【doc】出口磷铁的检验方法研究.doc

出口磷铁的检验方法研究?56?贵州化工1996年第3期i摘要关键词1概述出口磷铁的检验方法研究(贵州进出12:i商贵阳,55000)丁白iff)己(贵州进出商品检验局,贵阳,)el彳舟绍我省出13磷铁所采用的精确,快速的检验方法及其分析研究.兰重薹些一堡研究测定步骤蔫置茸,)手.2.2.4盐酸(5+95)2.2.5盐酸(1-2)磷铁是生产黄磷的副产品,目前主要作为冶炼工业原料.我省磷铁主要出12:i到日本,韩国,美国等国家及欧洲.在国际市场上较受欢迎.但是,在磷铁的出口检验方法上.国内还未形成统一标准.过去我们在出口磷铁的检验中.所采用的方法比较陈旧繁琐.为满足我省的出12:i任务.几年来找们通过大量的实验探索及分析研究与对比,从中总结出一套快速,准确测定磷铁中硅,磷,锰的分析方法+为我省磷化工业发展及磷铁出口检验发挥了很大作用,而且从未发生过任何差错和国际索赔纠纷对于出12:i磷铁产品的检验,我们采用了一,动物胶凝聚重量法测定硅含量;二,用喹钼柠酮沉淀法测定磷含量;三,用原子吸收分光光度法测定锰含量.下面介绍主要方法.2动物胶凝聚重量法测定磷铁中的硅2.1方法提要:试样用氢氧化钾和硝酸钾熔融,分解.使硅转化成硅酸盐.以水浸出+加酸酸化.以动物胶凝聚硅酸胶体+低温脱水.经过滤沉淀+再将沉淀置于铂坩埚中烘干.碳化后置于9501000高温炉中灼烧至恒量.计算硅的含量.2.2试剂和溶液;所用试剂均要求为分析纯.2.2.1硝酸钾.(分析纯)2.2.2氢氧化钾(分析纯)2.2.3盐酸p1.19g/ml2.2.6明胶1,称取1g明胶溶于100ml热水中.使用时搅拌均匀.(用时现配)2.2.7硫酸p1.84g/ml2.2.8硝酸银溶液1.以稀硝酸酸化.2.3分析步骤2.3.1精确称取试祥0.5000g(精确至0.0002g).置于盛有g氢氧化钾的铂坩埚中.用干净细搅棒拌匀后,再覆盖3g硝酸钾.将坩埚放入高温炉中.逐渐由低升温至400.保温10min后继续分段升温500;600c;800,保温10rain后取出冷却.2.3.2擦净坩埚底.将坩埚放入400ml聚四氟乙烯烧杯内+放入聚丙稀塑料搅捧.加盖表面皿.缓慢往烧杯内加入100ml热水,放入200电热板上加热浸出熔块.2.3.3用盐酸(5+95)溶液及蒸馏承洗涤出铂坩埚及坩埚盖.将溶液缓慢转移入盛有30ml浓盐酸的400ml或s00ml烧杯中并用玻棒不断搅拌.用盐酸(5+95)溶液及蒸馏水洗净聚四氟乙烯烧杯及搅棒.(注:转移过程要慢不能溅失溶液)为使溶液清亮,再加5ml浓硝酸.将烧杯置于电热板上蒸发浓缩(温度控制在100c130c)至溶液在30ml时.换水浴埚内蒸发浓缩至湿盐状(基本至干)取下.2.3.4在蒸干浓缩的烧杯中加入30ml浓盐酸.在水浴中微沸5mln后取下再加入10ml1的明胶.置于水浴中微沸5rain后取下冷却.2.3.5用中速定量滤纸过滤,在玻璃漏斗中放上滤纸后再加一点纸浆.以防试样穿滤损失.用,.,/.1996-t-3期贵州化工?57?4o0500ml容量杯接滤液.用热盐酸(1+2)溶液及热水洗涤沉淀无铁,氯离子.(用硝酸银溶液检查)将沉淀置于铂坩埚中,经灰化后,放入900950高温炉中灼烧30min.