天龙康痫胶囊质量标准的研究.doc

天龙康痫胶囊质量标准的研究 孙宇光1王忠国2孙欣1赵俊华，3 1.长白山食品药品检验检测中心，吉林长白山133613；2.白城市食品药品监督管理局，吉林白城137000； 3.白城市食品药品检验所，吉林白城137000 摘要目的提高天龙康痫胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中的天麻、石菖蒲、红花进行了鉴别。结果在TLC色谱中检出了天麻、石菖蒲、红花成分。结论定性鉴别方法简便、专属、准确，能有效控制天龙康痫胶囊的质量。 关键词天龙康痫胶囊；tlc法；天麻；石菖蒲；红花 R284.1文献表示码A1672-5654（xx）2（C）-0038-02 StudyonQualityStandardofTianlongkangxianCapsules SUNYuguang1WANGZhongguo2SUNXin1ZHAOJunhua3 1.ChangbaiMountainFoodandDrugInsepctionCenter，ChangbaiMountain133613China；2.BaichengFoodandDrugAdministration，Baicheng137000China；3.BaichengInstituteforFoodandDrugControl，Baicheng137000China AbstractObjectiveTostudyonqualitystandardofTianlongkangxianCapsules.MethodsRhizomaGastrodiae、RhizomaAcoriTatarinowiiandCarthamusTinctoriousinTianlongkangxianCapsuleswereidentitytifiedbyTLC.ResultRhizomaGastrodiae、RhizomaAcoriTatarinowiiandCarthamusTinctoriouscouldbeidentitytifiedbyTLC.ConclusionThemethodissimple，specificandaurateandbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofTianlongkangxianCapsules. KeyWordsDenonkangxiancapsules；TLCmethod；Tianma；Shichanpn；Safflower 作者简介孙宇光（1969.7-），男，吉林白城人，大学本科，副主任药师，从事20多年的药品检验工作，现主要从事药品检验综合性规范的制定工作。 天龙康痫胶囊为医疗机构制剂品种，是中药复方制剂。由天麻、地龙、石菖蒲、红花、珍珠、琥珀、炒酸枣仁、人工牛黄、冰片等十五味中药配制而成。具有豁痰开窍，清热泻火，平肝熄风，宁心安神的功效，临床用于癫痫（风痰闭阻，痰火内闭型）的治疗。原质量标准无有效质量控制指标。为此本实验研究增加了地龙、红花、炒酸枣仁的显微鉴别和天麻、石菖蒲、红花的薄层色谱鉴别方法，考察了人工牛黄的薄层色谱鉴别方法，以提高天龙康痫胶囊的质量标准。 1仪器与试药 1.1仪器 OLYMPOSBX-51型自动显微成像系统；SartoriusBSA223S电子天平；上海精科WFH-201B型紫外线分线箱；超声波清洗器（功率：250W）。 1.2试药 天龙康痫胶囊（医院制剂室提供，规格：每粒装0.5g，批号：xx0901、xx0902、xx0903）；从中国食品药品检定研究院选取天麻对照药材、红花对照药材、石菖蒲对照药材、天麻素对照品；水为纯化水，其它所有试剂均为分析纯。 2性状 该品属于胶囊剂，内容物为灰棕色粉末；气微腥、味苦、微甘。 3鉴别 3.1显微鉴别1 将该品放置于显微镜下观察：肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列；刚毛少见，常碎断散在（地龙）。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径60m，具3个萌发孔（红花）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。 3.2薄层色谱鉴别 3.2.1天麻的薄层色谱鉴别 取本品内容物10g，加水饱和的正丁醇30mL，超声处理30min，放置至冷，滤过，然后蒸干滤液，将2mL的水加入残渣中使其溶解，通过内径为1cm，长为12cm的D101型大孔吸附树脂柱，用25100mL乙醇洗脱，将洗脱液收集并蒸干，将3mL的甲醇加入残渣中使其溶解，将其作为供试品溶液2。