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等径角挤压法细化大尺寸铝棒材晶粒尺寸的研究 摘要 等径角挤压( e c a p ) 是一种利用纯剪切变形实现材料晶粒细化的大塑性 变形加工方法，是目前获得块状超细晶材料的重要方法之一，已引起了国 内外材料界的极大关注。到目前为止，用e c a p 法制备出的主要为由1 0 m m 左右的小尺寸试样材料，由于制备尺寸的限制，使得e c a p 技术在工业上的 推广应用大大受阻。 本文利用自行设计的e c a p 模具，在室温下对巾3 0 m m 的大尺寸纯铝棒 材进行了四道次挤压试验，对e c a p 变形过程中挤压力的变化规律、组织演 变规律、挤压后材料的力学性能、变形的均匀性及其影响因素等进行了研 究，并对e c a p 变形过程中纯铝的细化机理和等径角挤压法的产业化问题进 行了探讨。 结果表明：含残余试样等径角挤压载荷随位移的变化可分为快速增加、 快速下降、缓慢增加、缓慢下降和载荷值有所回升等五个阶段；采用等径 角挤压技术，可以显著改善工业纯铝的力学性能。按照b c 路径，经四次e c a p 挤压后，纯铝的晶粒尺寸由原来的4 0 5 0 1 a n 细化到5 i - t r n 左右；用金相显 微镜对纯铝微观结构的观测分析表明，在纯铝的e c a p 变形过程中，模具转 角处的剪切变形作用，应变量的大量累积以及由此引入的一系列位错运动 是其晶粒细化的主要原因。用硬度法对e c a p 变形的均匀性分析表明，在等 径角挤压过程中，试样头部和尾部的变形极不均匀，试样顶部与中部区域 i 的变形相近，试样底部的变形与试样顼部和中心的差异较大；残余试样的 存在，对新试样起到了反向挤压力的作用，使新试样内部的变形及其应力 分布更为均匀。 关键词：等径角挤压大尺寸纯铝变形均匀性细化机理 模具设计制造 n s t u d yo ng r a i nr e f d 姬m 匠n to f a l i 瓜仰 、兀mr o do fl a r g e s i z ep r o c e ss e d b ye q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e ss i n g a bs t r a c t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) i so n ek i n do fs e v e r ep l a s t i c d e f o r m a t i o nm e t h o d ，w h i c hc a nr e f i n eg r a i ns i z eb yi n t r o d u c i n gt h es i m p l e s h e a rd e f o r m a t i o ni n t ot h ew o r k p i c ea n dh a sb e e np r o v e dt ob ea ne f f e c t i v e m e t h o df o ro b t a i n i n gv a r i o u sb u l ku l t r a f i n e g r a i n e dm a t e r i a l s i th a sb e e n a t t r a c t i n gm o r e a n dm o r ea t t e n t i o ni nm a t e r i a lf i e l d a tp r e s e n t ，e c a p t e c h n i q u ei sm a i n l yu s e dt op r o c e s ss a m p l eo fs m a l l s i z ea b o u t 10 m mi n d i a m e t e r d u et ot h el i m i t a t i o no ff a b r i c a t i o ns i z e ，i t sa p p l i c a t i o ni ni n d u s t r i e s h a sb e e ng r e a t l yi m p e d e d i nt h i sp a p e r , t h el a r g e - s i z ep u r ea l u m i n u ms a m p l e so f3 0 m mi nd i a m e t e r w e r ep r e s s e da tr o o mt e m p e r a t u r eb y4p a s s e sw i t he c a pd i e ss e l f - d e s i g n e d t h ec h a n g el a wo fe x t r u s i o nf o r c ea n dt h em i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o nd u r i n g e c a pw e r ei n v e s t i g a t e d t h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fp