透析机复用机消毒液的中试化工毕业论文.doc

毕业设计报告(论文)题目：透析机复用机消毒液的中试摘要过氧乙酸因具有酸性和强氧化性可以作为消毒剂使用，此类消毒液具有广谱、高效、安全的特点，对细菌芽孢、霉菌、真菌、藻类和病毒有较强的杀灭作用。过氧乙酸消毒液是由过氧化氢，过氧乙酸和醋酸组成, 是一种稳定的化学混合物, 它高效和安全, 是美国CDC主要推荐的透析器复用消毒剂。以过氧乙酸和过氧化氢为原料，制备出的透析机复方消毒液稳定性的研究结果表明，在最佳条件下制备出的过氧乙酸消毒液，加入添加剂的稳定效果优于未加入添加剂的，且复合添加剂的稳定效果比单个添加剂的好。过氧乙酸消毒液的杀菌实验结果表明，样品能够杀灭金黄色葡萄球菌。制备过氧乙酸工艺及其配方都比较简单，但制备出性能比较稳定的产物，并非易事。本实验对过氧乙酸的制备条件及稳定性影响因素进行了研究，摸索出其制备的优化条件及防止分解、延长使用期限的可行方法。今年来过氧乙酸类消毒剂的需求日益增大，因此本实验制备了一种用于透析机的复方消毒液，重点对其制备条件、稳定性能进行了研究。关键词：过氧乙酸； 消毒液； 稳定性；中试The pilot scale of dialysis machine antisepticABSTRACTPeracetic acid has acetic acid and strong oxidation which can be used as a disinfectant. Such disinfectants have broad-spectrum, efficient, safe features.It also has a strong role in killing bacterial spores, molds, fungi, algae and viruses. Peracetic acid is combined by hydrogen peroxide peracetic acid and acetic acid which is a stable chemical mixture.It is efficient and safe which is the main hemodialys recommended by the CDC.Peracetic acid and hydrogen peroxide was used to produce dialysis machine compound disinfection liquid. The results show that the stability of peracetic acid disinfectan prepared under the best conditions, the stability of the additive is better than no additive, and the stability effect of compound additive is better than a single additive. Peracetic acid disinfectant disinfection results show that samples can kill Staphylococcus aureus. preparation technology and formulation of peracetic acid is simple, but were relatively stable product, is not easy. This experiment across the preparation conditions of oxygen second acid and influencing factors were studied, and the optimization for its preparation condition and prevent decomposition, a feasible way to prolong the using time. These years the demand for peracetic acid disinfectant is increasing, therefore, this issue is used to pruoduced a dialysis machine for compound disinfection liquid which focus on the conditions of its preparation, stability, germicidal properties, oxidation resistance .Key words: peracetic acid; disinfection; Stability; pilot scale目录摘要Abstract第一章 绪论11.1消毒液概述11.2消毒液的种类31.3过氧乙酸消毒液简介31.4国内外消毒液的概况31.5课题背景的提出 41.6课题创新之处4第二章 实验原理及方法52.1过氧乙酸的合成原理52.2过氧乙酸消毒原理62.3过氧乙酸分解原理62.4稳定剂作用原理62.5稳定剂的选择62.6过氧乙酸溶液浓度的测定6第三章 实验记录及分析103.1 最佳稳定剂量的选择实验103.2 配置2L的消毒液103.3配置10L的消毒液113.4 配置20L的消毒液123.5 对照实验13第四章 总结与展望164.1 实验结论总结与分析164.2产品展望16致谢17参考文献17 附录19第一章 绪论1.1消毒剂概述我们生活的环境中，存在大量的有害微生物，对微生物具有杀灭或抑制作用的化学药物为化学消毒剂。它主要用于皮肤、黏膜、伤口、环境和物品等的消毒，起到预防和控制感染的目的。化学消毒剂作用于病原体，影响其酶系统、蛋白质及生理活性，从而破坏病原体的生理功能，使其死亡。目前的化学消毒剂归纳起来有十大类：醛类、烷基化气体类、过氧化物类、卤素类、醇类、酚类、胍类、季胺盐类、其他常用的化学消毒剂以及复方化学消毒剂。根据其对微生物的杀灭作用可分为高效、中效、低效三类。1.2化学消毒剂的种类（1）含氯消毒剂含氯消毒剂是世界上最早使用的化学消毒剂之一，是指遇水时产生次氯酸的一种消毒剂，其有效成分常以有效氯表示。含氯消毒剂分为无机化合物和有机化合物。杀菌的一般机制为：(1)形成的次氯酸作用于菌体蛋白质；(2)次氯酸分解形成的新生态氧和二氧化氯的强氧化能力，将菌体蛋白质氧化；(3)消毒剂中含有的有效氯将直接作用于菌体蛋白质。含氯消毒剂几乎可以杀灭所有类型的微生物，但含氯消毒剂的杀菌性能易受到有机物及酸碱度的影响，对物品有一定的腐蚀作用，有些含氯消毒剂不够稳定，容易分解，消毒剂还能与体系中的芳香族化合物反应生成剧毒的物质。 （2）含碘消毒剂 含碘消毒剂可以产生单质碘，碘可以使蛋白质变性，从而达到杀菌消毒的作用。碘酊对细菌、芽胞、病毒有很强的杀灭作用。碘酊有较强的气味，对皮肤黏膜有强烈的刺激和腐蚀作用。碘伏中的碘以络合物或复合物形式位于表面活性剂所形成的胶束中心而被运载，在水中逐渐解聚溶解，释放出游离碘来杀菌。由于碘在表面活性剂中缓慢释放，因此杀菌作用持久，刺激性低，着色作用消失，碘伏通过释放出游离碘，直接卤化菌体蛋白质，与蛋白质的氨基结合，使菌体的蛋白质和酶受到破坏，微生物因代谢机能发生障碍而死亡。但目前市售碘伏产品绝大多数存在抗有机物能力差的缺陷。限制了其使用。（3）高氧化电位化学消毒剂 氧化还原电位酸性水又称强氧化高电位酸性水、高氧化还原电位水、高氧化酸性水等。高氧化还原电位酸性水无毒、无刺激性、无残留、无污染，对不锈钢无腐蚀性，对铜、铝、碳钢有中度腐蚀。其渗透性好，可激活细胞，加速伤口愈合，适于医疗器械、伤口面清洗消毒，也适于食品清洗保鲜和一般室内卫生消毒，亦可用于空气消毒。氧化电位消毒剂起主要杀菌作用的是活性氯，其杀菌机理也应该与含氯消毒剂的相同。 （4）过氧化物消毒剂 到目前为止，该类消毒剂主要有过氧化氢、臭氧、过碳酸盐、过氧化尿素等多种产品。过氧乙酸属于高效快速、无污染消毒剂，杀菌性能优于双氧水，对细菌芽孢、霉菌、藻类和病毒有较强的杀灭能力。 该类消毒剂一般可分解成无毒的成分，无残留毒性。但由于其具有强氧化性，所以在使用时会对接触的物品产生腐蚀和漂白作用。另外，过氧化物稳定性较差，不能长期存放，也是其一大缺点。针对这些缺点，目前已开发出了一些比较稳定的产品。过硫酸氢钾复合盐对皮肤及黏膜的刺激较为温和，杀菌作用效果较为持久，过硫酸氢钾复合盐晶体稳定，利于储存运输。 （5）银离子消毒剂银离子消毒剂是一种无毒、无味、无刺激、无污染的“绿色杀菌制品。可以用于水的消毒，皮肤、黏膜的消毒，以及物体表面和空气消毒。银离子消毒机制为：(1)对微生物体内酶和氨基酸的作用；(2)破坏微生物的屏障结构；(3)破坏微生物的DNA分子。大量实验证明银离子能杀灭真菌，对细菌繁殖体、病毒具有较好的杀灭作用，但是对细菌芽胞杀灭效果国内外报道均不理想。 （6）高铁酸钾高铁酸钾是一种新型高效非氯消毒剂，是一种比高锰酸钾、氯气、过氧化氢、臭氧的氧化能力强得多的强氧化剂。是国际公认的无公害、无残留、无三致(致突变、致畸胎、致癌)的绿色产品。 高铁酸钾的杀菌机理是通过其强烈的氧化作用，破坏了细菌、病毒的某些结构(如细胞壁、细胞膜以及细胞膜结构中的一些物质如酶等)，抑制和阻碍了蛋白质及核酸的合成，使菌体的生长和繁殖受阻，起到杀死菌体的作用。 （7）醛类消毒剂 目前戊二醛作为一种冷消毒灭菌剂受到广泛重视，在国内作为怕高温、怕腐蚀的医疗器械的首选消毒剂。戊二醛的杀菌作用主要是通过分子中的两个醛基实现的，醛基与细胞壁中肽聚糖反应，从而破坏细胞结构，达到杀灭细菌的目的。戊二醛灭菌谱广，杀菌力强，杀菌迅速，毒性低，刺激性小，对金属和高分子材料腐蚀性小，使用时残留量低、无色、无异味，有效期较长。（8）季铵类消毒剂 本类消毒剂包括单链季铵盐和双链季铵盐两类，前者属低效消毒剂；后者可杀灭多种微生物，包括细菌繁殖体，某些真菌和病毒。季铵盐类可与乙醇或异丙醇配成复方制剂，其杀菌效果明显增加。 杀菌机理为：季铵盐消毒剂在水中带正电荷，可以吸附于微生物表面，形成微团，并逐步渗入细胞浆的类脂层和蛋白层，从而改变胞膜通透性，使细胞内容物外渗，导致微生物死亡。同时又凝固蛋白，使酶和结构蛋白变性，破坏微生物的代谢，将微生物杀死。（9）杂环类消毒剂 杂环类消毒剂是一类新型的高效广谱消毒剂，具有杀菌、灭藻、防腐等功能，对大肠杆菌、枯草杆菌、黑曲霉等多种微生物有良好的杀除效果。目前常用的杂环类消毒剂有：2一(硫氰基甲硫基)苯并噻唑(TCMTB)、甲基异噻唑啉酮和正辛基异噻唑啉酮、卜羟基-2-11比啶硫酮及其盐类等。主要杀菌过程是杀菌剂分子可以穿透微生物的细胞壁进入细胞内部，并与细胞器中的某个基团结合，丧失其特定的生物功能，从而抑制微生物的再生繁殖。杂环类消毒剂的水溶性都较差，在表面活性剂的作用下可以制成乳液。1.3过氧乙酸消毒液简介过氧乙酸溶液是一个广谱、高效、速效的化学消毒剂，呈无色透明液体，具弱酸性，有刺激性酸味，易挥发，可溶于水与乙醇溶液中，使用方便，分解成无毒成分，无残留毒性。但对物品有漂白和腐蚀作用，性质不稳定。广泛应用于诊疗器材灭菌,环境消毒，传染病疫源地消毒和预防性消毒。过氧乙酸的优点是毒性低，无公害。过氧乙酸是碳氢氧的化合物，其分解产物是醋酸、水和氧气，故长期使用，也不会象含汞或酚的化学灭菌剂那样，给社会带来公害问题。其缺点是不稳定，易分解，有腐蚀性，会损害消毒物品。过氧乙酸是一种杀菌能力较强的高效消毒剂。过氧乙酸属过氧化物类消毒剂。依靠其强大的氧化能力破坏蛋白质的基础分子结构。从而达到快速杀灭微生物的目的。杀菌谱广，它能有效杀死细菌繁殖体，迅速杀灭各种微生物，包括病毒、细菌、真菌及芽孢。我国市场销售消毒用过氧乙酸大体有两种，一种是浓度为20左右(一般无爆炸危险)，含有稳定剂；另一种为配合型，是把过氧乙酸加工成A、B两种剂型。平时分开存放，使用前将A、B液混合。A型为冰醋酸，B型为过氧化氢(俗称“双氧水”溶液)。混合型过氧乙酸较稳定，室温下存放2年。虽然过氧乙酸有一定的毒性和刺激性，但由于杀菌力强适合传染病房消毒、医疗器械消毒、医院废水消毒等。1.4国内外消毒剂的概况国外复用透析器的消毒剂产品主要是伦拿灵,由 MINNTECH公司伦拿灵的主要成分是过氧乙酸、双氧水和乙酸。过氧化氢含量为28.72，过氧乙酸含量为4.50.5，其它含量为惰性物质。稀释液用水须符合AAMI要求的水质标准，而伦拿灵价格昂贵,很多患者难以承受。香港费森尤斯血液护理集团：费森尤斯牌过氧乙酸消毒液是双氧水、醋酸和过氧乙酸的平衡混合物。过氧乙酸含量3.79%，双氧水含量31.9%，ph值1.61。可杀灭金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、肝炎病毒和枯草杆菌黑色变种芽孢。欧替克2000过氧化物复合消毒液（OTK2000）的应用特点：过氧化物消毒剂现存问题主要在于稳定性，即：由于过氧化物随时间而逐渐降解，其有效性下降。OTK2000以化学平衡原理将过氧化氢、过氧乙酸、表面活性剂、络合剂和附着剂融为一体，在常温下稳定，其T901.5年，杀灭微生物的能力比单一过氧化氢或过氧乙酸提高46倍。在0.002-1.0%浓度下可杀灭各种常见致病原，如细菌、真菌和顽固性芽苞（如炭疽杆菌芽苞）。在0.03浓度时，可完全杀灭乙肝病毒。 在0.02浓度时，可完全杀灭SARS病毒。国内主要产品是西莫林牌透析器消毒液:本品是以过氧乙酸、过氧化氢为主要有效成分的消毒液，过氧乙酸含量为4.0%-6.0%，过氧化氢含量为18%-22%。可杀灭致病性酵母菌、黑曲霉菌及细菌芽孢。将本品与水按1：27.5比例配制成浓度为3.5%的稀释液（过氧乙酸作用浓度为1400mg/L-2100mg/L，过氧化氢作用浓度为7200mg/L-7700mg/L），每个透析器加入量应大于200ml，作用11个小时可达到灭菌要求。清洗方法：在透析机上用闭路循环方法清洗至少10分钟，并用适当的残留量试纸检测实际残留量，达到1mg/L以下方可用于治疗。目前国际上公认的理想消毒剂的标准是：杀菌谱广，作用快速；性能稳定，便于储存和运输；无毒无味，无刺激，无致畸、致癌、突变作用；易溶于水，不着色，易去除，不污染环境；不易燃易爆，使用安全；受有机物、酸碱和环境因素影响小；作用浓度低，使用方便，价格低廉。