另外，取1g的天麻对照药材，采用的方法同上，从而制成对照药材溶液；接下来，取天麻素对照品，通过加入甲醇将其转变成每1mL含1mg的溶液，当作对照品溶液使用。再取方中除了天麻以外的全部样品成分，采用的方法同上，从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法（即中国药典xx年版一部附录B）试验为参照依据，对于上面的这四种溶液，每一种都吸取5L，然后分别点于同一硅胶G（青岛海洋化工厂分厂，10cm10cm，厚度0.20.25mm）薄层板上，此时，展开剂选用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8：1：3：0.1），展开之后，先取出来，然后晾干，将以10磷钼酸乙醇溶液喷其上，在120的温度下加热直至斑点显现出清晰的颜色。在供试品色谱中，显示的斑点在和对照药材与对照品色谱相同的位置上颜色一样。阴性对照无干扰，故列入正文。 3.2.2石菖蒲的薄层色谱鉴别 取10g该品内容物。将乙醚30mL添加入里面，经超声处理5min，滤过，使滤液自然挥干，将1mL的石油醚（6090）倒入残渣里面将其溶解，当作供试品溶液使用。接下来，取1g的石菖蒲对照药材，倒入20mL的乙醚，在超声处理5min后，滤过，使滤液自然挥干，将1mL的石油醚（6090）倒入残渣里面将其溶解，当作对照药材溶液使用。另取方中除了石菖蒲以外的所有样品成分，采用的方法同上，从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法（即中国药典xx年版一部附录B）试验为参照依据，对于上面的这三种溶液，每一种都吸取5L，然后分别点于同一硅胶GF254（青岛海洋化工厂分厂，10cm10cm，厚度0.20.25mm）薄层板上，展开剂选用环己烷乙酸乙酯（4：1）4，展开之后，先取出来，然后晾干，检视在紫外光灯（254nm）下进行。在供试品色谱中，显现的荧光斑点在与对照药材色谱相应的位置上的颜色相同。阴性对照无干扰，故列入正文。 3.2.3红花的薄层色谱鉴别 取本品内容物15g，加80丙酮溶液20mL，密塞，振摇15min，然后静置，供试品溶液选取上清液2。另取0.5g的红花对照药材，将10mL的80丙酮溶液倒入里面，采用的方法同上，从而制成对照药材溶液。除了红花以外，另将方中所有的样品成分取出，采用的方法同上，从而制成阴性对照溶液。以薄层色谱法（即中国药典xx年版一部附录B）试验为参照依据，对于上面的这三种溶液，每一种都吸取10L，然后分别点于同一硅胶H（青岛海洋化工厂分厂，10cm10cm，厚度0.20.25mm）薄层板上，将乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）作为为展开剂1，将其展开，先取出来，然后晾干。在供试品色谱中显现的斑点和对照药材色谱相应的位置上斑点的颜色一样。阴性对照无干扰，故列入正文。 3.2.4人工牛黄的薄层色谱鉴别 取本品50粒，取出内容物，加50mL的三氯甲烷，采取水浴法低温回流1h，滤过，将滤液在低温状态下挥干，将乙醇0.5mL倒入残渣里面将其溶解，当作供试品溶液使用1。接下来，取胆酸和猪去氧胆酸对照品，把乙醇分别倒入，制成每1mL含2mg的溶液，当作对照品溶液使用。根据（中国药典xx年版一部附录IA）试验，对于上面的这三种溶液，每一种都吸取5uL，然后分别点于同一硅胶G（青岛海洋化工厂分厂，10cm10cm，厚度0.20.25mm）薄层板上，展开剂选用正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液1，展开之后，先取出来，然后晾干，将以10%硫酸乙醇溶液喷其上，在105的温度下烘约10min后，检视在紫外光灯（365nm）下进行。在供试品色谱中，胆酸的斑点和对照品色谱相应位置上都呈现模糊，不清晰。故未列入正文。 4检查 4.1重金属3 取本品1g，依法检查（中国药典xx年版第一增补本附录IXE第二法），三批样品含重金属均未超过百万分之十，因此本项检查未列入正文。 4.2砷盐2 取本品1g，缓缓炽灼至完全炭化，在500600炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸2mL中和，再加盐酸5mL与水适量制成28ml。依法检查（中国药典xx年版一部附录IXF第一法），而三批样品含砷盐都小于百万分之二，所以该项检查没有列入正文。 4.3水分3 测定是以水分测定法（即中国药典xx年版一部附录IXH第一法烘干法）为标准，结果均符合规定（不得过9.0%）。 4.4装量差异1 照胶囊剂项下（中国药典xx年版一部附录IL）检查，三批样品均符合规定。 4.5崩解时限4 照胶囊剂项下（中国药典xx年版一部附录A）检查，三批样品均符合规定。 5功能与主治 活血化