中间产品储存期验证方案.doc

GMP 文件文件 题 目中中间产间产品品储储存期存期验证验证方案方案 编 号 第 1 页 共 8 页 起草/修订日 期制定部门质保部 初 审日 期颁发部门质量部 复 审 日 期生效日期 批 准日 期 分发部门 质保部、中心化验室、制剂一车间、制剂二车间 1 概述：概述：中间产品储存期是指中间产品入中间库后，在规定的储存条件下，能够保证 质量合格的期限，储存期按照入库日期计算。到储存期的中间产品，复验合格后，可 以延长储存期，并在规定的期限内使用。 2 目目的的： ：确认中间产品在有效储存期限内的质量变化情况，保证质量合格的中间产 品流入下道工序。 3 范范围围： ：本方案用于本公司所有中间产品储存期的验证。 4 验证验证人人员职责员职责 职务人员主要职责 组长负责验证方案的审核和验证的协调。 负责验证方案的审核；负责验证文件的管理。 负责制定验证方案，负责验证工作的组织， 负责储存过程中的取样、送检。 负责中间产品的取样及温湿度的监测。 组员 负责中间产品的检测。 5 验证验证所需的主要文件所需的主要文件 文件名文件编号 中间产品储存期验证方案 第 2 页 共 8 页 6 主要主要检验设备检验设备： ： 检验设备检验设备名称名称型号型号校校验验有效期有效期检验项检验项目目 水分快速测定仪SH10A 2014.11.18 水分 卤素水分测定仪HB43-S 2014.11.18 水分 电子精密太平 TG328A2014.11.18 重量差异等 烘箱GZX-DH300-BS2 2014.11.18 水分 崩解仪LB-2D 2014.11.18 崩解时限 溶出仪 RCZ-6232014.11.18 溶出度，释放度 硬度仪 YPJ-200B2014.11.18 硬度 脆碎度仪 WB-2000XG 2014.11.18脆碎度 高效液相色谱仪12002014.11.18含量 高效液相色谱仪12602014.11.18含量 高效液相色谱仪12602014.11.18含量 高效液相色谱仪LC-10A2014.11.18含量 7 试试验验方方案案： ： 7.1 为确保各品种中间品试验的准确性、重复性。每个品种的中间品分 别选取连续的 3 批样品作为试验品。3 批的确定按照生产计划确定。 7.2 取取样样： ：（ （取取样样记记录录表表见见附附件件） ） 颗粒分别从总混后放料的前、中、后 3 点进行取样，取样后混合均匀。 素片分别从压片工序的前、中、后 3 点进行取样，取样后混合均匀。 包衣片分别从包衣工序的前、中、后 3 点进行取样，取样后混合均匀。 取样量：颗粒、素片、包衣片取样量不得少于检验次数的 3 倍量。 7.3 试验地点：车间中间库 7.4 温度 18-26、相对湿度 45-65% 7.5 包装：内层双层药用高密度聚乙烯袋密封，外层桶密闭包装。如包装 有其它特殊要求，参照工艺规程执行。 中间产品储存期验证方案 第 3 页 共 8 页 7.6 送送检检时时间间： ： 第一次第 0 天 第二次第 15 天 第三次第 30 天 第四次第 45 天（仅包衣片） 7.7 试试验验考考察察项项目目： ：参照药典 2010 年版二部附录 201 页药物制剂重点考 察项目表： 中间品颗粒：根据中间品质量标准项目考察，另外增加微生物考察项目 素片/包衣片：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度（根据 成品质量标准可删减或增加，另外增加微生物考察项目） 胶囊剂：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度、水分（根据 成品质量标准可删减或增加，另外增加微生物考察项目） 7.8 可可接接受受标标准准： ： 中间品颗粒：为各中间品质量标准。微生物参照成品标准。 素片：为各中间品质量标准（素片是成品参照成品质量标准）。微生物参 照成品标准。 包衣片/胶囊剂：为各成品质量标准。 7.9 试试验验数数据据汇汇总总 7.10 验证结验证结果果评评价与价与报报告告 7.10.1 验证小组根据验证结果进行综合评价，作出相应的结论并写出验证报告，上 报 QA 和验证委员会。 7.10.2 验证结果的评价内容应包括: 7.10.2.1 验证试验是否有遗漏 7.10.2.2 验证实施过程中对验证方案有无修改，修改原因、依据是否经过审核、批准。 7.10.2.3 验证记录是否完整 7.10.2.4 验证试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要 进一步补充试验。 中间产品储存期验证方案 第 4 页 共 8 页 验证验证所需文件确所需文件确认认清清单单 序号序号文件名称文件名称 文件文件编编号号使用使用岗岗位位备备注注 检查人/日期： 复核人/日期： 验证验证使用的使用的检验仪检验仪器器检检定确定确认记录认记录 检验仪检验仪器名称器名称规规格型号格型号数量数量检检定定单单位位检检定定结结果果备备注注 中间产品储存期验证方案 第 5 页 共 8 页 检查人/日期： 复核人/日期： 取取样样记记录录 品名 取样人 取样日期 QA 复核日期 取样人 取样日期 QA 复核日期 批号 取样人 取样日期 QA 复核日期 检验结检验结果果统计统计 品名批号 检验项目 检验标准 送检 日期 性状 水分 含量 硬度 重量差异 崩解时限 溶出度 脆碎度 中间产品储存期验证方案 第 6 页 共 8 页 释放度 微生物 检验人/日期： QA/日期： 中中间产间产品品储储存期存期验证报验证报告告 报告编号： 验证目的 验证对象验证方式 验证方案方案编号 验证人员验证时间 验证概述： 验证结果与小结： 验证结论及总体评价： 中间产品储存期验证方案 第 7 页 共 8 页 再验证计划： 验证报告审批： 起草人/日期： 审核人/日期： 批准人/日期： 备注： 验证证书验证证书 验验证证证证书书 证 书 编 号 ： 验 证 对 象 ： 验 证 方 式 ： 上上 述述 已已 按按 批批 准准 的的 验验 证证 方方 案案 进进 行行 了了 验验 证证 ， ， 验验 证证 报报 告告 已已 审审 批批 ， ， 各各 项项 验验 证证 结结 果果 符符 合合 预预 定定 标标 准准 要要 求求 ， ， 经经 验验 证证 委委 员员 会会 批批 准准 可可 以以 继继 续续 应应 用用 于于 实实 际际 生生 产产 ， ， 与与 此此 有有 关关 的的 各各 项项 文文 件件 经经 批批 准准 可可 以以 作作 为为 正正 式式 文文 件件 生生 效效 执执 行行 。 。 验 证 报 告 名 称 ： 验 证 报 告 编 号 ： 验 证 完 成 日 期 ： 有 效 期 ： 中间产品储存期