取下,稍冷,将铂坩埚放入干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧至恒重.2.4硅含量的计算:si=o4675x100注:m空铂坩埚的恒重量,g.mz灼烧后的试样沉淀加恒重的坩埚质量,g.m试样的称重量,g.0.4675二氧化硅转化为硅的换算系数.2.5方法允许误差:表lsi含量(同一实验室()同一实验室()1>1o.1ooi5o.12o.152.6结果分析表2试验序号漠i试结果实验温度l1.802o2i.882o31.892041.862o51.922o61.86z07i.822on一7真值:1.87实测均值i.861变异系数tcv=2.213磷钿酸喹啉重量法测定磷铁中的磷3,1方法提要试样用碱熔法熔融分解,经稀酸浸取,加盐酸及少量硝酸酸化,在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀,砂芯坩埚过滤后.在180烘箱中烘干,冷却,称量,计算磷含量.h3po+3c9h7n+12na2m.oj+24hno3一(c9hn)3(pot?12m0o3?h2o0-_11ho+24nano33.2试剂和溶液氢氧化钾(分析纯)硝酸钾(分析纯)盐酸p1.19g/m|硝酸(gb62678)盐酸(1+9)钼酸钠(hg3108777)柠檬酸(hg31108877)喹啉p(1.08g/m1)丙酮(gb68778)喹钼柠酮沉淀剂(配制方法附后)3.3分析步骤3.3.1精确称取o.5000g试样置于盛有3至4g氢氧化钾的铂坩埚中,搅拌均匀后再覆盖3至4g硝酸钾,将坩埚放入高温炉中,缓慢由低温升至400c保温10min,再逐渐分段升温至800c,保温1o分钟再取出冷却.(即:400c;600;700;800)3.3.2擦净冷却后的坩埚底部,放入400ml聚四氟乙烯烧杯内,盖上表面皿及聚丙烯料搅棒,将烧杯放在1502o0c电热板上加热浸出熔块.3.3.3用盐酸(5+95)溶液及热水洗涤铂坩埚及坩埚盖.将溶液移入400ml烧杯中,缓慢加入30ml浓盐酸5ml硝酸并不断搅拌,用橡胶玻棒擦洗聚四氟乙烯烧杯.加热煮沸至溶液清亮,冷却至室温,移入250m1量瓶定容后混匀待用.3.3.4用25ml移液管吸取25ml试液于250m1玻璃烧杯中,加入5ml浓硝酸,90ml水,盖上表面皿,在电炉上加热煮沸,取下稍冷,在不断搅拌下加入50ml喹钼柠酮沉淀剂,继续在电炉上加热微沸取下冷却.3.3.5用已恒重好的4号砂芯坩埚在真空泵上抽滤.(在真空泵上安装的三角烧瓶上抽滤)不断冲洗烧杯45次(每次约5ml水).然后再?58?贵州化工1996年第3期冲洗砂芯坩埚45次.(每次5ml水).洗净沉淀中的酸3.3.6抽滤干砂芯坩埚底部的水份后.将坩埚放于干净磁盘中,送入烘箱在180c下烘45min后取出.置于干燥器中冷却置室温(约30min)反复恒重称量计算磷含量.3.3.7磷含量的计算:p一(g1-gz)o.032070.4365x1oogo式中:g磷钼酸喹啉沉淀的重量g.gz砂芯坩埚空埚恒重的量,g.g.一一分析试样的称重量,g.0.03207磷钼酸喹啉重量换算成五氧化二磷的换算系数.0.436s五氧化二磷转换为磷的换算系数.3.4方法允许误差:实验室之间分析结果的差值应不大于下表;表3磷铁中磷含量l强痊允许差l不同试验允许差z0.o130.oolo20lo.2530io.221o.253.5喹钼柠酮沉淀剂的配制方法:3.5.1溶液(一),称取70g钼酸钠.溶于150ml温水中;3.5.2溶液(二),称取60g柠檬酸,溶解于85ml硝酸和150ml水的混合溶液中冷却3.5.3溶液(三),在不断搅拌下,缓慢地将(-)溶液加入到溶液(二)中.搅拌均匀.3.5.4溶液(四),量取5ml喹啉,加入到35ml硝酸和100ml水的混台溶液中.冷却后.在不断搅拌下,缓慢地加入到溶液(三)中.放置24h,过滤.于滤液中在不断搅拌下,缓慢地加入溶液(三)中,放置24h.过滤.于滤液中在不断搅拌,加入280ml丙酮.