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蔼钟考 霍理P e s t i c i d e S c i e n c e a n d A d m i n i s t r a t i o n 2 0 1 0 , 3 1 ( 7 ) 酰吗 唑嘛 胺悬浮剂离熬液 橱色 分 方法研究 姜 宜飞 ,李友顺 ,陈铁春 ( 农业部农药检定所 ,北京1 0 0 1 2 5 ) An a l y t i c a l M e t h o d o f Di me t h o mo r p h+I n i t i u m S C b y HPLC J a n g Y if e i ,L i Y o u s h u n,C h e n T i e c h u n( I n s t i t u t e f o r t h e C o n t r o l o f A g r o c h e m i c a l s ,Mi n i s t r y o f A g r i c u l t u r e ,B e r i n g 1 0 0 1 2 5 ,C h i n a ) Ab s t r a c t :A me t h o d for s e p a r a t i o n a n d q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f d i me t h o mo r p h & i n i t i u m S C b y HP L C wi t h me t h a n o l a n d w a t e r a s mo b i l e p h a s e, Z ORB AX E x t e n d C】 8 c o l u mn a n d DAD a t 29 4n m wa v e l e n gt h wa s d e s c r i be dTh e r e s u l t s h o we d t h a t t he l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e ffi c i e nt wa s 1 0 0 0 0 a n d 1 0 0 0 0t h e s t a n d a r d d e v i a t i o n w a s 0 0 8 9 a n d 0 0 3 3,t h e v a r i a t i o n c o e f fi c i e n t wa s 0 4 4 a n d 0 1 2 t h e a v e r a g e r e c o v e r y wa s 1 0 0 0 0 a n d 9 9 9 0 Ke y wo r d s :d i me t h o mo r p h;i n i t i u m;S C;HP L C;a n a l y s i s 摘要 :本 文采 用高效液相 色谱 法 以甲醇+ 水为流 动相 ,使 用v X Z O R B A X E x t e n d C 1 8 、5 1x m 为填料 的 不锈 钢柱 和 二极 管 阵列检 测 器 ,在2 9 4 n m波长 下 对烯 酰吗 啉 唑嘧 菌胺 悬浮 剂进行 分 离和定量分析。结果表 明,烯酰吗啉和唑嘧茵胺线性相关系数 分别为1 0 0 0 0 、1 0 0 0 0 ; 标 准偏 差分 别 为0 0 8 9 、0 0 3 3 ; 变异 系数 分 别 为0 4 4 、0 1 2 ;平均 回 收 率分 别为 1 0 0 O 、 99 9 。 关键 词 :烯 酰吗啉 ;唑 嘧 茵胺 ;悬 浮剂 ;高效液 相 色谱 ;分析 中图分类号:$ 4 8 2 2 :0 6 5 7 7 文献标识码 :A 文章编号:1 0 0 2 5 4 8 0( 2 0 1 0 ) 0 7 4 1 0 4 1 前 言 烯酰吗啉 唑嘧菌胺悬浮剂是一种混配杀菌 剂 ,其 有效 成分 烯 酰吗 啉化 学名 称 : 4 一 3 一 ( 4 一 氯 苯基) 一 3 一 ( 3 , 4 一 二甲氧基苯基 )丙烯酰基 吗啉 ( 一般Z : E = 4 : 1 ) ,唑嘧菌胺化学名称 :5 一 乙基一 6 一 辛基 1 , 2 , 4 三唑并 1 , 5 - a 嘧啶一 7 一 胺 ,烯酰吗 啉和唑嘧菌胺结构式【 2 1 : 烯酰吗_ I I 收稿 日期 :2 0 1 0 0 3 0 2 目前烯酰吗啉 唑嘧菌胺悬浮剂 的分析方法 未见报道 。