u r ea l u m i n u ma f t e r e c a p , t h eu n i f o r m i t yo fd e f o r m a t i o na n di t si n f l u e n c i n gf a c t o r sw e r ea l s o r e s e a r c h e d f u r t h e rm o r e ，t h eg r a i nr e f i n i n gm e c h a n i s mo fp u r ea l u m i n u m d u r i n ge c a p a n dt h ei n d u s t r i a l i z a t i o no fe c a pw e r ed i s c u s s e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h el o a dr e q u i r e dt od r i v et h ed e f o r m a t i o nv a r i e sw i t h i t h ei n c r e a s i n gd i s p l a c e m e n t ，a c c o r d i n gt ot h ef o l l o w i n gf i v es t e p sw h e nt h e r e e x i s t sr e s i d u a ls a m p l e ：r a p i di n c r e a s e ，r a p i dd e c r e a s e ，s l o wi n c r e a s e ，s l o w d e c r e a s ea n dl o a dr i s i n gs l i g h t l y a n dt h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fp u r e a l u m i n u ma r eg r e a t l yi m p r o v e db ye c a pp r o c e s s a f t e r4p a s s e so fe c a pi n r o u t eb e ，t h eg r a i ns i z eo fp u r ea l u m i n u mh a sb e e nr e f i n e df r o m4 0 5 0 1 a mt o a b o u t51 a m i ti sf o u n dt h a tt h es h e a r i n gd e f o r m a t i o n , t h el a r g ec u m u l a t i v eo f s t r a i na n dd i s l o c a t i o nm o v e m e n t sa r et h em a i nc a u s e sf o rg r a i nr e f i n i n gd u r i n g e c a p h a r d n e s sm e t h o dr e s e a r c hr e s u l t ss h o wt h a tt h ed e f o r m a t i o n so fs a m p l e i nh e a da n dt a i la r ee x t r e m e l yi n h o m o g e n e o u s ，t h ed e f o r m a t i o na tt h et o pi s s i m i l a rt ot h a ti nt h em i d d l e ，a n dt h ed e f o r m a t i o na tt h eb o t t o mi sv e r yd i f f e r e n t w i t ht h et o pa n dt h em i d d l e i na d d i t i o n , r e s i d u a ls a m p l ep l a y sar o l eo f b a c k w a r de x t r u s i o nd u r i n ge c a p , a n dm a k e st h ed e f o r m a t i o na n ds t r a i n d i s t r i b u t i o nm o r eu n i f o n n k e y w o r d s ：e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ；l a r g e s 泌；p u r ea l u m i n u m ； d e f o r m a t i o nu n i f o r m i t y ；r e f i n i n gm e c h a n i s m ；d i ed e s i g n m e n t a n dm a n u f a c t u r e i v 广西大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人声嘴：所呈交鲶学位论文是在导师指导下完成的，研究王作所取褥的成果和相 关知识产权属广西大学所有，本人保证不以其它单位为第一署名单位发表或使用本论文 豹研究内容。