1.5课题提出的背景过氧乙酸, 呈无色透明液体,有刺激性酸味。易挥发,可溶于水和有机溶剂。熔点0.1 ,沸点110 ,比重为1. 226。腐蚀性强,有漂白作用。性质不稳定,遇热或有机物、重金属离子、强碱等易分解。含量大于45 %(g/ ml) 的高浓度溶液,经剧烈碰撞或加热可爆炸(闪点40. 5 ) 。不过市售消毒用过氧乙酸浓度多在20 %左右,一般无此危险。一般用作杀菌消毒剂的过氧乙酸商品有两种，一种是经过稳定化处理的单组分产品，过氧乙酸含量一般在320之间，使用过程较为安全。另一种是双组分(A 和B)产品，使用前按照l1 比例混配并放置24 h 后，过氧乙酸含量可达1618左右2，混配前可长期放置，但在混配后会慢慢分解，必须尽快使用，不能久存。过氧乙酸的生产方法主要有过氧化氢法和乙醛氧化法两大类。过氧化氢法是以醋酸或醋酸酐为原料，在催化剂的作用下与过氧化氢发生乙酰化反应而制得。过氧乙酸不稳定，在常温下易分解，高温时甚至引起爆炸。影响过氧乙酸稳定性的因素很多，有产品浓度、微量金属离子、各种杂质、光和温度等3。制备过氧乙酸工艺及其配方都比较简单，但制备出性能比较稳定的产物，并非易事。本实验对过氧乙酸的制备条件及稳定性影响因素进行了研究，摸索出其制备的优化条件及防止分解、延长使用期限的可行方法。原装进口消毒液价格昂贵。鉴于此种情况，我们根据血液透析机的消毒原理，自行研制新型的机器消毒液以代替进口消毒液，该消毒液制备简单，成本低，安全可靠。机器的水路部分很关键，不移走透析液、反渗水，还要通过患者被清除的小分子毒素、多余的水分等物质，如果消毒不彻底，则容易造成交叉感染、堵塞等。1.6课题创新之处本次课题是进行过氧乙酸消毒液的中试，将较大量的过氧乙酸溶液和过氧化氢混合制备大批量的消毒液，并测定大批量原料反应后的消毒液的稳定性和保质期，从而为考虑将消毒液投入工业化生产的可能性奠定基础。并进行稳定剂量筛选实验，在大批量生产的情况下，筛选出最理想的稳定剂加入量，从而延长使用周期，获得最佳效果。第二章 实验原理及方法2.1过氧乙酸合成原理我国用于消毒行业的过氧乙酸的生产以过氧化氢法为主，过氧乙酸的生产工艺较为成熟，产品的稳定性已达到较好的水平。在稳定性方面有较大的发展：一元型高浓度过氧乙酸（1518%）保质期为12 个月，低浓度的过氧乙酸（37%）为24 个月，二元型的为24 个月，固体的为24 个月。多种剂型并存，又以二元型的为主，这同二元型组份分开贮存，对产品的保持期有利，生产成本低于一元型的过氧乙酸有一定的关系。一元型和二元型各有各的使用优缺点：一元型稀释后即可使用，二元型使用前按照l1 比例混配并放置24 h 后，方可使用，贮存的要安全性较高。过氧乙酸的含量大小同双氧水的浓度有很大关系，生产厂家依据客户使用要求和成本大小，使用不同浓度的双氧水生产不同浓度的过氧乙酸，生产上比较容易解决。但在贮存的稳定性上，对于一元剂型各厂家仍有较大的差距，保质期为3、6、12、24 个月不等。目前工业上合成过氧乙酸的方法仍然是过氧化氢法和乙醛氧化法。过氧化氢法是采用醋酸或醋酐使过氧化氢乙酰化来进行合成,乙醛氧化法分为气相法、乙醛液相氧化两步法(AMP 法) 和乙醛液相氧化一步法，在我国现大都采用过氧化氢法。其生产原理（见公式（2-1）:CH3COOH + H2O2=CH3COOOH + H2O (2-1)该反应是一个平衡反应,过氧化氢中的一个氢被乙酰基置换得到过氧乙酸，在催化剂的作用下过氧化氢与过氧乙酸作用有水生成, 只要能减少平衡体系中的水, 化学反应向右移动, 有利于过氧乙酸的生成。过氧化氢和乙酸在硫酸的催化作用下生成过氧乙酸,调节过氧化氢和乙酸的比例即可生产不同浓度的过氧乙酸。为降低分解率,一般添加一定量的稳定剂。2.2过氧乙酸消毒机理过氧乙酸是酸性强氧化剂，分解或水解生成H2O或进一步分解生成原子氧O，活性 OH,在酸性条件下的电极电位很高，杀菌的氧化反应可夺取菌体电荷，破坏其结构，基本上可以如下反应式来表达：O + 2H+ + 2e- = H2O EO= 2.42v (2-2)OH + H+ +2e- = H2O EO=2.85v (2-3)H2O2 + 2H+ + 2e- = 2 H2O EO=1.776v (2-4)过氧乙酸主要是通过氧化作用和酸性作用导致微生物死亡的：(1) 通过氧化作用破坏细胞壁和细胞膜，进而破坏酶系统。过氧乙酸可以直接氧化细菌细胞壁的蛋白质，使细胞壁和细胞膜破坏，通透性改变，破坏了细胞内外的物质交换平衡。过氧乙酸再进入细菌体内，直接作用于酶系统，破坏酶的结构和功能，干扰细菌的代谢，抑制细菌生长，致细菌死亡。(2) 酸性作用直接损伤细菌。