（材料学专业论文）高分辨率x射线微条气体室探测器.pdf

上海大掌硕士掌位论文 摘要 在第三代同步光源上有可能实现具有时间分辨的x 射线衍射实验和各种成像 实验，研究m s 水平或更短时间下系统的动态行为，这就需要全面满足要求的核辐 射探测器。1 9 8 8 年a o e d 利用现代微加工技术，研制出微条气体室( m s g c ) 。与 多丝正比室( m w p c ) 相比，m s g c 进一步提高了增益、计数率能力及时问、空 间和能量分辨率。近几年来，全世界丌展广泛国际性合作，对m s g c 进行了大量 研究和发展，使其在实验室中得到初步应用，成为新一代高能物理实验高分辨和 高计数率径迹探测器的候选者，并正发展用于x 射线成像探测器。 本论文首先制备出类金刚石膜d 2 6 3 玻璃和金刚石膜硅复合材料，并用激光和 热化学法剥金刚石膜硅复合材料表面进行抛光。作为衬底，它是影响微条气体室 性能最关键的因素之一。拉曼光谱、原子力显微镜、扫描电镜、微电流仪测试表 明制备出的类金刚石膜i ) 2 6 3 玻璃和抛光后的金刚石膜硅复合材料均适用于微条 气体室。此外，本文设计选用合适的电极材料、工作气体，运用微加工技术在基 板上光刻铬金微条电极，并封装成流气式气体室。在室温一大气压工作气体时， 用5 9k e v ”f e x 射线测量了探测器在不同电压和气体比例时的能谱响应和脉冲信 号。结果表明微条气体室具有较高的信噪比，计数率1 0 3 h z ，时问响应r l s 量级。 当漂移电压1 0 0 0 v 、阴极电压6 5 0 v 、阳极接地、工作气体a r ：c h 4 = 9 0 ：1 0 、压强 1 0 l0 k p a 、温度t 3 。c 时能量分辨率达1 2 3 。 关键词：微条气体室：核辐劓探测器；金刚石膜门吐复合利荆：能量分辨率 计数率 上海大学硕士掌位论文 a b s t r a c t x - r a yd i f f r a c t i o nt h a th a st h ea b i l i t yo f t i m er e s o l u t i o na n dm a n yk i n d so fi m a g i n ge x p e r i m e n t s c a nb er e a l i z e di nt h et h i r dr a d i a n tl a m p h o u s et od or e s e a r c ho ns y s t e m a t i cd y n a m i cb e h a v i o ro nt i l e m a g n i t u d eo fm s ，s on u c l e a rr a d i o a c t i v ed e t e c t o r sm e e t i n gt h eo v e r a l lr e q u i r e m e n t sa r en e e d e d i n 19 8 8 ，w i t ht h ed e v e l o p m e n to fm o d e mp h o t o 】j t h o g r a p h ya n dm i c r o e l e c t r o n i ct e c h n o l o g y ，ao e d i n v e n t e dm i c r os t r i pg a sc h a m b e r s ( m s g c ) ，w h i c hi m p r o v e dt h ep e r f o r m a n c e so fm u l t i w i r e p r o p o r t i o n a lc h a m b e r s ( m w p c ) ，i nr e s e n ty e a r s ，t h e r eh a sb e e nw o r l d w i d ec o o p e r a t i o na b o u t r e s e a r c ha n dd e v e l o p m e n to nm s g ci no r d e rt om a k ei tb e c o m et h en e wc a n d i d a t ef o rh i g h r e s o l u t i o na n dc o u n t i n gr a t et r a c kd e t e c t o r su s e di nm a n ya r e a sl i k eh i g he n e r g yp h y s i c s ，a sw e l la s x - r a yi m a g i n gd e t e c t o r s ， i nt h i sp a p e r , w ef i r s td i dr e s e a r c ho ns u b s t r a t e s ，w h i c hw e r et h em o s ti m p o r t a n ti n f l u e n c e f a c t o ro fm s g c w em a n u f a c t u r e dd i a m