除已注骥部分外，论文中不包含箕他人已经发表过的研究成采，也不包含 本人为获得其它学位而使用过的内容。对本文的研究工作提供过重要帮助的个人和集 体，均已在论文中明确说明并致谢。 论文作者签名：卞，冯拓 2 0 0 8 年莎月f 日 学位论文使用授权说明 本入完全了解广西大学关予收集、保存、使用学位论文的规定，霹： 按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本： 学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供西录检索与阅览服务； 学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文； 在不以赢利为墨的的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 请选择发布时间： 翮即时发布口解密舞发布 ( 保密论文需注明，并在解密后遵守此规定) 论文作一：产沟讫喜师基名：渺2 懈年月册 习 径角挤压法细化大尺勺铝棒材的研究 1 1 引言 第一章绪论 众所周知，材料是人类文明和社会进步的物质基础与先导，是新科技革命的三大 支柱之一。当今世界，随着人口的不断增长和经济的快速发展，资源和能源短缺问题在 大多数国家甚至全球范围内已日趋严重。在今后的岁月中，我们在地球上居住的空间将 继续相对缩小，住房、食物、材料、能源与知识等方面的竞争将越来越激烈，人类将不 可避免地受到越来越多、越来越大的与材料有关的压力。因此，如何进一步提高材料的 综合性能，特别是提高在国民经济中占据重要地位的钢铁和有色金属材料的性能，使这 些材料的潜能能够得到更大程度的发挥和利用，已成为了当代材料科学家们迫切需要解 决的问题。材料工作者们经过多年的研究，已经证明：材料的性能不仅取决于材料的成 分，更决定于材料的组织结构。因而，提高材料性能的有效途径之一就是改善材料的组 织构成。传统的热处理方法在提高材料的强度和优化塑性方面往往很难两全。而细化晶 粒在提高材料的强度的同时，也能很好地改善材料的塑性。因此，通过细化晶粒来优化 材料的组织对提高材料的综合性能有着非常重要的意义。 根据经典的霍尔配奇( h m l p e t c h ) 关系【l 】 疗：，r + j - 1 坨 ( 卜1 ) 0s 2o | + kv d 11j ( 其中仃。为屈服强度，d 为晶粒平均直径，仃，为位错运动的总阻力，决定于晶体结 构和位错密度，k v 表征晶界对强度影响程度的常数，与晶界结构有关) 可知，金属材料 的屈服强度与晶粒平均直径成反比，晶粒尺寸越小( 即晶粒越细) ，金属的屈服强度就 越大，其变形抗力及硬度也就越好；同时，晶粒尺寸越小，塑性也越好，韧性指数也越 高。而如果材料晶粒细化到亚微米级甚至纳米级时，由于其晶粒极细，组织中大量原子 处于晶粒之间亚稳态晶界上或亚晶结构中小角度晶界上，因而将表现出一系列与众不同 的优异特性，如不同于传统材料的物理性能( 如德拜温度、居里温度、弹性模量、磁性、 扩散系数等) 、高强度高塑性的力学性能以及较低温度下的高应变速率加工超塑性i m 】。 超细晶材料就是这样一类集优异强度和良好塑韧性于一体的高性能结构功能材料，其中 习畸龟角挤压法细化大尺勺 弓棒材的研究 包括直径为亚微米级和纳米级的细晶材料，亚微米材料的晶粒直径小于l g m ，纳米材料 一般指晶粒尺寸小于1 0 0n 1 1 1 的单晶或多晶体。超细晶材料独特的物理、化学性能以及优 异的力学性能赋予了其传统材料无与相比的新活力，而且一旦形成批量生产，其成本也 相对较低。所以，目前对材料进行超细晶化加工的研究具有非常广阔的发展前景。 超细晶材料的晶粒结构与粗晶相同，但晶界结构不同于一般的粗晶材料。正如我们 所熟知的，在低温条件下，传统的塑性变形( 如轧制、挤压、拉拔等) 都能细化材料的晶 粒尺寸。然而，这些方法只能产生具有小角度晶界的亚结构，要获得5 0 0 h m 以下的超细 晶粒尺寸，必须获得具有大角度晶界的晶粒结构。近年来发展起来的大塑性变形( s e v e r e p l a s t i cd e f o r m a t i o n ，s p d ) 技术【2 ，6 4 就是通过一些特殊的成形方法将金属的粗大晶粒细化 为具有亚微米甚至纳米级的晶粒结构，获得超细晶金属材料。而等径角挤压( e q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，简称e c a p ) 就是其中最引人注目的一种方法，近年来倍受国内 外材料界的关注，它能显著地细化晶粒，获得超细晶结构( 亚微米级甚至纳米级) ，为提 高材料的综合性能、发展新材料和改善传统材料性能创造了有力地条件【9 】，现已成为材 料领域的一个研究热点。 1 2 等径角挤压法 大塑性变形( s p d ) 法，也称强塑性变形法，由于具有无污染、无机械损伤和裂纹、 制备的超细晶材料内部无残留孔隙、整个超细晶材料结构均匀等优点【1 0 1 ，现已成为制备 超细晶材料最有效的方法。