本文采用高效液相色谱法 ,对烯 酰 吗啉 唑嘧菌胺悬 浮剂进行分析 ,该方法操作简 便 、快速 、准确 ,分离效果好 ,准确度和精密 度均能达到定量分析的要求,可以作为企业生产 过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。 2试验 部分 2 1 试 剂和溶液 甲醇 :色谱纯 :水 :新蒸2 次蒸馏水 :甲酸 :分析纯 ;烯酰 吗啉标 样 :已 知质量分数 ,9 7 0 ( 由农业部农药检定所提 供 ) ;唑嘧菌胺标样 :已知质量分数 ,I9 9 0 ( 农业部农药检定所 ) ;烯酰吗啉 唑嘧菌胺悬浮 一 41 咏; 5 种 蓓壤P e s t i c i d e S c i e n c e a n d Ad m i n i s t r a t i o n 2 0 1 0 , 3 1 ( 7 ) 剂( 其 中烯 酰吗啉 含量2 2 5 g L、唑嘧菌胺含 量 3 0 0 g L ,某公 司 ) 。 2 2 仪器高效液相色谱仪 :A g i l e n t 1 1 0 0,具 有二极管阵列检测器和 自动进样器 :A g i l e n t 色谱 工 作 站 ;Mi l l i p o r e 超 纯水 制备 系统 ;色谱 柱 : 2 5 0 m m 4 6 ra m ( i d )不锈 钢 柱 ,内装 Z O R B A X E x t e n d C 。 、5 m填充物 ;过滤器 :滤膜孔径 约 045tx m 。 2 3液相 色谱 操作 条 件流 动相 :甲醇: 水= 8 0 : 2 0 ( V V ) ;流 量 :1 0 mL mi n ;柱 温 :3 0 ;检 测波长 :2 9 4 n m;进样 体积 :5 1x L;保 留时 间 : 烯酰吗啉E 体约3 5 m i n ,烯酰吗啉z 体 约3 8 mi n , 唑 嘧菌胺 约7 6 m i n 。 上述液相色谱操作条件 ,系典 型操作参数 , 可根据不同仪 器特点 ,对 给定 的操作参 数作适 当调整 ,以期获得最佳效果 。典 型的烯酰吗啉 唑嘧菌胺标样 和悬 浮剂的高效 液相色谱 图 ( 图 1 、2) 。 氢 , 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 rai n 图1烯 酰 吗 啉 唑 嘧 菌胺 标 样 高效 液 相 色 谱 图 图2 烯 酰吗啉 唑嘧菌胺 悬浮剂高效液相色谱图 2 4测定 步骤 2 4 1 标样溶液 的配制 称取烯 酰吗啉标样 O 0 3 g( 精确 至 0 0 0 0 2 g ) ,唑 嘧菌 胺 标样 0 0 5 g ( 精确 至0 0 0 0 2 g ) ,置于l O O m L 容量瓶 中 ,加入 l m L甲酸和7 0 mL甲醇 ,超声振 荡5 mi n ,恢复 至 室温后用 甲醇稀释至刻度 ,摇匀。 2 4 2 试样 溶 液 的配 制 称取 含 唑嘧 菌胺0 0 5 g 的试样( 精确 至0 0 0 0 2 g ) ,置 于1 0 0 mL 容 量瓶 中 ,先 加 入 1 0 m L 水 摇 匀 ,再 加 入 l m L甲 酸 和 6 0 m L 甲 醇 ,超 声 振 荡 5 mi n ,恢 复 至 室 温 后 用 甲 醇稀释至刻度 。摇匀 ,过滤。 2 4 3 测定在上述操作条件下 待仪器基线 稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻2 针 标样溶液的响应值相对变化 1 5 后 按照标样 溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶 液的顺 序 进 行测 定 。 2 4 4 计算将测得 的2 针试样溶液 以及试样 前后2 针标样溶液中烯酰吗啉 ( 唑嘧菌胺 )峰面 积分别进行平均 。试样 中烯酰吗啉( 唑嘧菌胺 ) 的质量分数 I )( ) ,按下式计算 。 0 9 = 式 中 :A 一 标样 溶液 中烯 酰吗啉( 唑嘧菌胺 ) 峰面积的平均值 ; 2 一 试样溶液 中烯酰吗啉( 唑 嘧菌胺 ) 峰面积的平均值 : m 一 标样的质量 ,g ; 一 试样的质量,g ; P 一 标样中烯酰吗啉 ( 唑嘧菌胺)的质量 分数。 3结果 与讨 论 3 1 色谱条件的选择通过A g i l e n t 1 1 0 0 高效液 相色谱仪 的光 谱数 据采集 功能 ,获得烯酰 吗啉 和唑嘧菌胺 的紫外 波长 扫描 图( 图3 、4 、5 ) 。 