气相色谱法检测废气中VOCs的不确定度评定.docx

气相色谱法检测废气中 的不确定度评定梁国明（广 东 省 佛 山 市 环 境 监 测 中 心 站 ，广 东 佛 山 ）摘 要 ：以 废 气 中 挥 发 性 有 机 物（）的 检 测 不 确 定 度 为 例 ，分 析 了 不 确 定 度 分 量 的 来 源 及 评 定 ，给 出 了 废气 中 检 测 的 扩 展 相 对 标 准 不 确 定 度 。关 键 词 ：气 相 色 谱 法 ；不 确 定 度中 图 分 类 号 ：文 献 标 识 码 ：文 章 编 号 ：（）（）附 录 监测方法进行检测 。引言操作步骤及使用仪器 使 用 大 气 采 样 器 采 样 ， 管 吸 附 样 品 ，样 品 经 热 解 吸 仪 进 行 前 处 理 后 ，通过气相色谱仪 检 测 ，用外标法进行定量 。检测结果以气体标准状 态 计 算 后 报 告 。使 用 设 备 ：岛 津 型 气 相 色 谱 仪 ，丹 尼 热 解 吸 仪 ，大 气 采 样 器 ，气 压 表 。为 贯 彻中华人民共和国环境保护法和中 华 人 民共和国大气污染法等 法 规 ，加 强 广 东 省 污 染 排 放 控 制 ，改 善 区 域 大 气 环 境 质 量 ，促 进 家 具 制 造 、印 刷 、 表 面 涂 装（汽 车 制 造 业 ）及制鞋行业工 艺和污染治理技 术 的 进 步 ，由广东省环境保护厅提出并归口制定了相应 的 挥 发 性 有 机 化 合 物 （，简 称 ）排 放 标 准 ，并由广东省人民政府于 年 月 日 批 准 发 布 ，以此替代广东省地方标准大 气 污 染 物 排 放 限 值（）中 相 应 的 内 容 。 标 准 中 明 确 规 定 了 的 监 测 方 法 ，如家具行业中的 家 具 制 造 行 业 挥 发性有机化合物排放标准 （）附 录 监 测 方 法 。该方法发布以来 ，以 此 方 法 测 量 的 不 确 定 度评 估 文 章 比 较 少 。本 文 以家具制造行业挥发性有 机 化合 物 排 放 标 准 （）附 录 监 测 方 法 为 例 ，分 析 不 确 定 度 分 量 的 来 源 ，探 讨 气 相 色 谱 法 检 测 废 气 中 的 不 确 定 度 ，为环境监测质量控制 提 供 依 据 。数学模型计算标准状态下 浓 度 公 式 ： （）标由 于 ） ；。 （ 标 标（） 标因 此 ， 浓 度 为 ： （ ）式 中 ：为 样 品 的 浓 度 ； 为 某 组 份 的 峰面 积 ；标 为某组份外标物 质 的 峰 面 积 ；标 为 某 组 份 外标 物 质 的 质 量 ； 为采样点大气压强 ； 为 标 准 大 气压 ； 为 采 样 点 气 体 温 度 ； 为 标 准 温 度 （）；为 采 样 流 量 ； 为 采 样 时 间 ； 为 回 收 率 。合成标准不确定度为 ：检测方法方 法 依 据按 照家具制造行业挥发性有机化合物排放标准 （ ） （ ） （ ） （ ）（）（） （ ） 标标 标标 （） （）标 准 物 质 中各组份的标准值 均 为 ，查 阅 证 书 得 知 ，扩展相对标准 不 确 定 度 均 为 ，按 正 态 分 布 计 算 相对标准不确定度均为 ： 。则外标物质纯度的相对标准不确定度为 ：不确定度分量的确定和计算确定各个分量的来源 ，并 进 行 量 化 。标准物质纯度的不确定度 （标 ）（标 ）苯 ） （ 甲 苯 ） （ 乙 苯 ） （ 对 二 甲 苯 ） （ 间 二 甲 苯 ） （ 邻 二 甲 苯 ） （ 苯 乙 苯 ）槡（标 槡（） （） （） （） （） （） （） 。