过氧乙酸的强酸性可改变细菌内pH值，破坏细菌的正常代谢作用，配合和增加氧化作用，直接损伤细菌，致细菌死亡。过氧乙酸之所以具有较强的杀菌作用,主要依靠其本身的强大氧化能力,而不是酸的作用。过氧乙酸的分解产物有酯酸、过氧化氢、水和氧。目前,认为活性氧起主要杀菌作用。过氧乙酸先破坏芽孢通透性屏障,进而破坏和溶解核心, 使RNA、DNA、蛋白质及DPA 等物质破坏漏出,致使芽孢死亡。这种破坏是由于过氧乙酸本身活性氧和酸的双重作用,而不是激活溶菌酶所致,其中活性氧起主导作用。2.3过氧乙酸分解原理 过氧乙酸性质不稳定，贮存过程中会自然分解。过热和遇金属杂质会分解更甚，急剧分解时会发生爆炸，稳定性很差。 (1) 2CH3COOOH-2CH3COOH+O2 (2-5)（2）2CH3COOH-CH3OH+O2 （2-6） （3）2CH3COOOH+H2O -CH3OH+H2O2 （2-7）2.4稳定剂作用原理 过氧乙酸的分解主要来自金属离子的催化影响，因此，络合去除溶液中的金属离子可大大提高过氧乙酸的稳定性。2.5稳定剂选择在稳定剂的配置中主要是消除溶液中的金属离子的影响因素，稳定剂与金属离子形成稳定的配合物从而把金属离子有效的掩蔽起来，增加过氧乙酸的稳定性可分为以下四类：(1)增稠剂：（如聚丙烯酸钠 聚丙烯酸）使其流动性降低，有利于延长消毒剂在非水平表面或难于浸渍的大容积物体表面的停留时间，其阻垢作用能够防止消毒液溶液在透析器中结垢而较少透析机的寿命。(2)表面活性剂：（AEO-9 AES 柠檬酸 酒石酸 葡萄糖酸盐 抗坏血酸盐）改善消毒剂的湿润性促进消毒剂与表面的接触，且在使用时低发泡。(3)螯合剂：（脂肪醇聚氧乙烯醚Dequest 乙二胺四乙酸 8-羟基喹啉 焦磷酸 ）具有阻垢效果好，并具有耐高温，氧化性好，低毒，配伍性能好等特点，还同铁、 铜、铝、锌等多种金属离子形成稳定的络合物。实用于冷却水处理, 洗涤剂, 过氧化物的稳定剂, 双氧水稳定剂, 工业清洗, 地热,油田和纺织助剂等用在洗衣液或者洗衣粉里面,抗再沉积剂。(4)自由基脱除剂：（吡啶二羧酸 ）能够去除溶液体系中的自由基使过氧乙酸稳定性增加。2.6过氧乙酸溶液浓度的测定在酸性条件下,样品中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,计算出过氧化氢的含量;用间接碘量法测定样品中全部过氧化物(过氧乙酸和过氧化氢) 的含量,减去过氧化氢的量,得到过氧乙酸含量。反应方程式如下:2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O （2-8）2KI + 2H2SO4 + CH3COOOH = 2KHSO4 + CH3COOH + H2O + I2 （2-9）2KI + 2H2SO4 + H2O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2 （2-10）I2 + 2Na2S2O3 = 2Na I + Na2S4O6 （2-11）（1）实验试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/ T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/ T 601 、GB/ T 603 之规定制备。见表（2.1）。表2.1 实验试剂表实验试剂备注硫酸2mol/L碘化钾溶液100 g/ L钼酸铵溶液30 g/ L高锰酸钾标准滴定溶液C (KMnO4) = 0. 1 mol/ L硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3) = 0. 1 mol/ L淀粉溶液10g/L（2）实验仪器表 2.2 实验仪器列表仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯（50ml 100ml 500ml）各1个大烧杯（1000ml）1个电炉1个棕色容量瓶1个棕色试剂瓶1个碘量瓶1个锥形瓶1个量筒（5ml 10ml 50ml）各1个酸式滴定管1支 碱式滴定管1支（3）分析步骤量取约3.5ml实验室样品(或称取相当于含过氧乙酸0.5 g 的实验室样品) ,于已盛有25mL水并冷却至10 以下的100mL容量瓶中,稀释至刻度,得试验溶液,置于10 以下备用。在碘量瓶中加入25mL 冷却至10 以下的水、5 mL硫酸溶液和3滴钼酸铵溶液,再加入5.0mL试验溶液,10 mL碘化钾溶液,水封瓶塞,轻轻摇匀,在暗处放置(510) min ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值。