用水稀释至1000ml,混匀.3.6实验结果分析:表4试验序号p实验结果()实验温度ll7.8520227.9620士037.9820士27.8620士2s7.9720士z6g920士277.7820287.8620士24原子吸收分光光度法测定磷铁中的锰4.1方法提要:试样用氢氧化钾和硝酸钾熔融,经水浸出,酸化,定容,分取溶液,以原子吸收分光光度计直接测定锰含量4.2仪器及工作条件4.2.1日立z一8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计.4.3试剂和溶液:4.3.1硫酸(p1.84)4.3.2硫酸(1+4)4.3.3金属锰:含锰量99.9m4.3.4锰标准溶液.称取1.000g金属锰(称量前经稀硫酸洗去表面氧化物,用水洗去酸烘干),用20ml硫酸(3.2)溶解完全.移入100ml容量瓶中.用水定容至刻度,混匀,此溶液lml含lmg锰.4.4标准曲线绘制移取0.0;0.5;1.0;2.03.0ml锰标准溶液于100ml容量瓶中.加水定容至刻度,混匀.按仪器工工作条件分别把溶液依次喷入原子吸收分光光度计中.仪器即可绘制出标准曲线.4.5分析方法:4.5.1仪器工作条件表6波长狭缝j=i丁电流燃烧器高度媒气压力脚燃气压,(nm)(mm)l(ma)(mm)i(kpa)(kpa)279.60.4l7.57.5l29.42l15b.911996年3期贵州化工?59?4.5.2分取测磷的剩余试液5ml于50m瓶中定容,接仪器条件测定试液浓度值.4,6计算锰含量:m一lv100m赢10式中;c仪器打印出的浓度值.v被,删溶被的体积.m试样质量.4.7方法允许差:衷7容量检验.同时,其它杂质项目对本方法分析测试无干扰,能够达到精确,快速检验磷铁的目的.参考文献mrt含量.允许差210.044,8实验结果分析;衷85结论以上磷铁的检验方法研究实验证明,该方法是行之有效的,既实用于生产叉能满足出口1周阳明等.加速发展我国磷化工.贵州化工,1996.(1):16l22德鲁道夫?博克,分析化学分解方法手册.贵阳贵r州人民出版社,1982:l353李映明全国出口生铁厦铁合金现行检验方法汇编湖北商检局1991.1-207.(收稿日期l996062.作者简介张贵明,贵士h进攫口商品检验局工程师,1978年毕业于西北工业大学高分子化学专业.从事过高分子材料工程的研究设计,科技情报研究厦贵州出口铁合盘类产品的检验工作,国家级检验员多次参加贵州省软科学研究,获得过优秀论文奖厦贵州省首届自然科学优秀论文奖,贵州省科技进步三等奖等.发表科研论文近20篇.ananalyticalmethodforexportferroph0sphoruszhangguiming(guizhoui/ecommodityinspectionbureau,guiyang550001)abstract;arapidandaccuratemethodfortheinspectionofexportferr0ph0sph0rusiselaboratedinthispaper.keywordsferr0ph0sph0rus,inspection,determinaon(上接55页)theapplicationofjh501serieswaterqualitystablizersdingyouqing(jianjiangchemicalfertilizerplant,duyun,guizhou558016)abstract:theanalysisandcomparasionofphosphine-phosphateseriescompsiteandjh一501serieswaterquali