目前强塑性变形法所采用的变形工艺主要有等径角挤压法 ( e c a p ) 、高压扭转法( h p t ) 、叠轧薄板法( a r b ) 、反复褶皱压直法( r c s ) 、往复挤压( r e ) 、 多次锻造法( 肝) 等【1 0 - 1 2 。其中，等径角挤压法和高压扭转法是s p d 的代表，采用这两 种方法可以获得具有亚微米或纳米级晶粒尺寸的组织。高压扭转法只能加工薄片状样 品，而等径角挤压法在加工过程中，试样形状基本保持不变，通过多道次变形可以产生 很大的应变，并且能够加工大体积试样。 1 2 1 等径角挤压法的工艺原理 等径角挤压( e c a p ) 法是一种以近似理想的纯剪切方式来获得超细晶材料的大塑性 变形金属成形工艺【9 1 3 - 1 4 1 。e c a p 法的原理如图卜l 所示，它是在一个特别设计的模具中进 行的。 2 广西大学硕士掌位论文习吒龟角挤压法细化大尺勺1 晷棒材的研究 图卜1 等径角挤压的技术原理 f i g 1 ls c h e m a t i cm c h n i q u ep 咖c i p l eo f e c a p 模具包括两个横截面相等，相互交叉且完全连接的通道，两通道在模具内交叉的内 角为，外接弧角为甲。在挤压过程中，与模具中的通道紧密配合且与模壁润滑良好的 试样在冲头压力p 的作用下向下挤压，当通过两通道的交截处时，试样经受近似理想的 纯剪切变形。由于试样在每次挤压前后横截面积和横截面形状都不改变，故可多次反复 挤压使各次变形的应变量累积迭加而获得相当大的总应变量，从而获得良好的晶粒细化 效果，改善材料的性能。 在试样与模壁完全润滑的条件下，等径角挤压产生的总应变量取决于挤压次数n 、 两通道的内角中和外接弧角y 的大小。 s e g a l 6 等学者最早给出了不考虑摩擦条件，取l 王，= 0 。、= 2 缈的情况下，总应变量 ( g n ) 的计算公式： 为： 2 占2 石似绷9 ( 卜2 ) 后来，1 w a h a s h i 1 5 】等学者考虑了外接弧角v 的影响，提出了修正后的总应变量公式 旷若 2 州詈+ 似詈+ 剃 3 ， 当y = o 。、中= 2 9 时，方程( 卜3 ) 等价于方程( 1 - 2 ) 。目前，公式( 1 - 3 ) 的应用较为 习嶝角挤压法细化大尺勺唱棒材的研究 普遍。有机玻璃模具和多层蜡泥塑料模型的试验( 不考虑蜡泥塑料和模壁之间摩擦的影 响) 【1 6 1 、坐标网格法试验( 除样品两端部外) 【1 7 j 和二维有限元分析都证实了该公式的 正确合理性。 1 2 2 等径角挤压法的技术特点 e c a p 法是在不改变材料横截面的情况下，使材料产生剧烈的剪切塑性变形。该法能 够使材料形成超细晶组织结构，主要是因为它可以满足以下要求1 2 1 ： ( 1 ) 它应该能够在材料内部获得大角度晶界的超细晶粒结构。因为只有这样，所获得 的材料在性质上才会有质的变化。 ( 2 ) 在整个试样中的超细晶结构应该是均匀的。这是获得稳定的性能所必需的。 ( 3 ) 在经过很大的塑性变形后，不能产生机械损坏或裂纹。 在e c a p 挤压过程中，在冲头压力p 的作用下，挤压试样在通道转角处产生局部大 剪切变形，得到很大的应变量。通过位错的重新排列，试样内产生亚晶分割原始晶粒， 在挤压过程中亚晶界不断高角化，从而获得超细晶粒结构。e c a p 变形有如下特点： ( 1 ) 属于纯剪切变形；变形区很小，变形均匀，通过变形区的试样表现出几乎完全 均匀的宏观变形： ( 2 ) 通过控制相邻道次间试样的旋转角度，即调整剪切面和剪切方向，可以控制试 样在三维方向上的变形，获得不同的组织结构； ( 3 ) 挤压前后试样的形状和横截面积不变，因而可以反复挤压，使各次变形的应变 量累积迭加，以达到所需的变形程度；能实现强烈的塑性变形，通过多道次的挤压变形， 实际的等效真应变可以达到很高的水平； ( 4 ) 与传统的塑性加工工艺相比，由于变形过程中不改变材料的横截面积和截面形 状，故只需较低的工作压力，能实现材料的反复定向、均匀的剪切变形。在大的变形量 下使材料获得均匀、显著细化的晶粒组织。 ( 5 ) 与制备块体纳米材料的其它方法相比，e c a p 法避免了研磨中可能带人的杂质以 及超细微粉冷压合成法制备的超细晶材料中存在的大量微孔隙【2 ，5 1 ，是制备三维大尺寸 致密超细晶块体材料的有效工艺，有很大的工业应用潜力。 1 2 3 等径角挤压法的影响因素 1 2 3 1 挤压路径 e c a p 的挤压过程可连续进行。在e c a p 加工过程中，每次重复挤压时挤压件所旋转 的方位称为挤压路径。挤压路径对e c a p 挤压材料的组织和性能有重要影响。根据相邻 4 - 薯嗨乏角挤压法细化大尺勺嘲棒材的研究 挤压道次间试样相对于模具的轴向旋转方向和角度的区别，挤压路径通常可分为以下 四种( 如图1 - 2 所示) ： 路径a ：每次挤压后试样不旋转，原方位再放入模具中进行下一道的挤压； 路径b a ：每次挤压后试样旋转9 0 0 后再进入下一道次挤压，旋转方向交替变化； 路径b c ：每次挤压后试样旋转9 0 0 后再进入下一道次挤压，试样始终沿同一方向旋 转； 路径c ：每次挤压后试样沿同一方向旋转1 8 0 0 后再进入下一道次挤压。 