在锥形瓶中加入25mL冷却至10 以下的水、5 mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液,再用移液管移取5.0mL试验溶液,摇匀,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数值。（4）结果计算过氧乙酸的质量分数W ,数值以%表示,按下列公式计算:见公式（2-12）W%= (0.5 V 1 C1 2.5V 2 C2)M51000100% （2-12）式中:V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;C1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/ L) ;V2 高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;C2 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/ L) ;M 过氧乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/ mol) ( M =76.06) 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。第三章 实验记录及分析3.1最佳稳定剂量选择实验透析机复用机消毒液有效成分过氧乙酸（PAA）的质量分数在4%7%之间，过氧化氢的含量在20%30%之间，在使用时，要将消毒液稀释27.5倍使用，稀释后，有效成分过氧乙酸的含量在0.14%0.3%之间，过氧化氢含量在0.7%1.05%之间，以此作为标准使用。为选择最佳稳定剂的量，本次实验选取了四种稳定剂的加入量，分别为0.5g/L,1.0 g/L,1.5 g/L,2.0 g/L。为节省原料，配置了四份100ml的消毒液，分别加入0.05g, 0.1g , 0.15g, 0.2g买来的稳定剂于消毒液中，放置48h后。将4瓶消毒液稀释后，每天测取其中PAA和过氧化氢的含量。以下为十天的检测数据(见表3.1)。 表3.1 稳定剂梯度实验数据表浓度（%）时间0.5 g/L1.0 g/L1.5 g/L2.0 g/LPAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一天0.2850.9700.2840.9750.2850.9800.2850.965第二天0.2850.9650.2800.9750.2840.9760.2800.960第三天0.2800.9600.2830.9700.2800.9820.2830.956第四天0.2740.9700.2700.9690.2750.9750.2750.954第五天0.2740.9580.2680.9680.2610.9680.2790.960第六天0.2700.9530.2540.9790.2520.9700.2630.955第七天0.2640.9500.2480.9700.2460.9650.2600.954第八天0.2600.9500.2390.9640.2400.9600.2550.960第九天0.2560.9490.2240.9620.2340.9550.2510.955第十天0.2500.9480.2200.9560.2340.9550.2460.950PAA分解率13%22.5%19%13.7%由PAA的分解率可以看出，当稳定剂的加入量为0.5g/L时，PAA的分解率最小，最终确定稳定剂的加入量为0.5g/L。3.2配置2L消毒液（1）将A、B液按1：1混合制得2L原液。（2）三天后进行分析测得PAA质量分数为12.39%和12.02%，取平均后为12.21%，双氧水为10.65%和10.51%，取平均后为10.58%。分析桶中双氧水质量分数为39%。（3）将原液和双氧水各取1L按1：1比例混合，得到2L消毒液，加入稳定剂3*0.5=1.5g，稀释后PAA为6.1%。（4）将加入稳定剂后的消毒液放置48h后，PAA的浓度为8.43%，此时加入双氧水进行稀释至7%左右，所需蒸馏水为（8.43/7-1）3=610ml，稀释后分析PAA量为7.017%，符合浓度要求。（5）H2O2移取3.5ml消毒液3份，分别表位一号，二号，三号样品和一份空白样品（不添加任何稳定剂），分别置于100ml容量瓶中，稀释定容至100ml后，每天测定其中PAA和过氧化氢的含量。