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文档简介

乙酸乙酯的制备 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法 学习液体有机物的蒸馏 洗涤和干燥等基本操作 一 实验目的 二 实验原理 浓硫酸催化下 乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 主反应 副反应 由于酯化反应是可逆反应 为提高酯的产率 采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施 使平衡右移 反应中 浓硫酸除起催化作用外 还吸收反应生成的水 有利于酯的生成 反应温度过高 会促使副反应发生 生成乙醚等 三 实验试剂 冰醋酸 6ml0 2mol 无水乙醇 9 5ml0 1mol 浓硫酸 2 5ml 饱和碳酸钠溶液 5ml 饱和食盐水 5ml 饱和氯化钙溶液 5ml 无水硫酸镁 四 实验装置 回流装置 蒸馏装置 分液装置 四 实验步骤 1 加料在50ml圆底烧瓶中加入9 5ml无水乙醇和6ml冰醋酸 再小心加入2 5ml浓硫酸 摇匀 投入1 2粒沸石 然后装上冷凝管 2 加热回流以石棉网覆盖电炉为热源 小火加热 保持缓慢回流0 5h 待反应瓶冷却后 将回流装置改为蒸馏装置 接受瓶用冷水冷却 加热蒸出生成的乙酸乙酯 直到馏出液体积约为反应物总体积的1 2为止 3 洗涤粗产物 MgSO4 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液 不断振荡 直至不再有二氧化碳气体放出 然后将混合液转入分液漏斗 依次用5ml饱和食盐水 5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤 分去水层 有机层用无水硫酸镁干燥 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中 在石棉网上加热蒸馏 收集73 78 的馏分 4 收集产物 实验流程 1 洗涤时注意放气 有机层用饱和NaCl洗涤后 尽量将水相分干净 2 尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分 否则形成低沸点共沸混合物 影响酯的产量 3 实验完毕 关好水电 操作重点及注意事项 七 问题讨论 1 酯化反应有什么特点 本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行 2 蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质 如何除去 3
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