【word】比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量.doc

比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量2010年38卷第7期广州化工?157?比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量袁自宏,沈晋华,温永刚.(1铜陵有色地质勘察分公司,安徽铜陵244000;2铜陵有色铜冠冶化分公司,安徽铜陵244000;3铜陵五交化公司,安徽铜陵244000)摘要:采用氯化银比浊法直接检测高纯氢氧化钠中氯离子,实验条件为:检测波长440nm,线性范围08ug/ml,实验平行测定结果的绝对差值小于0.0005%,符合国标的要求,加标回收率为96.5%102.9%.结果表明,实验方法具有准确,简便的特点,可以满足用户的13常检测需求.关键词:高纯液态氢氧化钠;氯离子;检测determinationofchlorineioncontentinhighpuritysodiumhydroxidebysilverchlorideturibidimetryyuanzihong,shenfinhua,wenyonggang(1geologicalsurveysubcompanyoftonglingnonferrousmetalscompany,anhuitongling244000;2tongguanmetallurgychemicalindustrysubcompanyoftanglingnonferrousmetalscompany,anhuitongling244000;3hardware,electricandchemicalcompanyintongling,anhuitongling244000,china)abstract:microamountsofchlorideioninhighpuritysodiumhydroxidewasdetermineddirectlybythechlorideturbidimetricmethod.theoptimalanalysisconditionswerethatthedeterminationwavelengthwas440nmandthelinerrangewas08uml.theabsolutedifferenceofparalleldeterminationwaslessthan0.0005%,whichmetnationalstandards.therecoveryofchlorideionindifferentlevelswasmeasuredinhighpuritysodiumhydroxide.andtheresultwas96.5%一102.9%.theexperimentalmethodwasaccurateandsimple.anditcouldbeappliedinroutinginspection.keywords:highpuritysodiumhydroxide;chlorideion;determination高纯液态氢氧化钠是我公司生产系统中主要辅助原料,其nac1含量:0.004%在高纯氢氧化钠(gb/ti11992006)中推荐检验nac1含量的方法是化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法(gb/t11213.289,idtiso3197:1975)(以下称:标准方法),标准方法涉及到检测过程比较繁琐,试验废液难以处理,且试剂硫氰酸汞难以采购及.为满足生产需求,我们采用氯化银比浊法测定离子(以下称:实验方法)与标准方法的测定结果对比,表明实验方法测定的结果比较理想,与标准方法的测定结果向吻合.我公司采用实验方法可以替代标准方法在生产中应用,直接进行样品测定,减少了分析操作时间,同时也降低也分析误差.试验方法的准确,快速不仅有助于质量判级,还节约着送货车辆的卸车营运效率.1实验部分1.1仪器与试剂uv一759s型紫外一可见分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;auy220型电子天平,日本岛津公司.氯标准贮备溶液(1ml含1.0mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至450c一500c灼烧10rain,然后放人干燥器内冷却至室温,准确称至1.6485g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至lo00ml.氯标准溶液(1ml含40.og氯离子):移取20.00ml氯标准贮存溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.硝酸银标准溶液(1ml含1.0rng氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定.硝酸溶液:(1+1).1.2试验方法根据文献.介绍,采用的试验条件为:准确吸取适量样品溶液或标准溶液于盛有30ml去离子水的100ml容量瓶中,滴加23滴1%酚酞指示剂,滴加硝酸溶液,使溶液刚变为无色,并过量4ml硝酸溶液,然后滴加2ml硝酸银标液,用去离子水定容;定容后的溶液于(402)水浴10min,最后在是室温中静置lomin,进行比色测定.