表3.2 2L消毒液稳定性表 浓度（%）时间空白一号样品二号样品三号样品PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一次0.2801.3230.2621.3400.2561.3400.2541.285第二次0.2651.1320.2601.3130.2511.3020.2511.278第三次0.2400.9400.2501.2790.2491.2780.2511.268第四次0.2190.9130.2481.2800.2491.2800.2461.266第五次0.2000.9050.2461.2800.2431.2760.2431.262第六次0.1860.8750.2351.2370.2361.2560.2361.253第七次0.1520.8630.2231.2370.2291.2480.2211.210第八次0.1300.8500.2211.2260.2161.2340.2141.206第九次0.1130.2161.2200.2081.2260.2031.196PAA分解率59.6%18.5%18.75%20.0% 由表可知：未加入稳定剂的消毒液分解率明显高于加入稳定剂的消毒液的分解率，2L消毒液的分解率在20%左右。3.3配置10L的消毒液(1)测定浓H2O2的浓度（质量分数）方法：用分析天平称取0.120.14g浓H2O2,然后用标定好的高锰酸钾溶液标定。实验时，称取0.1351g浓过氧化氢溶液，用浓度为0.103mol/L的高锰酸钾溶液滴定，计算得浓过氧化氢的质量分数为33.29%。并测得其密度为1.107g/ml。（2）配置过氧乙酸溶液，并测定其质量分数将2.5LA液和2.5LB液混合后，放置48h后，测定A、B混合液的浓度。方法：测得AB混合液的密度为1.107g/ml,再移取3ml混合液至100ml容量瓶中，稀释定容至100ml，再用碘量法（即国标法）进行滴定。测得：过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量分数为12.85%，过氧化氢的质量分数为12.18%。（3）计算过氧化氢和过氧乙酸的用量理论要的到过氧化氢浓度为25%，PAA浓度为5%的消毒液。设需要x升AB液，y升过氧化氢溶液。列方程式,计算得： x=4.45L,y=5.82L（4）加入稳定剂按照0.5g/L的量加入购买来的过氧化氢稳定剂，即加入10g稳定剂后，并放置48h后，测定消毒液的浓度。测得过氧化氢的质量分数为27.4%，过氧乙酸的质量分数为4.65%。移取3.5ml消毒液3份，分别表位一号，二号，三号样品和一份空白样品（不添加任何稳定剂），分别置于100ml容量瓶中，稀释定容至100ml后，每天测定其中PAA和过氧化氢的含量。表3.3 10L消毒液稳定性数据表 浓度（%）时间空白一号样品二号样品三号样品PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一天0.1630.9700.1620.9610.1640.9590.1620.970第二天0.1500.9500.1580.9600.1600.9600.1620.971第三天0.1450.9300.1610.9610.1600.9620.1600.964第四天0.1420.9200.1490.9610.1610.9610.1490.962第五天0.1350.9060.1490.9600.1480.9590.1370.961第六天0.1300.8850.1380.9630.1470.9580.1290.960第七天0.1150.8630.1190.9670.1190.9630.1190.965第八天0.1030.8320.1260.9670.1190.9600.1210.964第九天0.0970.8100.1180.9600.1180.9610.1200.962PAA分解率40.4%27.2%28.0%25.9%由表可知：10L消毒液的分解率在30%左右，没有2L消毒液的效果好。3.4配置20L的消毒液由于浓过氧化氢溶液的质量分数在配置10L消毒液时已经测得为33.29%(1)将4L的A液和4L的B液混合后，放置48h充分反应后，测得过氧化氢的质量分数为11.37%，PAA的质量分数为13.86%。 并测得混合液的密度为1.12g/L。(2)计算过氧化氢和过氧乙酸的用量理论要的到过氧化氢浓度为25%，PAA浓度为5%的消毒液。通过列方程式计算得， 需要AB液6.5L,过氧化氢溶液11.17L。(3)加入稳定剂按照0.5g/L稳定剂的量加入，即10g稳定剂后，放置48h后，测定并加入过氧化氢溶液稀释后，得到PAA浓度为 6.5%，过氧化氢浓度为23.43%的消毒液。(4)测定其稳定性移取3.5ml消毒液3份，分别置于100ml容量瓶中，稀释定容至100ml后，每天测定其中PAA和过氧化氢的含量，（见表3.4）。