o n dl i k ec a r b o n ( d l c ) f i l m d 2 6 3g l a s sa n dd i a m o n d f i l m s i l i c o nc o m p o s i t es u b s t r a t ea n dt h e np o l i s h e dd i a m o n df i h n s i l i c o nc o m p o s i t es u b s t r a t eb y l a s e ra n dh o tc h e m i c a lw a y s t h er e s u l t so fr a m a ns p e c t r o s c o p y ，a t o mf o r c em i c r o s c o p y , s c a n e l e c t r o nm i c r o s c o p y , i - v , c fc u r v e si n d i c a t e dt h a tb o t ht w ok i n d so fc o m p o s i t es u b s t r a t e sw e r e a p p r o p r i a t ef o rm s g c b e s i d e s ，w ed e s i g n e de l e c t r o d e s ，p h o t o e t c h e de l e c t r o d e sb ym o d e r n m i c r o e l e c t r o n i ct e c h n o l o g y , c h o s ew o r k i n gg a s ，a n dd i dp a c k a g e ，w eg o tq u i t eg o o dr e s u l t sa b o u t e n e r g yr e s o l u t i o na n dp u l s es i g n a lo f5 9 k e v 5 5 f ex - r a yu n d e rr o o mt e m p e r a t u r eo n ea t m o s p h e r e w i t hd i f f e r e n tv o l t a g ea n dd i f f e r e n tg a sp r o p o r t i o n t h em s g ch a dh i g bs i g n a l n o i s er a t i o ，c o u n t i n g r a t e - 1 0 3 h z ，a n dt i m er e s p o n s ew a so nt h em a g n i t u d eo fn sw h e nd r i f tv o l t a g ew a s 一1 0 0 0v ，c a t h o d ev o l t a g e w a s 一6 5 0v a n o d ev o l t a g e w a s0 v ，a r ：c h 4 2 9 0 ：1 0 ，g a s p r e s s u r e w a s1 0 1o k p a , a n dt e m p e r a t u r ew a s1 3 。c ，t h ee n e r g yr e s o l u t i o nr e a c h e d1 2 ，3 k e yw o r d ：m i c r os t r i pg a sc h a m b e r s ( m s g c ) ；n u c l e a rd e t e c t o r s ； d i a m o n df i l m s i l i c o nc o m p o s i t es u b s t r a t e ；e n e r g yr e s o l u t i o n ；c o u n t i n gr a t e 原创性声明 本人声明：所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已发表 或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何 贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名 日期o b 印讧l 本论文使用授权说明 本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留论文及送交论文复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或 部分内容。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：导师签日期 泌4 ；t 挺 上海大掌硕士学位论文 1 1 核辐射探测器 第一章前言 核辐射探测器是通过核辐射与物质相互作用提供有关核辐射信息并对其进行 分析处理的实验仪器。它由探测器本身和测量仪器设备两部分组成。射线与物质 在探测器内发生相互作用，提供有关核辐射的丰富信息。