空白试验与试样测定同时进行,其测定步骤和所有试剂量均与测定试样相同,只是不加试样溶液.1.2.1标准曲线的绘制准确移取0.00,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00,18.ooml的氯标准溶液于100ml容量瓶中,依次加入30ml去离子水,4ml的hno(1+1),滴加2ml的agno标准溶液,然后按试验方法进行测定.以相应的不加氯离子的试剂作空白参比,用3cm比色皿于440nm处测量吸光度,并绘制标准曲线.作者简介:作者简介:袁自宏(1972一),男,化工工程师,安徽省金寨县人,长期从事净水剂,硫酸铜,氯化亚铜的研制和生产技术工作.email:2008wbz700163.con?158?广州化工2010年38卷第7期结果表明,氯离子含量在08uml内符合比尔定律,并得到相应的回归方程,见式(1).c=27.171a一0.1137(1)式中:c标准溶液中氯离子浓度(以定容后的浓度计),ug/mla标准溶液的吸光值回归方程的复相关系数为r=0.9979.测定结果表明:试验中所用氯离子标液与氯化银沉淀物的吸光值呈良好的线性关系,符合检测要求.1.2.2试样测定的方法吸取氯离子标准溶液10.00ml和试样10.00ml置于100ml容量瓶中,按试验方法进行测定.用3cm的比色皿在440nm波长下测定溶液吸光度.以空白溶液作为参比.测定结果的表述,见式(2).(定容.c标液c”,标液)/试样10=一pnaoh,l式中:广高纯氢氧化钠中氯离子含量,%试样测定时定容体积,ml100%(2)卜由标准曲线查得100ml容量瓶中氯离子浓度,ug/ml测定时吸取的标液体积,mlc.一.标标准溶液中氯离子浓度,ug/ml样测定时吸取的试样体积,mlpnaoh,t高纯氢氧化钠的密度(取t的液体温度),g/ml氢氧化钠溶液样品的温度,据厂方提供的常用酸碱溶液密度及百分组成表,氢氧化钠的质量分数为11%45%,在液体温度20c的条件下,氢氧化钠的密度与质量分数的数据进行回归分析,见式(3).pna0h.1=一2.010一+0.0116x+0.9956(3)式中:高纯氢氧化钠的质量百分数,%pnaoh高纯氢氧化钠的密度(取的液体温,20%”20(2度),g/ml该回归方程的复相关系数,因此该关系式可以使用于生产检测.考虑到生产采购的氢氧化钠浓度一般为32.0%30.0%,因此对于不同温度(一10c50)的氢氧化钠密度采用式(4)进行校正.pna0h=p.20+0.0006(20一t)(4)式中:符号同前.化验结果计算式见式(5).y:盟盟二一一l00%(5)(一2.010一27+n0116x+n9956)+0.0006(20一t),式中:符号同前.2结果与讨论2.1加标回收率测定为了验证试验方法的可靠性,进行标准加入回收实验,其结果见表2.表2加标回收率测定结果从表2可以看出,加标回收试验中只要氯离子标液(c=40.00ug/ml)的加入量在515ml时,回收率在96.51%一102.95%,符合测定要求,结果较为可靠,同时也说明采用试验方法对氢氧化钠中氯离子的测定准确度较高.2.2试样测定结果准确吸取一定量标液(c=40.00ug/ml)及试样置于100ml的容量瓶中,按实验方法进行两个试样的测定.试样测定结果见表3.表3试样测定结果(下转第167页)2010年38卷第7期广州化工?167?实验中对流动相体系进行了反复摸索,分别用甲醇一磷酸水,乙腈一磷酸水等体系进行洗脱,发现甲醇一磷酸水洗脱分离度差,而乙腈一磷酸水体系的分离效果较好.故最终确定用乙腈一磷酸水体系为流动相.参考文献1国家药典委员会.中华人民共和国药典20o5版一部s.北京:化学工业出版社,2005:250.(上接第158页)从表3可以看出,试验方法测定结果与标准方法测定结果是吻合的,两种方法的测定差值在标准方法的允许差值范围内.利用假设检验来判断两个试样的试验方法测定值与标准方法测定值是否一致.取显着性水平为:0.05,采用标准方法的测定值作为试样的真值,两个试样的假设检验满足:-z-=ll_000015/,/6i=1.6s%l/nli.i-一l000019/4i=1.0596l口./nli.i”因此,可以认为判断出试验方法测定值与标准方法测定值具有一致性.3结论与建议参照其它行业采用的氯化银比浊法测定氯离子,并对此进行改进,运用到氢氧化钠的供货检测.实验方法表明可以对氢氧化钠中氯离子进行测定,通过excel计算,可以大大地提高检测效率,实验结果表明实验方法具有较高的准确度和重现性.标准工作曲线应当与试样测试一并进行,在试验过程中沉2345许亮,徐秋阳,王冰,等.高效液相色谱法测定锦灯笼药材中木犀草素的含量研究j,时珍国医国药,2006,17(4):575.施蕊,贾凌云,孙启时,等.rp-hplc测定酸浆药材中3种有效成分的含量j.药物分析杂志,2oo8,28(2):260262.赵红丹,等.锦灯笼宿萼醇提物中4,7一二脱氢新酸浆苦素b的含量测定j,辽宁中医药大学,20o8,10(4):129130.阎桂华,黄雄,刘文富,等.369种鲜药用植物的抗菌作用节选j.药学通报,1960(2):5759.淀反应时问,沉淀温度及静置时间应当保持一致,这样测定结果的准确性,重现性会更好.参考文献gb/t11213.289.化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法s.1990年实施.常建平,孙育斌,项怀顺.氯化银比浊法测定水泥及原料中氯离子j.水泥,2000(5):3334.高静.氯化银比浊法ing水泥及原料中的氯j.河北理工学院学报,20o3,25(1):109112.李鹏飞,李崎,顾国贤.比浊法测定啤酒中的氯离子j.分析检测,2oo8,2