豳该 扇翊 图卜2 等径角挤压加工路线示意图【1 9 】 f i g i - 2t h e s k e t c hm a po f e c a pr o u t e s 1 9 】 采用不同的加工路径，可以改变试样的剪切平面和剪切方向，进而对试样微观组织 演化和晶粒细化产生影响。目前，一些学者在挤压路径对金属材料晶粒细化效果的影响 方面进行了大量的研究工作。在= 9 0 。时，1 w a h a s h i 等【3 ，2 0 1 研究了不同挤压路径( a 、 b c 、c ) 对纯铝晶粒细化效果的影响，认为b c 路径细化效果最好，其次是a 、c 路径， 即b c a c ；l a n g d o n 等【2 1 】认为各挤压路径的晶粒细化效果为b c c a 或b a 。但 当= 1 2 0 。时，p r a n g n e l l 等圈使用高分辨电子背散射衍射方法研究了 a 卜3 m g 一0 2 z r 一0 2 f e 合金经过四次挤压时各变形路径对晶粒细化效果的影响，得出的结 果是：路径a 对晶粒细化最有效，能产生大角度的晶界，b c 路径稍好于b a ，路径c 细 化效果最差。 对于1 w a h a s h i 等【3 l 和p r a n g n e l l 等【冽不同的看似矛盾的实验结果，z h u 等瞄】给出 了较好的解释，他们认为在研究各变形路径的细化效果时，除了考虑剪切应变量外，还 要考虑剪切面、晶体结构和变形织构等因素的作用。相邻挤压道次间剪切面的夹角随。 广西火掣炙士掌位论文 等径角挤压法细1 乜大尺勺镪铜k 材的研j 魁 角帮工艺路线的不同面变纯，如图王一3 和表l 一重所示豳】。可以看封，在均0 。时，路 径b c 相邻挤压道次间剪切面的夹角u 为6 0 。；而淌0 = 1 2 0 。时，路径a 的剪切面夹角u 也为6 0 。 ( a ) 0 - - - 9 0 。时( b ) 0 = 1 2 0 。时 圈卜3 不阕工艺路线的剪切瑟f 2 3 l f i g 1 - 3s h e m a t i cd i a g r a mo f s h e a rs t r a i np l a n e sf o rv a r i o u se c a p r o u t e sf o rd i e sw i t t ( a ) m 印o 。( b ) 0 = 1 2 0 。【2 3 】 表l 一1e c a p 的不同工艺路线中褶邻挤压道次润剪切面的夹角u 潮 t a b 1 1t h ea n g l e ( u ) b e t w e e nt w oa d j a c e n te c a ps h e a rs t r a i np l a n e sf o rv a r i o u se c a p r o u t e s 2 3 1 晶体结构不同的多晶材料即使受相同的剪切应变其结果也不同，并影响到晶粒细化 的过程。对予面心立方结构的金属，如铝及铝合金，其主要豹滑移系为 1 1 1 ( 1 1 0 ) ，四 个 1 1 1 ) 滑移面形成一个四面b 体，四个滑移面之间的夹角均为7 0 5 。，因此前一道次 6 鼍吒龟角挤压法细化大尺勺哆吕棒材的研究 变形的结构面与后一道次变形的剪切面之间的夹角越接近7 0 5 。，越有利于激活 1 1 1 ) 面上的位错滑移。当采用= 9 0 。的模具时，其中路径b c 的夹角最接近7 0 5 。；当采用 q ) = 1 2 0 。的模具时，a 路径比较符合这个要求，因此晶粒细化效果显著。然而，目前对 于不同挤压路径的影响，仍缺乏全面系统的研究，有关织构的演化及其所发挥的作用还 没有引起足够的重视。今后，还需进行更全面深入的试验研究，综合考虑剪切面、剪切 应变量、晶体结构和变形织构等的作用及其相互影响，以获得最佳的晶粒细化效果。 1 2 3 2 挤压道次 e c a p 的特点之一就是可以重复挤压。根据累积等效应变公式( 卜2 ) 可知，材料内部 累积的真应变与挤压次数成正比，随着挤压次数的增加，累积的塑性变形量不断增加， 材料内部变形加剧。w u 16 】等人的研究表明：随着挤压次数的增加，试样的变形加剧，片 状橡皮泥被拉长，倾斜角度( 即橡皮泥长度方向与水平方向之间的夹角) 减小，如图卜4 所示。 b l = ln = 2n - 3 图l _ 4 经9 0 。圆角模具e c a pn = l - - - 3 道次后的橡皮泥试样的照片【1 6 】 f i g 1 - 4p h o t o g r a p h ss h o w i n gp l a s t i c i n eb i l l e t sa f t e re x t r u s i o nt h r o u g ht h e 西= 9 0 0 r o u n d - c o r n e r e de c a p t 0 0 1 n i st h en u m b e ro f t h ee x t r u s i o np e r f o r m e d 【1 6 1 直观看来，随着挤压次数的增加，试样的变形加剧，晶粒的细化程度更高。但v a l i e v 等【2 4 】的研究却表明：4 道次挤压后，材料晶粒尺寸基本不变，而晶粒之间位向差及大角 度晶界数目仍不断增加。