与探测器配套的测量设 备的功能是对信号进行分析处理。不同类型探测器的重要特征是利用核辐射与物 质相互作用的过程不同进行探测。 ( 1 ) 核辐射在介质中的电离效应构成最为庞大的电离型核辐射探测器，包括气体 电离室、正比计数器、盖革米勒计数管、半导体探测器、云室、火花室和径 迹探测器等。带电粒子在这些探测器中直接产生电离，y 射线、中子等不带 电粒子则是先与物质作用产生带电的次级粒子后再在探测器中产生电离。 ( 2 ) 核辐射与物质相互作用使介质的原子或分子激发，分解起着重要的作用，如 闪烁探测器、核乳胶等 1 1 。 装 、 褥 较 图1 1 典型的x 射线探测器探测效率与射线能量的函数关系 x 射线波长范围是1 2 1 0 。7 4 1x 1 0 m i l l ，频率范围是2 5 x 1 0 ”7 3 x 1 0 2 4 h z ，能 量范围是1 0 3 1 0 1 0 e v 。x 射线与v 射线一样皆为不带电核辐射，不能被核辐射探 测器直接探测。所有x 射线探测器对x 射线的探测，皆基于对光电吸收产生的次 级电子的探测。探测x 射线必须使用薄窗，常使用t 3 m m 厚的铍窗。因为镀的原 子序数低，光电吸收截面小。x 射线气体电离探测器一般工作在0 - 2 0 k e v 能量区 上海大掌硕士学位论文 间，其典型的探测效率与射线能量相应曲线如图1 1 所示。能量太低时，因为铍窗 的吸收少，效率较低；高能区，因为光电吸收截面减小，效率也较低【2 】。 总之，通过任何一种相互作用都有可能设计出一种核辐射探测器，如目前在高 能物理中广泛使用的切连科夫计数器就是利用高速带电粒子对大量原子的极化效 应，在退极化时产生干涉加强的连续波长可见光制得的i ”。 1 1 1 气体探测器 气体探测电器是一类古老的探测器。它有一些独特的优点，虽曾一度有过被闪 烁探测器和半导体探测器取代的危险，但2 0 世纪7 0 年代以后又有很大发展，特 别在高能物理和中能重离子核物理研究中有广泛应用。气体探测器优点如下口，4 】： ( 1 ) 有很高且无噪音的增益； ( 2 ) 探测器灵敏体积大小和形状几乎不受限制，能与很广泛的性能规格要求相 匹配： ( 3 ) 有很好的能量分辨率。例如其对裂变粒子的能量分辨率高于其他探测器； ( 4 ) 没有核辐射损伤或极易恢复； ( 5 ) 运行经济可靠等。 气体探测器通常包括三类处于不同工作状态的探测器：电离室、正比室和雪崩 室。它们的共同特点是通过收集射线穿过工作气体时产生的电子正离子对来获得 核辐射的信息。在以中心丝作为阳极的金属圆筒容器内充以工作气体 如 a r ( 9 0 ) + c h 4 ( 1 0 ) ，当个射线粒子进入灵敏体积内，由于与工作气体分子作用 产生电子离子对数目n ，在收集电场作用下，正离子和电子分别向内壁和中心丝 移动。当r c 时间常量比电荷收集时间长得多的条件下，收集全部离子对数目随所 加工作电压v 的变化曲线表示在图1 2 内。图中曲线1 和2 分别代表具有不同比 电离的b 和a 粒子。曲线显现五个不同区域： i 区：收集的离子对数目随收集电压而增加。表明在i 区域内收集电压还不够 高，射线粒子在工作气体中产生的电子正离子对由于复合损失而未被完全收集。 i i 称饱和区或电离室区。在i i 区，收集电压实现了对射线粒子在工作气体中产 生离子对的完全收集。因而，在一定的电压变化范围内，收集离子对数目不随工 上海大掌硕士学位论文 作电压而变化，电离室就工作在这个区域，输出信号幅度很小，其测量部分必须 对输出信号进行放大约1 0 3 1 0 5 倍。 1 0 z1 0 8 譬 娄1 0 s i o 4 i 0 2 2 5 05 0 0 7 5 0 电压( v ) 剀1 2 收集离子对数与外加电压的关系 i i j 区为正比或限制正比区。在电离室区后，如果再增加工作电压，收集到的离 子列数目又会重新随v 增加而增大。无论是在正比区还是限制正比区，因为工作 电压足够高，在中心丝阳极附近出现了高电场，当射线粒子在工作气体中产生的 电子漂移到中心丝附近时，在平均自由程中获得的能量足以进一步电离与之碰撞 的气体分子，所以最后收集到的离子对总电荷量不再等于射线粒子产生的原始电 荷量q ，而由于气体放大过程，使收集的总电量变为m q ，m 称为气体放大倍数。 i v 区称为雪崩区，盖革一米勒记数管和雪崩室就工作在这个区域。在这个区域 内，收集的离子对数目根本与射线粒子在工作气体中产生的比电离无关，即使在 工作气体中只产生对离子对，收集的离子刑数目也是很火的，其数值完全由气 体探测器本身的特性及相随电子学电路决定。显然工作在此区域的气体探测器只 能用作计数，显示有无射线粒予进入探测器，根本无法分辨射线的种类和能量。 但是，因为这种一探测器输出信号 随大，可达伏的员级，灵敏度高，不需要放大就 上海大掌硕士学位论文 可直接用作计数，因而简单、经济。另外它有很快的时间响应，在许多场合被广 泛用来提供时间信号和触发信号i s , 6 1 。 1 1 2 正比室 通常的正比室都工作在正比区，气体放大倍数m 高达1 0 4 。由此带来的好处有 首先，增大了气体探测器输出信号的幅度。不仅提高了信噪比，而且简化了所需 的测试设备。