或试剂）误差、操作误差三种偶然误差（accidentalerror）：由一些偶然的、不可避免的原因造成的误差特点：大小和方向（正负）都不固定；服从统计规律（正态分布）；不能用加校正值的方法消除可以通过增加平行测定次数减免精密度（precision）：平行测量的各测量值（实验值）之间相互接近的程度 各测量值之间越接近精密度就越高；反之精密度越低精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示实际工作中多用相对标准偏差偏差（deviationd）：测量值与平均值之差称为偏差 平均偏差（averagedeviation）：各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差相对平均偏差（relativeaveragedeviation）： 标准偏差（standarddeviationS）：有限次测量各测量值对平均值的偏离程度相对标准偏差（relativestandarddeviationRSD）：标准偏差在平均值中占的百分数RSD 例题：四次标定某溶液的浓度结果为0.2041、0.2049、0.2039和 0.2043mol/L计算测定结果的平均值平均偏差相对平均偏差标准偏 差及相对标准偏差 平均值=(0.2041+0.2049+0.2039+0.2043)/4=0.2043(mol/L) 平均偏差=(0.0002+0.0006+0.0004+0.0000)/4=0.0003(mol/L) 相对平均偏差=(0.0003/0.2043)1000?=1.5? 相对标准偏差RSD=(0.0004/0.2043)100%=0.2% 2准确度和精密度的关系 测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量： （1）精密度是保证准确度的先决条件（2）精密度好不一定准确度高只有在消除了系统 误差的前提下精密度好准确度才会高 3提高分析准确度的方法（如何减免分析过程中的误差） （1）选择恰当的分析方法 （2）减小测量误差 （3）增加平行测定次数减小偶然误差 （4）消除测量中的系统误差系统误差是造成平均值偏离真值的主要原因根据来源不同可以采用校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验的方法消除系统误差(0004.0140000.00004.00006.00002.02222LmolS标准偏差） 1基本概念 有效数字：实际上能测量到的数字反映测定的准确程度 记录原则：在记录测量数据时只允许保留一位可疑数末位数欠准注 意问题： （1）数据中的“0”位于数字中间的0是有效数字在数字前面的“0”是定位用的不是有效数字很小的数字或很大的数字常用10的幂次表示 （2）变换单位时有效数字的位数必须保持不变 （3）pH、pM、pK等的有效数字仅取决于小数部分数字的位数因为正数代表原值的幂次 （4）首位数8的数字其有效数字的位数可以多记一位 2有效数字的修约规则 （1）“四舍六入五成双（或尾留双）” 注意：尾数为5而后面是0时5前面是偶数则舍为奇数则入；尾数为5而后面不是0时都入 （2）只允许对原测量值一次修约至所需位数不能分次修约 （3）在大量数据运算时为防止误差迅速累加对参加运算的数据可先多保留一位有效数字运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数 3有效数字的运算法则 加减法几个数据相加减时以绝对误差最大的数据为准修约其它数据使各数据的绝对误差一致后再进行加减运算一般以小数点后位数最少的数据为准 例题：0.53629.00534.2598 0.0011.97244.2595 8+0.25 +0.0003 0.7910.97800.0003 乘除法几个数据相乘除时以参加运算的数据中相对误差最大的那个数 据为准进行修约后再运算 例题：0.129.6782=1.161384修约为1.2 0.129.7=1.164修约为1.2 三、有限量实验数据的统计处理 1正态分布和t分布 正态分布：无限次测量的偶然误差分布服从正态分布（高斯分布）用平 均值来表示一组数据群分布的位置用标准偏差来描述数据分布的离散性用正态分布概率密度函数表达： 正态分布说明： （1）数据既向某个中心值集中的趋势又有偏离开这个中心值的倾向 （2）大多数测量值集中在算术平均值的附近； （3）正负误差出现的概率相等； （4）小误差出现的概率大大误差出现的概率小； （5）所有测量出现在这个区间的概率总和为1 有限次测量值的偶然误差分布服从t分布用样本的标准偏差S代替总体标准偏差来估计测量数据的分散程度t(x/S)图：t分布曲线t分布曲线：纵坐标仍然是概率密度y横坐标是统计量t得到的曲线称为t分布曲线统计量（t）：是以标准偏差S为单位的（x）值t=x/St分布曲线是随自由度f（n1）而改变当f趋近于无限时t分布就趋近于正态分布 2基本概念 置信水平P（或置信度）：表示在某一t值时测定值落在（）的概率显著性水平?：测定值落在（tS=1P（置信水平P或显著性水平?表示人们作出判断的可靠把握程度由于t值和和f相关故引用时要加脚注用tf表示） 平均值的精密度：反映测量次数对平均值可靠性的影响程度平均值的精密度可用平均值的标准偏差表示置信区间：在一定的置信水平时以测定结果为中心包括总体平均值在内的可信范围称为置信区间（置信界限）具体表示：为置信区间为置信限 （1）用多次测量的样本平均值x估计?值的范围：）称为平均值的置信区间 （2）用少量测定值的平均值x估计值的范围：ntSx? （置信区间分为双侧和单侧两种双侧指同时存在大于和小于总体平均值的置信范围单侧指在一定置信水平时总体平均值大于或小于总体平均值的范围） 3显著性检验 t检验：也叫准确度显著性检验主要用于检验两个分析结果是否存在显著的系统误差即判断少量实验数据的平均值x与标准试样标准值?之间是否存在显著性差异具体做法：先将数据代入公式nSxt?求出 t值在一定置信度下从表中查得相应ft,?临界值计算值和查表值比较若计算的ftt说明与x间存在显著性差异；若计算的ftt,说明?与x间不存在显著性差异 例题：某药厂生产的维生素丸剂要求含铁量为4.800%今从该厂的某 一批号的产品抽样进行五次化验测得含铁量为4.744%、4.790%、 4.790%、4.798%及4.822%试问这批产品是否合格 F检验：又称精密度显著性检验通过比较两组数据的方差S2以确定它们的精密度是否存在显著性差异 具体方法：先计算出两个样本的方差比F然后与方差比的单侧临界值（21,ffF）进行比较若21,ffFF则说明两组数据的精密度不存在显著性差异；若21,ffFF,则说明两组数据的精密度存在显著性差异 例题：用两种方法测定同一样品中某组分第1法共测6次S1=0.055；第2法共测4次S2=0.022试问这两种方法的精密度有无显著性差别 解：f1=61=5;f2=41=3由表24查得F0.05,5,3=9.01F=0.0552/0.0222=6.29.01因此S1与S2无显著性差别即两种方法的精密度相当 使用显著性检验的几点注意事项： （1）两组数据的显著性检验顺序是先进行F检验然后进行t检验 （2）单侧与双侧检验：检测两个（两组）分析结果是否存在显著性差异时用双侧检验；