收 稿 日 期 ：作 者 简 介 ：梁 国 明（）男 ，广 东 肇 庆 人 ，工 程 师 ，主要从事环境监测研究 。环境及保护梁国 明：气 相 色 谱 法 检 测 废 气 中 的 不 确 定 度 评 定采样过程带来的不确定度 （）大气采样器流量计的不确定度 。通 过 查 阅 大 气 采样器的检定证书 ，流量计的扩展相对标准不确定度为 ，则 流 量计的相对标准不确定度为 ：。（）计 时 的 不 确 定 度 ，通过查阅大气采样器的检定 证 书 ，计 时 误 差 为 零 ，可 以 忽 略 。（）气温读数的不确定度 。根据数显温湿度计 的 检 定 证 书 ，得 到 温 度读数不确定度为 ，实 测 温 度 以 计 ，按均匀分布计算 ，其相对标准不确定度为 ：槡 。（）气压表读数的不确定度 。通过查阅气压 表 的 检定 证 书 ，其相对标准不确定度小于 ，可 忽 略不 计 。所 以 ，采样过程带来的相对标准不确定度为 ：槡（） （） 。 色谱测量重复性的不确定度 （）分 别 注 射 标 准 物 质 于 根 吸 附 管 ，进 行 重 复 性 测 试 ，实 验 数 据 见 表 。表 色谱测量重复性实验数据 组 数苯甲 苯乙 苯对（间）二 甲 苯邻 二 甲 苯苯 乙 烯峰 面 积平 均 值 标 准 偏 差（）色谱重复测量苯物质质量的相对标准不确 定 度（） 微量注射器的相对标准 不 确 定 度 。 经 过 查阅 微 量 注 射器的检定证书 ，其扩展相对标准不确 定 度 为 ，由于其包含因子 ，则 微 量 注射器的相对标准不确定度为 。所 以 ，色谱测量重复性 的合成相对标准不确定 度 为 ：为 ：。槡同 理 ，其它各组份重复测量相对标准不确定度分别 为 ，甲 苯 ：；乙 烯 ：；对（间）二 甲 苯 ：；邻 二 甲 苯 ：；苯 乙 烯 ：。（） （标 ） 槡（） （） （） （） （） （） （） 。标回收率的不确定度 进 行 次 回 收 率 试 验 ，回 收 率 分 别 为 、 、 、 、 和 ；则回收率的相对标 准 不 确 定 度 为 ：。讨论通过以上分析可以看出 ，影响不确定度的主要因素 为色谱测量重复性和样品回收率 。要提高测量准 确 度 应从降低色谱测量重复性和样 品 回 收 率 的不确定度着手 ，可以通过提高操作人员素 质 、仪器精度及吸附管吸附效率等达到 。合成相对标准不确定度的计算经过不确定度分量分析 ，检测的不确定度由 个 合 成 分 量 组 成 ，则 检测的相对标准不确定 度 为 ：参 考 文 献 ：曹 志 军 测试实验室中测 量不确定度评定 长 春 ：吉 林 科 学 技 术 出 版 社 ，韩 永 志 统计学在化学分 析测量中的应用 北 京 ：北 京 列 伯 实 验室技术交流中心出版社 ，国 家 质 量 技 术 监 督 局 计 量 司 组 测量不确定度评定与表示指南 北 京 ：中国计量出版社 汪 家 胜 检测室内空气中 时不确定度的评估 辽 宁 城 乡 环 境 科 技 ，（）：（）槡（） （） （） （） 。扩展相对标准不确定度取 包 含 因 子 （近 似 置 信 概 率 ），则 检测的扩展相对标准不确定度为 ： 。年 月第 期随州市总量减排工作现状及对策探讨朱尧德，（湖 北 省 随 州 市 环 境 保 护 监 测 站 ，湖 北 随 州 ；湖 北 省 随 州 市 环 境 保 护 局 ，湖 北 随 州 ）摘 要 ：指 出 了 主 要 污 染 物 总 量 减 排 是 实 现 可 持 续 发 展 战 略 的 主 要 手 段 ，是 促 进 社 会 经 济 与 环 境 协 调 发 展 的 重 要 途 径 ，深 入 分 析 了 随 州 市“十 二 五 ”前 三 年 总 量 减 排 工 作 现 状 、取 得 的 工 作 成 效 及 存 在 的 问 题 ，对 进 一 步 加 强 主 要 污 染 物 总 量 减 排 的 对 策 进 行 了 探 讨 。