正比室十分适合于探测电离本领小的射线粒子如b 粒子，甚至软x 射线。其次，由于工作气体中电场强度增加，离子漂移速度得以提高，探测器的 时间响应明显改进，可达几微秒，有利于探测强度更高的核辐射。但是，因为气 体放大倍数对工作电压十分灵敏，工作电压微小变化会较大地影响探测器的输出 信号。目前已经使用过多种电极结构来提供这类正比性气体放大n 1 1 1 3 从多丝正比室( m w p c ) 到微条气体室( m s g c ) 1 9 6 8 年，g e o r g e sc h a r p a r k 发明了多丝正比室( m w p c ) 8 】1 它是单丝正比室的 重要发展，使气体探测器发生了革命性的变化。 v 。|fj 、 卜 、 。 、 。 1 jli 、f f、 n 框架信号丝阴极丝窗 倒1 3 多丝正比室结构示意图 体出口 多丝正比室的基本单元由一个阳极面和上下两个阴极面组成，如图1 3 所示。 阳极面包含有一些平行而等距的细金属丝( 即信号丝) ，一般粗为中2 0 t x m ，丝问距 为2 r a m ，阴极丝较粗，为巾1 0 0 “m 。阳极和阴极之问有绝缘框架，阳极丝和阴极 4 上海大学硕士学位论文 丝分别焊接在粘于框架上的印刷电路板上，再通过插件与信号输出电子学线路及 电源相连。 工作时，气体总压强约为l a t m ，上下两阴极丝加相同的负高压，阳极丝电位 为0 ，在阳极丝周围形成对称的电场，丝附近电场强度最高达1 0 5 v c m 。当带电粒 子穿过正比室时，室内气体被电离，产生电子一离子对。电子在电场作用下向最近 的阳极丝漂移，经过均匀场、变化场而进入阳极丝周围的高场区，发生雪崩倍增， 而与电子同时产生的正离子则向阴极漂移，电子和正离子分别在阳极、阴极上产 生脉冲，脉冲大小正比于辐射在多丝正比室中损失的能量。 多丝正比室除了用作计数器外，主要用于高能粒子的位置和径迹测量。它可 以做成各种形状，有大的探测面积，工作于直流电压，连续灵敏。其空间分辨率 一般达o 6 m m ，时间分辨率为4 0 l o o n s ，对带电粒子的探测效率接近1 0 0 ，可应 用于高计数率( 每根丝的计数率可达1 0 5 1 0 6 s ) ，还具有一定的能量分辨率，并可 在磁场下工作，成为粒子物理实验研究的主要工具之一。为此，c h a x p a r k 获得了 诺贝尔物理奖。但m w p c 结构上的局限性限制了其性能，主要有以下几点 9 - z 3 1 ： c o u n 0 幽，m m 二 圈1 4 m w p c 和m s g c 计数率差异 ( 1 ) 在实际工艺上做到丝间距小于1 m m 是很困难的，因此m w p c 的空间分辨率 受至0 了限带0 ； ( 2 ) 正离子漂移速度很慢( 为电子漂移速度的千分之一) ，到达阴极丝的距离又很 长( 删) ，从而限制了m w p c 的计数率，一般不超过l0 4 m l r l 。s1 ； ( 3 ) 固定细丝方面的制作困难和丝的强度不够； 上述这些局限性受到迅速发展的下一代高通量环境( 如l h c ，h e r a b ) 同步 上海大掌硕士掌位论，： 辐射应用实验、高能粒子物理实验以及各种生物、医学、工业应用的严重挑战。 例如在小角度x 射线散射s a x s 或大角度x 射线散射w a x s 的同步辐射应用研究 中，希望高计数率、高精度、实时、两维地记录被散射x 射线。其计数率为1 0 6 m m 2 s 。 位置分n _ 3 0 0 9 m 。这些要求远远超过m w p c 能力。 1 9 8 8 年，法国人a n t o n o e d 在m w p c 基础上提出了一种新型探测器一微条气 体室( m s g c ) i t 4 1 。m s g c 的提出建立在现代高精度、微尺寸的微电子技术基础 上，利用先进的光刻技术对探测器结构进行了改进，使电极间距缩小，场强提高， 从而提高了探测器的性能，特别在能量分辨、空间分辨、时间响应和计数率能力 方面比m w p c 有很大改进，近年来受到极大重视，取得了重要进展。 m s g c 目前可用于粒子径迹探测器、x 射线成像探测器等，在高能物理、核 物理、航天技术、医疗领域等都具有很大的发展前景 15 a 6 】。 1 2 微条气体室的工作原理 m s g c 作为一种气体探测器，其工作原理是气体电离和放大效应。所谓气体 电离，就是入射粒子与气体原子的外层电子发生碰撞而传递能量，使外层电子能 量增加到一定程度而脱离原子，产生正离子一电子对。使一个气体原子电离所需的 能量称为气体电离能( w ) 。如果入射粒子在气体中消耗了能量e ，则将平均产生 e w 个离子对。但实际产生的离子对数是围绕平均值e ，w 涨落的随机变量。研究 表明，离子对数n 遵守法诺分布，在不同气体中的法诺因子介于l 3 l 2 之间【i7 1 。 初级电离产生的电子很容易在高电场中加速而具有很高的能量，引起气体原 子的次级电离。次级电离所产生的电子又能引起下一级电离。结果，少量的入射 粒子最终产生了大量的正离子一电子对，这就是气体的雪崩放大效应，当所有的电 子都收集到阳极时雪崩就结束了。由于电子需要具有一定能量才能使气体原子电 离，而电子平均能量随电场的增加而增加，所以电场存在一个闽值，高过这个值 就会出现电离及雪崩放大。