c h a n g 等1 2 5 】人用纯度为9 9 9 的a l 和s h i h 等1 2 6 】用纯铜的e c a p 试验结果也表明：随着变形次数的增加，晶粒的几何尺寸和纵横比基本保持不变，但是 晶粒间的位向差随变形次数的增大而增大，大角度的晶界也逐渐增加。此现象是由e c a p 塑性变形过程中位错的增殖、湮灭及回复作用引起的。 此外，挤压道次对e c a p 试验材料的力学性能也产生很大影响，特别是第一道次影响 最明显。大量的研究表明口7 3 0 】，随着挤压道次的增加，合金的抗拉强度不断增加。文献 【3 ，1 5 ，1 卿研究表明，纯铝的抗拉强度、硬度随挤压道次的增加而增加，抗拉强度在8 道次后 达到饱和，硬度在3 - 4 道次后趋于饱和；延伸率在挤压l 道次后大幅度下降，此后变化幅 7 广西大掌硕士学位论文鼍畸龟角挤压法细化大尺勺嘲棒材的研究 度减小。丁桦【3 l 】等人通过对铸态轧制态纯铝的研究表明，1 道次e c a p 变形后材料的硬度 明显增大，随后每道次硬度的增大趋势明显变缓。 1 2 3 3 挤压速度 b e r b o n l 3 2 】等人以热处理后的纯a 1 ( 9 9 9 9 9 6 ) 和a i r i m g 合金为e c a p 挤压材料，研 究了挤压速度在0 1 - l o m m s 的范围内变化时对材料晶粒细化效果的影响，结果发现： 挤压速度对晶粒的平均尺寸影响不大，然而对挤压后晶粒的均匀分布却有影响，当速度 越慢时晶粒分布更趋于均匀化。这主要因为在较低速度下挤压时，变形过程中的回复作 用时间较长，因此更多的位错可以被晶界吸收掉，使得材料的微观结构更加均匀。 k 锄a c h i 3 3 】等人用纯c u ( 9 9 9 6 ) 试验时，也得出了类似的结果：挤压速度在0 2 1 8 删州s 范围内时，挤压速度不会对晶粒的细化产生太大的影响。y 锄a g u c h i 等【列的研究指出： 当挤压速度为1 8 m n d s 时，等径角挤压变形过程中温度的增加量与原始材料的极限拉伸 应力几乎成正比。在较高温度下挤压速度和变形热对微观结构的演化和晶粒大小的影响 还有待进一步的研究以提高认识。 1 2 3 4 挤压瀑度 ， 在e c a p 挤压过程中，温度对晶粒细化效果有很大的影响。挤压温度低，晶粒长大 的速度慢，晶粒细化效果明显，但温度越低，材料变形难度越大；试样表面容易出现裂 纹，甚至开裂；挤压温度高，晶粒长大速度较大，晶粒细化作用必将减弱。y 锄a s h i t a 等人【3 5 】在四种不同温度下采用b c 路径对三种不同的材料进行了e c a p 挤压。结果发现， 随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸有着明显的增大。此外，对纯a 1 来说，挤压温度超 过4 7 3 k 时，大角度晶界将向小角度晶界转变，因此，应在4 7 3 k 以下的温度进行挤压。 但纯a l 添加一定量的m g 和s c 后，在较高温度下仍含有大角度晶界。如a i - 3 m g - o 2 s c 在实验温度内均具有大角度晶界；而a i - 3 m g 除了5 7 3 k 以外也均具有大角度晶界：高 温加工条件下，a 1 3 m g 及纯a l 的晶粒只含有小角度的晶界。s h i n 等人【3 6 】用低碳钢在 4 种不同温度下进行挤压试验也得出了类似的结论：随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸 有明显的增大，且大角度晶界的数目减少，材料的屈服应力也随温度的升高而降低。刘 英等人【3 7 】的研究结果也证实了随挤压温度的升高，a z 3 1 镁合金晶粒逐渐粗化。 这主要是因为挤压温度较高时，变形过程中回复更容易发生，使得位错湮灭速度大 大加快，不利于大角度晶界的形成，因而导致大角度晶界减少。因此，在较高温度下挤 压后晶界主要是小角度晶界，且晶粒尺寸比较大，表现在宏观力学性能上就是屈服应力 的随挤压温度的升高而降低。但目前对挤压温度的影响作用的研究仍然不够深入，挤压 8 鼍吒乏角挤压法细化大尺勺 晷棒材的研究 温度的选择以及在较高温度下的剪切变形行为都还需进一步的试验研究。 1 2 3 5 模具结构 模具是实现等径角挤压的核心条件，因此研究模具参数对挤压效果的影响意义重 大。模具结构的工艺参数主要有：两通道的内交角，外弧角v 、内转角半径r 和外 转角半径r 等。其中挤压模具内外角度的划、是影响剪切应变的最主要因素。根据应变 累积公式( 卜2 ) 可知，内交角和外弧角v 基本确定了单次变形的应变量，挤压次 数则决定了挤压试样的累积应变量。当v = o 。，= 9 0 。，1 2 0 。，1 3 5 。时，每道次的 应变量分别为1 1 5 5 ，0 6 6 7 和0 4 7 8 ：当= 9 0 。，v 从o 。增大到9 0 。时，每道次应 变量从1 1 5 5 减小到0 9 0 7 。由此可知，值较小时，每道次可以获得较大的应变量。 h u a n g 3 s 】等人研究了挤压过程中，模具的通道交角和v 的大小对挤压材料的变 形织构形成以及相互作用对晶粒细化产生的影响。认为通道交角对挤压材料变形织构的 形成及其相互作用会产生显著影响，以至于最终影响晶粒的细化效果。a l e x a n d r o v 等人 1 3 9 的研究表明，当挤压道次较少时，采用= 9 0 。