实验8 邻二氮菲分光光度法测定微量铁.doc

实验八 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一 目的要求1.了解邻二氮菲测定铁的基本原理及基本条件，学习显色溶液的制备操作技术；2.掌握吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3.掌握标准曲线定量的实验技术；4.了解T6新世纪紫外可见分光光度计的使用方法。二 基本原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。在PH=4-6的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色络合物。橙红色络合物的最大吸收波长在510nm处，摩尔吸光系数510=1.1104，反应的灵敏度、稳定性、选择性均较好。此反应可用于微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，则应预先加入还原剂盐酸羟胺或对苯二酚将Fe3+还原成Fe2+。三 仪器与试剂1.仪器T6新世纪紫外可见分光光度计容量瓶50ml：7个；吸量管5ml：4支；吸量管10ml：1支。2.试剂10g/ml铁标准溶液：准确称取0.8634g NH4Fe(SO4)2.12H2O，置于烧杯中，以50ml 1mol/L HCL 溶液溶解后转入1000ml 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。从中吸取50ml该溶液于500ml容量瓶中，加50ml 1mol/L HCL 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10g/L盐酸羟胺溶液（临用时配制）。1g/L邻二氮氮菲溶液（临用时配制）：应先用少许酒精溶解，再用水稀释。NaAc-HAc缓冲溶液（PH=4.6）：将30ml冰醋酸和30g无水醋酸钠溶于100ml水中，稀释至500ml。铁试样溶液：其中含铁0.020.06mg/10ml。四 实验步骤1.显色溶液的配制取50ml容量瓶7个，分别准确加入10g/ml的铁标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00（ml）及试样溶液10.00ml，再于各容量瓶中分别加入10g/L盐酸羟胺2.5ml，摇匀，稍停2min，再各加入NaAc-Hac缓冲溶液5ml及1g/L邻二氮氮菲溶液5ml，每加一种试剂后均摇匀再加另一种试剂，最后用水稀释到刻度，摇匀，放置10分钟。2.测绘吸收曲线并选择测量波长：选用任一铁标准溶液的显色溶液，以不含铁的试剂溶液为参比，用1cm比色皿，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，在T6新世纪紫外可见分光光度计上从波长420600nm间，测定溶液的吸光度随波长的变化，绘制吸光曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验的测量波长。绘制标准曲线：在选定波长510nm下，用1cm比色皿，以不含铁的试剂溶液作参比溶液，测量各个显色溶液的吸光度。3.石灰石试样中微量铁的测定 准确称取试样0.30.5克于小烧杯中，滴加3mol.L-1HCl溶液至试样溶解，完全转移至容量瓶50ml中，分别加入10g/L盐酸羟胺2.5ml，摇匀，稍停2min，再各加入NaAc-Hac缓冲溶液5ml及1g/L邻二氮氮菲溶液5ml，用水稀释到刻度，摇匀，放置10分钟。在选定波长510nm下，用1cm比色皿，以不含铁的试剂溶液作参比溶液，测量溶液的吸光度。五 数据及处理1.根据标准溶液的吸光度绘制标准曲线，计算摩尔吸收系数。2.根据试样的吸光度，计算试样中铁的含量。六 思考题1.邻二氮菲测定铁时，为什么要加盐酸羟