一般气体在大气压下的闽值电场约为1 0 6 v m 【】”。 次级电离产生的正离子电子对是m s g c 输出信号的来源，一定条件下可以保 持输出电荷量q 与入射粒子在探测器灵敏体积内产生的离子对数e w 成正比。理 上海大掌硕士学位论文 想状况下，其关系可以表示为：q = m ( e w ) e 其中m 称为“气体放大系数”， 主要由m s g c 的结构、充气及工作电压决定。 1 2 1 微条气体室的结构设计 图1 5m s g c 的结构截面图 由图1 5 可知，m s g c 由漂移极、阳极条和阴极条三种电极组成( 某些情况下， 可在基板背面附加背电极) 。阳极条和阴极条在一个平面上交替排列，用光刻技术 将金属微条电极刻蚀在基板上。一般情况下，阳极条比较窄，约7 1 0 岫，而阴极 条较宽约1 0 0 9 i n ，两电极中心距离约2 0 0 扯m 。基板通常是3 0 0 5 0 0 9 m 厚的玻璃或 石英板等。基扳和漂移电极间充以工作气体，间隔约为3 5 r a m 。探测器工作时， 漂移电极一般加几千伏的负高压，阳极接地，阴极加几百伏的负高压。在此条件 下，阴阳两极问的电场分布如图17 所示。 当m s g c 工作时，x 射线出探测窗口射入，入射粒子在气体室与气体原子碰 撞使其部分电离，并在粒子通过的径迹上生成大量的正离子一电子对。产生的正离 子在漂移电场的作用下向漂移电极运动，而电子则沿电力线方向向电极平面上的 阳极漂移。如图1 7 所示，由于阴极微条与阳极微条间隙很小，而电势差却很大， 因此阳极附近的电场电力线相当密集，电场一般为4 0 k v c m ，达到了气体雪崩的 闽值电场强度，因此电子在此区域发生气体雪崩。雪崩产生的次级离子一电子对数 目是初级电离数的m 倍。大量正离子利电子在阴一阳极电场的作用下向各自的收集 电极作漂移运动，在两电极上产生感生电荷从而在阴极和阳极微条上输出脉冲 信号f 1 9 。22 l 。 上海大掌硕士学位说? 文 图1 6m s g c 的结构示意圈 乃j ，享7 “ 图1 7m s g c 阳极微条和阴极微条间电场分布 1 2 2 微条气体室的优越性能 ( 1 ) 空间分辨：微条间距为2 0 0 9 m 时，空问分辨率可达3 0 “m 2 3 】； ( 2 ) 能量分辨：对5 9k e vx r a y 的能量分辨率( f w h m e ) 为1 6 ( 2 4 】； ( 3 ) 时间分辨：上升时间璺5 n s ，下降时间5 2 0 n s ，迁移时问几十“s ，后置设备的 电子学延迟8 0 n s ，整个探测器时间响应s 【2 3 】； ( 4 ) 气体增益：1 0 3 1 0 5 2 5 1 ； ( 5 ) 计数率能力：10 6 c p s 2 6 1 ； ( 6 ) 探测效率：约9 8 【”1 ； ( 7 ) 探测丽积大，可达1 0 1 0 c m 2 ：在整个探测器灵敏体积内均具有能量分辨； 上海大掌硕士学位沦文 ( 8 ) 与m w p c 相比，工作电压低 ( 9 ) 制作成本相对较低等。 1 2 3 目前存在的困难和研究重点 m s g c 的条状电极不再漂浮于气体室中，而是固定于绝缘基板上，适合于大批 量生产。但由于基板和微条电极接触，产生了各种各样影响探测器性能的物理效 应。 ( 1 ) 短期不稳定性：在开始工作的几秒或几小时内会出现放大倍数下降的现象， 尤其在高计数率情况下更为突出。m c m a h o n t 2 副和b o n c t i e r l 2 9 1 均报道了这种不 稳定性。 ( 2 ) 长期不稳定性：m s g c 工作了几个月后，m s g c 的增益开始下降，s c h m i d t 3 0 】 首先报道了这样的不稳定性可以通过加热探测器进行老化实验来研究。 ( 3 ) 除不稳定性外，影响m s g c 性能的还有探测最小电离粒子( m i p ) 过程中的 增益。一般来说对于m s g c ，在绝缘基板表面击穿之前最大增益可达到 1 0 3 1 0 4 。但在这样的增益下，探测气体初始离化产生的信号非常困难，因此 必须设法提高在安全工作电压下的气体放大倍数，以实现高效率的m i p 的探 测【3 1 , 3 2 。 可以通过充分了解m s g c 的工作机制，选择合适的基板材料、电极材料、工作 气体，改进探测器结构，施加合适的工作条件等来解决上述问题。欧洲的一些实 验室，在这方面己取得很大进展 3 3 - 3 6 1 。 1 3 微条气体室的衍生结构 近十年来，在解决上述问题的过程中，m s g c 的研究相应得到了迅速发展，并 在此基础上逐步开发出许多新型探测器。 1 3 1 微高度条状计数器m h s c ( m i c r o h e i g h t e ds t r i pc o u n t e r s ) 上海大掌硕士掌位论文 人们尝试了非平面m s g c 设计来克服m s g c 的不足，m h s c 就是一大改进1 ， m h s c 采用x 射线光刻技术，阳极、阴极之间的垂直深度大于两者之间的距离。 并可采用塑料作为基板。在这种结构中，塑料基板表面及间隙边缘均采用a u 涂层。 这种结构的目的是降低离子积累以使其性能稳定。 