的模具，晶粒细化效果较好；当挤 压道次较多时，采用- - i i 0 。的模具，细化效果较好。n a k a s h i m a 等人【1 9 】的研究发现， 值较小时，每道次均可获得较大的应变量，晶粒细化效果明显，当= 9 0 。时，晶 粒细化的效果最好，材料可获得等轴的、大角度晶界的超细晶显微结构；使用角较 大的模具，尽管试样可以通过多道次e c a p 变形来达到与经过小角模具变形的试样产 生相同的应变量，但难以产生超细晶粒；相反越接近9 0 。，通过一次挤压所产生的 应变越大，越容易获得具有大角度晶界的细晶结构。虽然当= 9 0 。，v = o 。时，得到 的单次应变值最大，但有限元模拟分析表明【2 0 】，当= 9 0 。，v = o 。时，容易形成死区。 而当：9 0 。，= 2 0 。时就可以避免死区的产生。此外，值越小，变形抗力越大，对于 难变形材料如钛及钛合金等，在选取相应的模具角度时，需充分考虑材料的变形难度。 内转角半径r 和外转角半径r 对挤压的应变量也有影响。减小r 可以增大应变量， 但如果r 过小则会在挤压转角内侧形成未充型区；r 值越小，通道内外两侧的变形量越 大，当r = o 时，产生的剪切应变量最大，但r 过小会增加挤压力，加剧模具磨损。 1 2 3 6 摩擦因素 和大多数的塑性加工一样，在e c a p 变形过程中，试样与模具之间必然要产生阻止 金属流动的摩擦力。由于摩擦的存在，不仅增加了金属的变形抗力，大大增加了挤压力， 使模具产生磨损，缩短设备和模具的寿命，而且会对塑性变形区的分布以及试样组织的 均匀性产生很大的影响。这是因为模壁接触摩擦的作用使金属质点的流动受阻，使得侧 9 鼍魄至角挤压法细化大尺勺铝棒材的研究 壁周围的金属流动速率比试样中心部分的金属流动速率慢，因而导致塑性变形不均匀， 从而影响材料组织的均匀性。当摩擦较小时，变形区主要集中在转角中心部位；而当摩 擦较大时，变形区从转角中心向后延伸到转角区之后，并且区域扩大【4 2 棚】。 s e g f l t l 4 】分析指出，没有摩擦力时，试样只在通道交接的平面处发生单纯的剪切变 形，材料各处形变均匀；而在有摩擦力的情况下，不仅挤压力大大增加，而且材料将在 通道交接的平面附近产生一扇形区域，在顶角处不发生变形只在扇形区域发生塑性变 形，导致材料在模具中变形不均匀，得不到均匀的微观组织。 因此，减小挤压过程中的摩擦对取得良好的e c a p 变形效果至关重要。一般来说， 减小摩擦的途径有两种：一是提高凹模通道内壁的表面光洁度，二是改善挤压润滑条件， 如挤压时在试样表面和模具通道内表面均匀涂上一层润滑剂，常用的润滑剂有二硫化钼 ( m o s 2 ) 、硬脂酸锌、石墨和机油等。通常，两种途径结合使用，效果更佳。 1 2 3 7 残余试样 通常如果采用整体式的模具，试样挤压后由于膨胀和摩擦作用，会卡在通道内难以 取出，而需通过后一根试样的挤压作用力才能将其顶出，此时，前一根试样相对于后一 根试样称之为残余试样。而如果是分体式的模具，在实际的挤压中，为了实现挤压的连 续性和提高挤压的效率，通常也会采用通过后一根试样将前一根顶出的方法，因此也会 遇到残余试样的问题。残余试样的存在改变了挤压的初始条件，因而必定会对随后试样 的挤压造成影响。刘睿等人m 】通过有限元模拟分析发现，残余试样的存在改变了挤压材 料的外形，对随后试样的流动起阻碍作用，因而使挤压载荷大大增加；同时也使得材料 在模具中的填充更充分，提高了材料应变分布的均匀性。但目前对残余试样影响作用的 研究尚少，还需要更进一步的试验研究以提高认识。 1 3 等径角挤压材料 1 3 1 等径角挤压材料的组织 等径角挤压对于纯金属、合金及金属间化合物等具有显著的晶粒细化效果，可获得 晶粒尺寸为0 2 - 0 3 1 a m 的超细等轴晶组织【2 】。在应用e c a p 法反复挤压的过程中，晶粒 细化的一般过程为【1 7 l ： 首先，粗大晶粒被粉碎成一系列具有小角度界面的亚晶，亚晶沿着一定方向拉长形 成带状组织，亚晶带宽度一般为几微米或亚微米；然后，亚晶被继续破坏，开始出现部分 1 0 等径角挤压法细化大尺勺 若棒材的研究 具有大角度界面的等轴晶组织；最后，亚晶带消失，显微组织主要为具有大角度晶界的等 轴晶组织，晶粒位向差随剪切变形量的增加而增大。 e c a p 材料的显微组织与结构与其剪切变形特征有密切的联系，而剪切变形特征又与 变形途径密切相关。因此，不同挤压路径的试样具有不同的微观组织和结构特征： 路径a ：由于在同一方向上剪切变形逐渐增大，可以获得片状晶粒组织结构； 路径b c 、b a ：由于每道次剪切面互相垂直，可以获得纤维状结构， 路径c ：由于剪切面一定，但剪切方向在两道次间更迭，可以获得等轴晶组织。 在不产生死区的条件下，b c 优先获得大角度晶界，路径c 次之，路径a 最慢。 赵润娴等人【4 5 1 通过对高纯铝e c a p 挤压过程的组织形貌研究发现，经过一道次挤压 后，许多原始晶界沿剪切变形方向拉伸，等轴晶粒变成沿剪切方向排列的片层结构，晶 内出现直径约为1 o 岬的大量亚晶。随挤压次数的增加，亚晶尺寸分布的均匀性及其 等轴性增加，在4 道次后取向性逐渐消失。文献m 7 1 表明：在路径b 中，剪切面和剪切 方向较多，有利于等轴晶结构的形成，其中路径b c 还有助于消除挤压一次后形成的拉 长的带状组织，促进亚微米尺寸晶粒结构的形成。 