关 键 词 ：总 量 减 排 ；存 在 问 题 ；对 策 探 讨中 图 分 类 号 ：文 献 标 识 码 ：文 章 编 号 ：（）环境质量得到持续改善 通过开展总量减排工作 ，推动了主要污染物大幅削 减 和 有 效 控 制 ，实现了环境质量持续改善 ，全 市 地 表 水 、集 中 式 饮用水源地水质达标率均达到 ，府 河 平 林 、淮 河 除 山 大 桥 个省控跨界断面水质均满足 水 环 境功 能 区 划 要 求 ，随州城区空气环境质量优良天数保 持 在 以 上 ，达 到 国 家 二 级 标 准 要 求 。 年 成 功 创 建 省级环境保护模 范 城 市 ，全市人居环境改善明显 ；成 功 创建国家级生态镇 个 ，省 级 生 态 文明建设示范基地 个 、生 态 示 范 区 个 、生 态 镇 个 、生 态 村 个 ，市 级 生 态 镇 个 、生 态 村 个 、绿 色 社 区 个 ，各 级 自 然 保 护 区 个 、绿 色 学 校 所 。 随州城市生态竞争力指数排 名 全 国 第 四 。引言国务院关于加强环境保护重点工作的意见 要 求 ， “十 二 五”期间继续加强主要污染物总量减排 ，并 增 加 氨 氮和氮氧化物两项约束性指标 ，旨在进一步加大控制和 改善环境质量的力度 ，建设资源节约型和环境友好型社 会 。我 国 确 定 了 项主要污染物的降幅目标 ，制 定 了 治 理 措 施 ，通 过 开 展 总 量 减 排 工 作 ，加大治理工程建设力 度 ，加快淘汰落后产能步伐 ，促进经济发展方式转变 ，推 动全社会经济与环境协调发展 。总量减排工作取得的成效总量减排工作得到加强 通过不断完善减 排 工 作 机 制 ，随 州 市 形 成 了 “党 委领 导 、政 府 主 导 、企 业 主 体 、部 门 协 作 、社 会 参 与”的 工 作 格 局 。一是主要领导高度重视 ，随州历任主要领导 经 常督 查 总 量 减 排 工 作 ，切实把总量减排当成头等大事来 抓 。二是各县市区党委政府 、市直有关部门按照责 任 分 工 ，切实履行总量 减 排 工 作 职 责 ，统筹处理经济社会发 展与环境保护关系 ，把 环 保 工作纳入主要议事日程 ，推 动了总量减排 工 作 的 整 体 联 动 。 三是企业切实履行环 保 主 体 责 任 ，提 高 环 保 意 识 ，规 范 环 境 行 为 ，强 化 污 染 治 理 ，企业的生存和发展必须与环境保护相协调的意识逐 步 增 强 。四是通过开展治理减排宣传教育 ，建 立 了 环 保 监 督 员 制 度 ，群众对环保工作关注度 、满 意 度 持 续 提 升 ，群众参与渠道更加畅通 ，社会监督机制逐步完善 。环保基础设施不断完善 “十 二 五”以 来 ，全市不断加大资金投入 ，加 快 推 进 城市污水处理厂 、垃 圾 处 理场等环保基础设施建设 ，为环境质量的持 续 改 善 提 供了强有力支撑 。 先 后 扩 建 随州污水处理厂二 期 工 程 ，新建随县污水处理厂 、广 水 市广办污水处理厂 ，新 增 污 水 处 理 能 力 万 。 随 州 城 区集中供应天然气范围进一步扩大 ，已 经 覆 盖 全 部 老 城区和部分新城区 ，供 气 工程正在逐步推进 ，即 将 覆 盖随县和广水市 城 区 。 建 成 了城南生活