1 3 2 微网结构气体探测器m i c r o m e g a s ( m i e r om e s hg a s e o u ss t r u c t u r e sc h a m b e r s ) t 9 9 7 年g i o m a t a r i s 设计出一种微网结构气体探测器【3 8 。在这种探测器中，阴 极丝平面采用薄且细的金属微网，在阳极徼条平面上方5 0 至1 0 0 9 m 处张开，阳极 微条采用光刻技术附在基板上，漂移电极与金属微网丝之间为电离和漂移区域 ( 2 3 m m ) ，金属微网丝与阳极平面之间为气体放大区域。通过在漂移电极和金属 微网之间施加电压使漂移区域形成电场约4 k v c m ，从而成为一个气体雪崩放大区 域。研究表明这种探测器最高计数率可以达到1 0 9 m m 。s ，放大倍数可达3 x 1 0 5 ， 空间分辨率可达6 0 p m 。此外，在探测器稳定性和长时间可靠性实验中均没有发现 异常的问题。微网平面气体探测器可用于高能物理实验的径迹探测器、顶点探测 器等其他高计数率领域。 1 3 3 徽间隙气体室( m g c m i c r og a pc h a m b e r s ) 3 9 4 1 首先在基板( 石英、硅、玻璃等) 上蒸镀一层l u m 厚的金属膜作为阴极微条， 然后再镀金属膜作为阳极微条，绝缘条的厚度决定了阴极微条与阳极微条之间的 距离，绝缘条的宽度只比阳极条宽几微米。阳极微条之间的距离一般为 1 0 0 - 2 0 0 i u n ，在距离阳极微条3 - 5 p r o 处是漂移电极。这是一种近年来基于微电子 技术而研制的新探测器。在这种探测器中，由于阳极微条与阴极微条之间的距离 很短，收集正离子的时间仅为1 0 n s ，此速度几乎与固体探测器样。而它的增益 要比一般的正比计数器高2 3 个数量级。 1 3 4 微条气体室+ 气体电子倍增器 o p - 海大掌硕士学位论文 尽管m s g c 具有优越性能，但在探测m i p 时要求探测器工作在高增益区。在 这样的高增益下，m s g c 不可避免受到放电损伤【2 7 j 。最近人们将电子倍增器件 ( g e m g a se l e c t r o nm u l t i p l i e r ) 附加在m s g c 的漂移区内，得到附加的增益，使 原来的探测能工作在较低电压下而避免放电，使m s g c 得到较大的气体增益而又 稳定【4 ”。 电子倍增器件( g e m ) 利用西欧核子研究中心( c e r n ) 的物理学家s a u l i 提 出的一种新的气体中电子倍增的概念【3 ”，在两边镀铜的聚乙烯薄膜上，用微电子 加工技术将其制成许多等间隔的小孔，孔的中心部分直径一般为5 0 8 0 i _ t m ，加上 一定的电压后可以产生1 0 4 v c m 以上的电场。当电子在电场作用下经过小7 l 时气 体分子发生碰撞和电离产生多个次级电子，并通过气体雪崩放大过程，实现对原 初电子的倍增。使用g e m 制作的气体探测器具有明显的优点。与m w p c 相比， 由于g e m 没有采用通常的金属丝布局来构现电场区，可以有效减小空间电荷效 应；与m s g c 相比，不会产生绝缘基板在高计数率情况下带来的电场不稳定【4 3 1 。 1 4 本论文主要内容 本论文介绍了微条气体室探测器的整个制备过程及测试结果分析。主要内容 有： ( 1 ) 微条气体室基板的研究 ( 2 ) 微条气体室器件的制备 ( 3 ) 微条气体室测试系统搭建及探测器性能测试 上海大学硕士学位沦文 第二章微条气体室器件的制备 2 1 微条气体室的基板 2 1 1 微条气体室基板材料的选择 ( 一) 基板对m s g c 性能的影响 在m s g c 结构设计中，阴阳电极微条刚着在基板上面，决定了基板材料必定 对m s g c 整体性能产生重要影响。因此，改善基板表丽性能是提高探测器性能的 关键。许多高电阻基板材料在应用过程中出现增益不稳定性。这些不稳定性如前 所述分为短期性和长期性【4 4 划l 。 短期不稳定性是在测量刚开始的几秒或几小时时间里发生的相对较快的增益 下降，分为局部和全局的。施加高压后，整个腔体都发生与辐照无关的增益下降， 属局部短期不稳定型，加热后现象更明显，称为热老化。原因是离子型导电玻璃 的电介质在强电场作用下产生极化，正离子在电场加速作用下向阴极微条漂移， 并在阴极微条附近形成积累层。这一过程使表面电阻增加，并且f 离子积累层所 产生的附加电场使阴阳电极微条之间的电场降低，引起气体放大系数的降低【2 4 删； 另一种增益下降发生在高且稳定的辐照情况下。增益下降到某一值，与计数率相 关。原因是在m s g c 工作时，雪崩过程产生大量次级电子和正离子，正离子漂移 速度比电子漂移速度慢，且阴极比阳极宽一个数量级，对于电阻率较高的基板， 大量正离子在阴极表面积累，导致电极微条间电场强度降低，产生放电现象，缩 短微条寿命。短期增益不稳定性可以通过加适当电压，采用适当的背平面电极或 低电阻率的电导型玻璃基板来改善f 4 8 】。 长期不稳定性的原因非常复杂，与m w p c 的老化机理相似，主要的因素有工 作气体、电极微条材料、基板材料和器件制备过程中引入的杂质。