1 3 2 等径角挤压材料的性能 如前所述，等径角挤压变形能显著地细化晶粒，使材料获得超细晶结构。正是由于 超细晶材料不同寻常的力学、物理及其他方面的性能近年来引起了材料科学家们极大的 兴趣。 1 3 2 1 物理性能 当晶粒细化到亚微米级时，材料的许多物理性能( 如居里温度、德拜温度、磁性、 弹性模量、扩散系数等) 都将发生明显的改变。而德拜温度的改变是最令人感兴趣的一 方面【3 3 1 ，因为德拜温度一般对结构变化不敏感，通常反映了固体原子结构的变化。 在纳米材料中，德拜温度的改变一般归因于晶界附近原子热振动的加强和靠近晶界 附近区域点缺陷的增加。而用等径角挤压法制备的超细晶材料的晶粒尺寸明显大于气相 沉积制备的纳米材料的晶粒尺寸。因此，其德拜温度的改变不可能与晶界附近的原子有 关。但是，由于非平衡晶界和长程弹性应力区的出现，超细晶材料在部分区域如晶界附 近展现了较高的静态和动态的原子错排，使得晶界处的晶格振动的频率降低。因而，超 细晶材料中德拜温度改变的主要原因是可能是在发生弹性扭转的晶界附近德拜温度出 现了下降，而在晶粒内部德拜温度与粗晶材料近化a t 4 s l 。 1 3 2 2 力学性能 广西大学硕士学位论文等径角挤压法细化大尺勺唱棒材的研究 由h a l l p e t c h 公式可知，材料的屈服强度和晶粒尺寸大小有着非常密切的关系。当晶 粒细化程度很高时，细晶强化的效果非常显著。i b r a h e e m 4 9 采用等径角挤压法将低碳钢 的晶粒尺寸从5 岫细化至u 1 1 u n 后，屈服强度增加了2 6 0 m p a 。s h i n1 5 0 j 等对普通低碳钢等径 角挤压四道次后，晶粒被细化到0 2 岫，屈服强度提高了近3 倍，由原来的3 0 7 m p a 提高 到了9 0 0 m p a ，抗拉强度从4 5 0 m p a 增加到了9 4 0 m p a 。c h u n g 等人1 5 l j 用e c a p 法制备的6 0 6 1 铝 合金，其晶粒尺寸由4 0 p m 一8 0 w n 细化至u 3 0 0 n m - 4 0 0 n m 后，抗拉强度显著增强，但延伸率 下降；经过一次e c a p 后试样的疲劳寿命是未处理试样的1 0 倍。郑立静等人【2 7 】研究表明： 纯铝的抗拉强度随挤压次数的增加而增大，在8 道次左右趋于饱和。与未挤压前相比， 抗拉强度提高了9 5 ，而延伸率在一道次后降低5 0 ，之后基本保持不变( 如图1 - 5 所示) 。 n l u r e b e ro fe c a p 图1 - 5 纯铝的力学性能随e c a p 次数变化曲线【2 7 】 f i g 1 - 5o b ，8v e r s u sn u m b e ro fe c a p ：( a ) t ，ba n d ( b ) 8 2 7 】 1 3 2 3 热稳定性 等径角挤压法制各的超细晶材料其大量的内界面处于热力学亚稳状态【5 2 1 ，在适当的 外界条件下将向较稳定的亚稳态或稳定态转化，具体表现为晶粒长大。超细晶材料一旦 发生晶粒长大，即转变为普通粗晶材料，将失去其特有的优异性。按照经典的多晶体长 大理论，晶粒长大的驱动力与晶粒尺寸成反比，即随着晶粒尺寸的减小，晶粒长大的驱 动力显著增大。因此，从理论上说，超细晶材料晶粒长大的趋势非常明显，甚至在常温 1 2 习晴龟角挤压法细化大尺勺。铝棒材的研究 下，超细晶晶体也难以稳定存在。然而，大量的实验证明【2 ，5 3 1 ，等径角挤压超细晶材料 具有很好的热稳定性，绝大多数超细晶晶体在室温下形态稳定不长大。v i n o g r a d o v 等【跏 研究了c u - c r z r 合金，结果表明，经e c a p 变形后再时效处理获得的超细晶c r 亚稳态 沉淀相只在高温和长时间退火下才向粗大的、稳定的b c c 结构转化，晶粒明显长大的 温度在6 5 0 - 7 0 0 。l e es 等人【5 5 】研究了添加s c 、z r 元素对a i - m g 合金热稳定性的影响， 结果表明，没添加s c 、z r 元素之前，由e c a p 工艺获得的超细晶粒虽然在常温下具有很 好的稳定性，但随着温度的升高，由于沉淀相在高温下不稳定，材料的热稳定性下降， 而添加s c 、z r 元素后，形成细小弥散、稳定的第二相粒子a 1 3 ( z r x s c l x ) ，充分发挥弥 散相钉轧作用，使得a 1 _ m g 细晶材料在较高的温度下也具有良好的热稳定性。 1 3 2 4 超塑性 材料的超塑性一般在其晶粒尺寸小于l o 岫，变形温度为0 5 - 0 7 t m 时才能实现 2 1 。 等径角挤压材料通常容易获得小于1 0 p , m 的晶粒尺寸，因而在超塑性加工方面具有很大 的优势。王立忠等人【5 6 】在对e c a p 法制备的超细铝合金研究中指出，在5 0 0 1 2 ，应变速 率为1 1 0s 的拉伸实验中，a 1 3 m g 0 5 z r 铝合金超细晶材料的最大延伸率高达 3 7 0 ，表现出良好的超塑性。一些学者【5 8 1 研究中发现许多e c a p 材料不但在高应变速 率下具有很好的超塑性，而且在低温下也具有好的超塑性。因为当晶粒尺寸细化到亚微 米级甚至纳米级时