肥料中钙含量的测定方法.pdf

第 3 9卷 第 6期 2 0 1 3年 1 2月 安 徽 化 工 ANHUI CHEMI CAL I NDUS T RY V o 1 3 9 No 6 8 3 De c 2 01 3 一 一 肥料中钙含量的测定方法 卫志东 安徽省产品质量监督检测研究院化工室 安徽 合肥 2 3 0 0 5 1 摘要 钙是农作物生长必须的中量元素 介绍了钙含量测定的 E D T A容量法和原子吸收光谱法 关键词 中量元素 E D T A容量法 原子吸收光谱法 钙离子 d o i 1 0 3 9 6 9 i s s n 1 0 0 8 5 5 3 X 2 0 1 3 0 6 0 2 5 中图分类号 0 6 5 5 2 0 6 5 7 3 1 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 8 5 5 3 X 2 0 1 3 0 6 0 0 8 3 0 2 1前言 钙是化肥中含量中等的元素之一 有些农民认为中 量元素对农 作物增产效果不大 施肥或不施 钙肥无所 谓 从而忽视平衡施肥的重要性 其实 这些 中量元素在 某些情况下也会成为农作物成长的制约条件 施钙肥量 不足不仅影响农作物产量 而且降低农作物 的品质 甚 至使农作物出现病变 随着根外施肥 无土栽培等现代 农业技术的推广 对钙较敏感的经济作物 的种植规模较 快增长 农业生产对钙营养的有效性 速效性要求提高 从而产生不 同形式钙的肥料 如氮钙镁硫肥 硅钙磷肥 钙镁磷肥等 目前肥料 中钙离子检测方法很多 但主要 是 E D T A容量法和原子吸收光谱法 2 E D T A容量法 含钙量高且以复混肥形式存在 原理 用三乙醇胺 乙二胺 盐酸羟胺和淀粉溶液消 除干扰离子 的影响 在 p H值 l 2 1 3条件下 镁 以氢氧 化镁形式沉淀 以钙黄绿素为指示剂 用 E D T A标准溶 液滴定总钙 2 1样品制备 样品用分样器均匀分配 保证样品代表性 用粉碎 机粉碎 且通过 1 0 m m孔径的实验筛 储备于磨 口瓶中 2 2方法步骤 称样量应为 4 5克 对于无机的中微量元素肥料采 用盐 酸溶液 1 1 加热溶解后直接测定 对 于含有有机 物质的中微量元素肥料 可采用湿法 消化或干法灰化 的方 法 湿法消化采用硝酸一 高氯消化样品 干法灰化 是将 样品置于 5 0 0 6 0 0 C 马弗炉灼烧灰化后用盐酸 溶 液 1 1 加热溶解后测定 有些样品不易灰化 可加入碱 土金属作灰化助剂 将样品定容于 2 5 0 mL容量瓶 中 过 滤 吸取量应保证以 ca 计小于 1 5 mg以下 对于不同肥 料 的钙微量元素检测 可先加入隐蔽剂消除试剂 中干扰 离子 的影响 调节样 品中溶液 p H值为 1 2 l 3范围 溶 液 中加人指示剂后用 E D T A标准溶液滴定 样品中含 铁 锌 锰 铜等微量元素 微量元素在过滤时易生成胶 状物 从而造成氢氧化镁与其他杂质沉淀后分离不彻 底 造成最终分析结果不准确 用铜指示剂分离铁 锌 锰 铜等微量元素 然后用 E D T A标注溶液滴定其含量 可用标准物加入法的回收率实验结果说明检测方 法 的可行性 如下表 2 3注意事项 样 品必须均一 消解要彻底 滴定时 p H值在 l 2 1 3 范 围 且在黑色背景下立 即滴定 3原子吸收光谱法 用于钙含量小于 2 0 且以 水溶性肥形式存在 原理 样品中钙经过盐酸溶解后转化成钙离子 在 酸性介质 中 通过空气 一乙炔火焰原子化 产生的原子 蒸汽被吸收从钙空 阴极灯射出的特征 波长为 4 2 2 7 n m 吸光度的大小与火焰 中钙的原 子浓度成正比 加入氯化 锶可消除铝 硅酸盐 磷酸盐和硫酸盐等干扰 3 1样品制备 称取样品 0 5 2 0 g 加入 1 5 mL 1 1 盐酸溶液 加热 煮沸 5 m i n 后冷却 定容于2 5 0 m L 容量瓶中 过滤 保留 滤液 3 2实验步骤 标准曲线 吸取钙标液 1 0 0 g m L 1 O O mL 2 0 0 m L 3 O O mL于 