项目三 葡萄糖中氯化物的检查.doc

“项目三 葡萄糖中氯化物的检查”的提问内容1、 目的要求答：掌握葡萄糖中氯化物检查的原理及操作方法2、2005年版中国药典采用什么方法检查葡萄糖中的氯化物答：对照法【相关提问】A、什么是药物中的杂质？答：指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效甚至对人体健康有害的物质B、氯化物属于哪类杂质？答：一般杂质、无机杂质、普通杂质C、药物中的杂质需要完全除去吗？为什么？答：不需要。因为完全除掉杂质，既不可能也没有必要。一方面是因为要把药物中的杂质除掉，势必增加操作步骤，降低收率，增加成本，在经济上加重病人的负担。另一方面，从药物的使用、调制和贮藏来看，也没有必要。只要把杂质的量控制在一定的限度以内，仍然能够保证用药的安全和有效。所以在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许含有一定的量。D、药物中所含杂质的最大允许的量叫什么？答：杂质限量E、药物中杂质的检查，一般不要求测定其含量，而只检查杂质的量是否超过限量，这种杂质检查的方法叫什么？答：杂质限量检查（在药品质量标准中杂质的检查多数为限量检查）F、杂质限量检查的方法有几种？答：三种：对照法、灵敏度法和比较法（含量测定法）3、本实验采用对照法检查葡萄糖中的氯化物，简述检查原理答：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。反应如下：Ag+Cl-AgCl(白色)即：供试品：葡萄糖 对照品：氯化钠供试液（葡萄糖溶液） + AgNO3 AgCl 结论对照液（标准氯化钠溶液） HNO3 结论：反应后，供试液比对照液澄清，说明供试品中氯化物未超过其限量 供试液比对照液浑浊，说明供试品中氯化物超过其限量4、叙述检查步骤？答：取葡萄糖0.6g，加水溶解使成25 mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL（溶液如不澄清，应滤过），置50mL纳氏比色管中，加水使成40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（每1ml相当于10g的Cl）6.0ml，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液（0.1mol/L）1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，即得。5、总结所需的药品、仪器、配制的试液？答：（1）药品：葡萄糖 （2）仪器：分析天平、托盘天平、移液管（吸耳球）、比色管、容量瓶、烧杯、玻璃棒吸量管、量筒 （3）试液1）标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.1650g， 置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10g的Cl)2）稀硝酸溶液（见附录）3）硝酸银试液（见附录）6、分析此实验的注意事项？答：（1）称取供试品、对照品：分析天平（2）若实验室的比色管是25ml，则所有药品、试剂的用量减半 （3）供试品溶液不澄清：过滤，但要先用HNO3溶液（1100）洗净滤纸中的氯化物 （4）暗处放置：为了避免光线使氯化银沉淀分解（单质银析出），在观察前应在暗处放置5min （5）观察方法（强调、示范）：由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较（6）加入稀硝酸的作用是什么？答：加入硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可以加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。（7）供试品如带颜色，应如何处理？答：中国药典规定用内消色法处理。即取一定量供试品溶液，分成两等分，在一份中加入硝酸银试液，使其中氯化物生成沉淀，反复过滤，再在所得澄明滤液中加入标准氯化物溶液，作为对照管；另一份中加入硝酸银试液依法检查。由于以除去氯化物的供试品溶液作为对照管，故保持了两管色调的一致性，比浊结果可靠。 例如，枸橼酸铁铵中氯化物的检查就采用此法。外消色法：高锰酸钾溶液呈紫色