长期增益下降 常伴随基板结构的变化，如微条上存在淀积物或微条本身被损坏 4 9 , 5 0 l 。 f 二) 基板材料的选择 为避免前面所述不稳定性，一般选择微电导材料作为m s g c 基板，使阴阳电 檄问存在定的漏电流，从而抵消正离子。但如漏f 乜流太大，会增加电子噪声和 上海大学硕士学位论文 器件发热量。根据经验，2 0 。c 下电阻率在1 0 9 - 1 0 2 q c m 范围内最佳，抵消的正 离子可达1 0 6 m m 2 s 1 【5 2 】。常用的玻璃、塑料、石英等电阻率均在此范围。 此外，好的m s g c 基板一般要求面积大，厚度合适( 厚度太大容易带来多级 散射) ，密度低( 密度越低，入射粒子在穿越基板过程中能量损失越少，散射和光 子转化几率也越低) ，有一定机械强度，物理化学性能稳定等 5 3 - 5 5 。 世界上很多实验室都进行了微条气体室基板的研究，国际上般采用以下几种 方法来改善基板材料，提高m s g c 性能的稳定性。 ( 1 ) 选择一合适的基板。如使用玻璃( d 2 6 3 ) 能满足m s g c 基板对电阻率的基 本要求，但属离子导电型，会产生前面所述的短期局部增益不稳定性。 $ 8 9 0 0 电导型玻璃满足m s g c 对基板电阻率的要求，但很难获得1 0 0 9 m 的 厚度，容易产生多级溅射，影响探测器的性能 2 7 】； ( 2 ) 通过离子注入改变基板表面电阻率，但因技术原因，难以大面积应用峥“。 ( 3 ) 在基板上镀膜，对基板表面进行改性 5 7 - 5 9 】。 我们采用镀膜的方法对基板进行改性，提高m s g c 性能稳定性，在d 2 6 3 玻 璃上生长类金刚石膜，在硅基板上生长金刚石膜，并将复合材料制备成微条气体 室探测器。 2 1 2 类金刚石膜d 2 6 3 玻璃复合材料 类金刚石( d l c ) 膜室温电阻率一般为1 0 1 0 - 1 0 1 3 q ，c m ( 通过掺杂可调) ，它与 不同的绝缘材料都有很好的结合力，具有高机械强度、高导热性、高化学稳定性、 高击穿电压( 1 0 7 v c m ) 、线膨胀系数小等特点【6 0 】，而且制备工艺简单，沉积温度 低( 1 0 0 。c ) ，可实现大面积沉积且均匀性良好。 ( 一) 样品制各 实验采用射频等离子体化学气相沉积法( r a d i of r e q u e n c yp l a s m ac h e m i c a l v a p o rd e p o s i t i o n ，r f p c v d ) 在d 2 6 3 玻璃基片上沉积d l c 膜。r f p c v d 系统主要 由j b p f 3 b 型高频溅射仪改装而成，即在基板与等离子体之间加上一个直流反偏 电压。整个d l c 膜沉积装茕如图2 1 所示。 实验采用具有光学平整度的d 2 6 3 玻璃( 长宽厚- 2 o x 2 ，o x o ，0 5 c m ) 作为d l c 上海大学硕士学位论文 膜的基片。基片在沉积前进行清洗，具体步骤为：去离子水超声清洗2 分钟，丙 酮超声清洗1 5 分钟，去离子水超声清洗2 分钟烘干，然后立即放入反应室。 实验中碳源为高纯甲烷( c h 4 ) ，反应气体c h 。：a r = - i ：2 ，反应压强1 n 3 p a ，射频 频率1 3 5 6 m h z ，负偏压9 5 0 v ，基板负偏压2 0 0 v ，基板温度由水冷控制在室温， 膜厚1 “m 。 图2 1d l c 膜沉积装置 ( 3 ) a u + g l a s s + d l c + a i 结构( 4 ) g l a s s + a u + d l c 十a 1 结构 图2 2 样品示意图 我们设计和制作了如图2 2 的4 种不同结构，分别在材料两面蒸发面电极和点 电极，点电极直径r = 0 4 5 m m ，采用h p4 1 4 0 b 微电流仪测试其电学特性， ( 二) 结果分析 a 光学显微镜和原子力显微镜分析 上海大学硕士学位论文 图2 3d l c 膜d 2 6 3 玻璃表面光学显微照片( 放大1 0 0 0 倍) 图2 4d l c 膜1 3 2 6 3 玻璃原子力显微镜三维幽 m s g c 需在基板上采用微电子加工技术制备阴阳极微条交互排列的图形，电 极厚度几百个纳米，阳极微条宽7 t m ，对基板表面乎整度要求非常高。一旦基板 表面出现高低不平的情况，将直接影响电极微条的形貌，甚至出现微条断裂1 6 “。 微条均匀性的微小变化将改变电力线分布，严重影响微条附近的电场强度，使 m s g c 工作时出现极端效应，如能量和位置分辨率下降，增益减小，死时间增大 等探测器性能下降，造成探测器无法正常工作。因此保证基板材料有较好的平整 度是非常重要的。 图2 3 为d l c 膜d 2 6 3 玻璃表面放大1 0 0 0 倍的b x 6 0 f 5 光学显微镜图，图2 4 为a p 0 1 0 0 原子力显微镜 1j a m ， 需进行抛光，使其降至l o o n m 以下。目前国际上较为流行的抛光方法有：机械抛 光、化学辅助机械抛光( c a m p ) 、离子束抛光、应离子刻蚀( r i e ) 、漂浮抛光、 电火花烧蚀、激光抛光、热化学抛光等6 ”。