1 0 0 m L容量 瓶 中 加 入 1 0 mL氯 化锶溶 液 2 0 0 g L 用 O 5 盐酸溶液定容 收稿 日期 2 0 1 3 0 6 2 I 作瞢简介 卫志东 1 9 6 6 男 毕业于无锡轻工学校 T程师 从事化工产品检验分析 工 作 1 3 9 6 5 0 2 9 3 9 5 ch a 0 y y i n w e i 1 6 3 舯m 8 4 第 3 9 卷 第 6期 2 0 1 3年 1 2月 安 徽 化 工 ANHUI CHEMI CAL I NDUS TRY Vo 1 3 9 No 6 De c 2 0 1 3 2 4 丙炔 吡嘧磺 隆油悬浮剂的液相色谱分析 韩谋 国 安徽省化工研究院 王 春 安徽 合肥 2 3 0 0 4 1 摘要 介绍了2 4 丙炔 吡嘧磺隆油悬浮剂的液相色谱分析方法 选用甲醇 水f 用磷酸调至p H 5 0 8 0 2 0 V V 为流动相 在 2 3 0 n m对 两种有效组分进行液相色谱分离和外标法检测 该方法的精密度和准确度均较好 可以用作产品的分析检测和质量控制 关键词 丙炔恶草酮 吡嘧磺隆 液相色谱分析 d o i 1 0 3 9 6 9 i s s n 1 0 0 8 5 5 3 X 2 0 1 3 0 6 0 2 6 中图分类号 T Q 4 5 7 0 6 5 7 7 十 2 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 8 5 5 3 X 2 0 1 3 0 6 0 0 8 4 0 2 丙炔恶草酮 商品名稻思达 是法 国罗纳 普朗克公 司开发的一种新型恶二唑含氮杂环类除草剂 主要用于 水稻 马铃薯 向日 葵 蔬菜 甜菜 果园等苗前防除阔叶 杂草 还可与多种磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆 吡嘧磺 隆复合成制剂 应用领域十分广阔 2 4 丙炔 吡嘧磺隆油悬浮剂是安徽科立华化工有 限公司最新开发的水稻田广谱除草剂 为满足产品质量 控制的要求 作者采用液相色谱对该产品的分析方法进 行了研究 1实验部分 1 1试剂和仪器 甲醇 色谱纯 水 新蒸二次蒸馏水 磷酸 优级纯 丙炔恶草酮标样 已知质量分数 9 9 吡嘧磺 隆 标样 已知质量分数 9 9 高效液相色谱仪 岛津 S P D 一 1 0 A 色谱工作站 浙 大 N 2 0 0 0 色谱柱 岛津 2 5 0 m m X 4 6 ram i d 不 锈钢柱 内装 c 填充物 粒径 I l l 超声波振荡器 微孑 L 过滤 器 滤膜孔径约 0 4 5 m 微量进样器 1 0 0 L 1 2色谱操作条件 流动相 甲醇 水 f 用磷 酸调 至 p H 5 0 8 0 2 0 V V 经过滤器过滤 并在超声波浴槽中脱气 流速 1 1 m U m i n 柱温 室温 检澳 0 波长 2 3 0 n m 进样体积 2 0 L 保留时间 吡嘧磺隆 6 2 m in 丙炔恶草酮 8 2 m in 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点对给 定的操作参数作适 当调整 以期获得最佳效果 典型的 丙炔恶草酮和吡嘧磺隆高效液相色谱图见图 1 i j 1 一吡嘧磺隆 2 一丙炔恶草酮 图 1试样 中丙炔恶草酮和吡嘧磺隆高效液相色谱图 1 3测定步骤 1标 样溶 液 的配制 收稿 日期 2 0 1 3 0 8 1 2 作者简介 韩谋 国 1 9 6 2 一 男 毕业 于大连理T大学 高级工程师 从事精细化学晶的开发 与技术 1 作 0 5 5 1 6 5 8 5 2 2 8 3 w a n g ch 1 6 8 8 8 1 2 6 t o m 根据待测元紊 j生 光谱带宽 灯电流燃烧器高度 空 气一乙炔流量 比进行最佳选择 以标准溶液为参 比 在 原子吸收分光光度计上 于波长 4 2 2 7 n m处测量标准溶 液和样品溶液的吸光度 根据标准溶液曲线计算溶液的 浓度 3 3注意事项 1 检测 中加入释