从 图中可 以看 到烯酰 吗啉 和唑嘧菌胺最 大吸收 波长分别在2 0 5 n m和2 2 0 n m 左 右 ,在此波长下有 溶剂干扰检测结果 ,而烯酰 吗啉 和唑嘧菌胺在 2 9 4 n m处也有 较大 的吸收 。为 了减少 溶剂 的干 扰 ,将检测波长定为2 9 4 n m。 一 42 农玛钟 霍理P e s t i c i d e S c i e n c e a n d A d mi n i s t r a t i o n 2 0 1 0 , 3 1 ( 7 ) 2 0 0 2 2 5 2 5 0 2 7 5 3 0 0 3 25 3 50 3 7 5 n m 图3烯酰吗啉E体紫外吸收谱图 2 0 0 2 25 2 5 0 2 7 5 3 0 0 3 2 5 3 5 0 3 7 5 r i m 图4 烯 酰吗啉Z 体紫外吸收谱图 择 甲醇和水 ,将其按不 同比例在色谱柱 上进 行 试验 ,最终确定流动相为甲醇: 水= 8 0 : 2 0 ( v v ) , 在流速1 0 mL mi n 时 ,有效成 分与杂质能得到很 好的分离 ,峰形对称 ,基线平稳 ,并且分析 时 间较短。提高 了工作效率。 3 2分析 方 法 的线 性相 关性 试验将 2 4 1 中配 制 的标样溶液在上述色谱操作条件下进行分析 , 进样 量分 别为 1 、3 、5 、1 0 、1 5 tz L,以烯 酰 吗 啉 和 唑嘧 菌胺 质量 为 横 坐标 。峰 面积 为纵 坐 标绘制标准 曲线 ,得到烯酰 吗啉线 性方程为y = 1 3 8 2 3 7 x + 1 4 1 3 ,其线性相关系数为1 0 0 0 0 ;唑 嘧菌胺线性方程为y = 2 6 0 8 9 6 x + 8 2 2 9 ,其线性相 关系数为1 0 0 0 0 ( 表1 、图6 、7 ) 。 2 5 0 0 0 2 0 0 0 0 瞎 篓1 5 0 0 0 坦 色 谱 柱 选 择 常 用 的 反 相 填 料 Z O R B A X 0 E x t e n d C 8 柱 。 由于 唑 嘧菌 胺 易 溶 于 甲酸 。所 以 先加 入 甲酸溶解 样 品 ,再 用 甲醇稀 释 。流 动相 选 x:烯酰 吗啉 质量, 图6烯 酰 吗 啉线 性 关 系 图 x:唑嘧菌胺 质量, 图7 唑嘧菌胺线性关 系图 表1分析方法的线性相关性试验结 果 4 3 瑚 鲫 湖 伽 瑚 猢 啪 o 咖 咖 o 7 6 5 4 3 2 旧 善管 鹱_ 咖 O 5 罄 _ 瑚 啪 咖 鲫 枷 抛 0 眦 琊 O 图 谱 收 吸 外 0 紫 胺 琊 菌 嘧 0 唑 5 图 0 加 农钟学 蓓壤P e s t i c i d e S c i e n c e a n d A d mi n i s t r a t i o n 2 0 1 0 , 3 1 ( 7 ) 3 3分析 方 法 的精 密度 试 验准 确 称 取5 个 试 样 ,在上述色谱操作条件下进行分析 ,测得烯 酰吗啉的标准偏差为0 0 8 9 ,变 异系数为0 4 4 : 唑嘧菌胺 的标准偏差为0 0 3 3 ,变异系数为0 1 2 ( 表2 ) 。 3 4分 析 方 法 的 准 确 度 试 验 准 确 称取 5 个 一 定 量 的试 样 ,分 别 准 确 加 入 l O mL 2 4 1 中配 制 的 标样溶 液 ,在上述 色谱 操作条件 下进行 分析 , 测 得烯 酰 吗 啉 的平 均 回收 率 为 1 0 0 0 ,唑 嘧 菌 胺 的平均回收率为9 9 9 ( 表3 ) 。 表 2分 析 方 法 的 精 密 度试 验 结 果 4结 论 试验结果表 明 本方法 的准确度和精密度参=考文献 较高 ,线性关系 良好 ,具有简便 、快速 、准确 1 C D S T o m l i n T h e e P e s t i c i d M a n a 1 C P D K ( v e r s i o n 及分离效果好 的优点 ,是一种可行的分析方法 。 3 1 2 0 0 4 0 5 ) 2 0 0 9 0 2 0 2 h t t p : w w w b c p c o r g e p m 拜 耳 公 司 扩 大 在 拜耳作 物科 学公 司为扩 大草铵 膦 的生 产 , 历时2 年花费l 5 0 0 万美元完成位于美国密执根州 3 Mu s k

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