本实验分别用激光和热化学法对生长 出的金刚石膜硅基板表面进行抛光。 ( 一) 热化学抛光 热化学抛光以碳原子在热金属中的扩散，金刚石转化为石墨和金刚石的氧化为 基础，通过热金属( f e 、n i 、m o ) 板抛光，抛光速率依赖于金刚石膜表面碳原子 向热金属中的扩散。通常，热化学抛光的速率比较商，但随着抛光时间的延长， 由于碳在金属中的积累，抛光速率下降。热金属板的温度要求在7 5 0 9 5 0 。c ，随着 上海大掌硕士掌位论文 抛光温度的升高，抛光速率增加。同时热化学抛光也受周围气氛的影响。抛光金 剐石膜应该在真空、氢气或惰性气体中进行，9 5 0 。c 时在真空中的抛光速率 ( 7 9 m h 1 ) 大于在其他气氛中的抛光速率( 氢气中的抛光速率为0 5 i - t m h “) ，但抛 光表面质量比在氢气中的差。因此采用热化学抛光时，应先在真空中抛光，然后 再在氢气中进行抛光f 6 8 1 。 ( 1 ) 抛光前( 2 ) 抛光后 图2 1 2 金刚石膜硅复合材料抛光前后的表面形貌 图2 1 2 是金刚石膜硅复合材料抛光前后的扫描电镜( j s m 一6 3 6 0 l a ) 图。由( 1 ) 可知，抛光前金刚石薄膜晶粒较大，( 1 1 1 ) 晶形明显。由( 2 ) 可知，抛光后金刚 石晶粒中突出的角已被磨平，平整度大大增加，经原子力显微镜观察其表面，粗 糙度在1 0 0 n m 以下，满足m s g c 光刻对基板平整度的要求，有利于提高m s g c 的性能。 ( 二) 激光抛光 我们采用n dy a g 激光器对金刚石膜硅表面进行抛光。在抛光过程中，我们 主要考察了入射角度、平均功率和扫描次数等因素对抛光表面粗糙度的影响。激 光主要工艺参数如表2 2 所示。 表2 2 激光抛光金刚石膜的主要r 艺参数 0波i 吏x脉宽t光斑直径d重复频率f 扫描速度v 扫描步距b i 1 0 6 j a m 4 0 0 n s0 】m m2 5 h z06 m so 0 5 m m 上海大学硕士掌位论文 a 入射角度对粗糙度的影响 在平均功率4 0 w 的情况下，表面粗糙度r a 随激光入剩角度的变化而变化。图 2 1 3 是r a 平均值随入射角度的变化关系，r a 是r a j j * l _ | r a 上的算术平均值。从图 2 1 3 可知，r a 随入射角度的增加而减小，在7 5 0 的时候达到最小值。 3 3 2 2 1 1 o o 入射角度。 图2 1 3r a 平均值随入射角度的变化曲线 幽2 1 4 抛光前金刚石膜的表面轮廓 激光抛光是对膜表面扫描，削平表面突起的峰的过程，是由各个脉冲作用于膜 表面效果的叠加。抛光时，由于激光的发敏特性，峰尖处的接触光斑小而能量密 度较大，波符处的接触光斑面积大而能量密度较小。金刚石表面的微观形貌决定 了温度的不均匀分布，峰尖温度高而波谷的温度较低。温度商的尖峰首先转变为 柏墨，石器比金剐石更容易吸收热量。这样，峰尖部位比波谷更容易蒸发和溅划， lii三星越梨襄 骞越怄旧群龌辞 上海大掌硕士掌位沦二屯 一 去除量较大，而波谷位置去除量较小。脉冲垂直打到金刚石膜表面，落到晶粒与 品粒之间的时候，相当于钻孔，反而会加剧峰谷之问的起伏6 9 7 1 1 。 盎25 露 魑1 0 篷0 5 笔o 0 册 幽21 57 5 。入射角，平行于扫描方向的金刚石膜的表面轮廓 曩2 0 0 鳓挑广 溪0 5 黎n o o 彘1 矿靠_ 盲 测量距离r a m 幽2 1 67 5 0 入射角，每商于扫描方向的金刚石膜的表面轮廓 o 幽图2 1 4 可以看出，原始的金剐石膜表面存在较大的波峰和波谷的起伏，造 成各处在接受激光脉冲后材料的去除量不一致，抛光后的表面也_ 没有很规则的起 伏周期。从轮廓图2 15 和2 1 6 上看到，抛光前的波峰经过激光照射被h q 去了部分 材料，波纹度明显的减小了，可以通过热化学抛光进一步去除。 b 平均功率对粗糙度的影n 向 图2 17 是表面籽糙度随平均功率的变化关系。其他实验条件为：a j 目, j 角为7 5 。， 扫描次数为一次，r a 为r a 和r a j - 舶算术平均值。 山圈2 1 7 可知，在平均功率3 0 w 到4 0 wz i i l ，r a 变化不大a 、r 均功率主笺 上海大掌硕士掌位论文 通过激光对材料的去除量束影响粗糙度。激光功率过小，不能去除或只能去除少 量的金刚石膜材料，不能充分削平突起的尖峰。激光功率过大，去除量极大，会 在金刚石膜表面引起很深的凹坑，也不能很好的达n a r d , 表面粗糙度的目的。 e 三 c a 匝 蜊 裂 梨 抛光功率p w 圈2 1 7 平均功率和粗糙度r a 的关系 c 扫描次数对粗糙度的影响 不同扫描次数时的勋如表23 所示，两次扫描的方向互相垂直。 表2 3 扫描次数对r a 的影响 6 0 0 入射角0 0 入射角 1 2 j】 r a 平均值( g m ) 2 0 31 7 6 l2 4 42 1 7 4 fr a s ( l m ) 22 5 71 9 1 22 4 4 02 3 0 5 0 r a ( g m ) 1 8 0 3】6 12