表3.4 20L消毒液稳定性数据表 浓度（%）时间空白一号样品二号样品三号样品PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一天0.2800.9680.2800.9670.2750.9780.2850.960第二天0.2650.9530.2790.9670.2740.9770.2800.962第三天0.2500.9400.2810.9650.2740.9700.2750.965第四天0.2410.9330.2640.9640.2720.9700.2610.962第五天0.2300.9160.2560.9630.2700.9650.2600.960第六天0.2230.9010.2550.9630.2620.9650.2550.959第七天0.2110.8870.2470.9600.2600.9630.2480.958第八天0.1930.8620.2450.9600.2500.9610.2440.958第九天0.1820.8530.2440.9610.2440.9610.2350.956第十天0.1730.8370.2400.9610.2350.9610.2200.956PAA分解率38.2%14.3%12.5%21% 由表可知：20L消毒液的分解率最低平均在18%左右。3.5对照试验由于同组人员做了稳定剂的剖析试验，用液相色谱测得买来的稳定剂的主要成分为99.43%的苯胺类化合物。（见附录图3.1）。于是，我们购买了粉末状的含量为99.23%的乙酰苯胺（分析纯），并用液相色谱测定其纯度。（见附录图3.2）。将乙酰苯胺分别按不同量加入消毒液中，同样进行稳定剂的梯度试验与之前的稳定剂加入量的筛选实验进行对照比较，观察粉末状稳定剂的效果（见表3.5）。表3.5 加入乙酰苯胺分析纯的消毒液的稳定性浓度（%）时间0.5 g/L1.0 g/L1.5 g/L2.0 g/LPAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一天0.2850.9640.2800.9640.2830.9650.2840.965第二天0.2820.9600.2720.9600.2800.9640.2800.960第三天0.2800.9650.28720.9600.2760.9640.2760.964第四天0.2760.9600.2680.9650.2740.9650.2680.960第五天0.2750.9570.2640.9580.2700.9660.2520.958第六天0.2690.9560.2560.9580.2600.9640.2480.956第七天0.2620.9570.2560.9530.2560.9580.2500.956第八天0.2420.9500.2240.9530.2290.9550.2320.957第九天0.2350.9450.2160.9500.2010.9500.2000.955第十天0.2160.9400.2090.9460.1190.9500.1980.950PAA分解率24.2%25%29.7%30.28%由数据可知 ，粉末状乙酰苯胺的效果没有原先使用的稳定剂效果理想，考虑到粉末状稳定剂纯度不及原先使用的稳定剂，可能是由于乙酰苯胺中含有杂质的缘故，于是将粉末状乙酰苯胺进行了重结晶实验。两次重结晶后，用液相测定其纯度（见附录图3.3），测得乙酰苯胺的浓度约为99.44%，比原来的99.23%高，为了得到更高的浓度，继续重结晶。进行了五次重结晶。五次重结晶后，用液相测定了其纯度（见附录图3.4）。将提纯得到的含量为99.9%的乙酰苯胺作为稳定剂，按4种不同量加入消毒液中，进行稳定剂梯度实验，测定了十天的分解率，观察稳定效果见表3.7。.表3.7 加入五次结晶后乙酰苯胺消毒液的稳定性浓度（%）时间0.5 g/L1.0 g/L1.5 g/L2.0 g/LPAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2PAAH2O2第一天0.2800.9750.2820.9790.2800.9800.2850.975第二天0.2800.9750.2750.9750.2760.9780.2830.975第三天0.2760.9650.2700.9700.2720.9720.2750.975第四天0.2800.9700.2650.9650.2720.9710.2720.970第五天0.2750.9700.2620.9700.2700.9700.2700.970第六天0.2750.9750.2620.9750.2650.9690.2710.969第七天0.2780.9700.2600.9700.2640.9710.2700.968第八天0.2700.9700.2600.9600.2600.9680.2680.965第九天0.2650.9700.2590.9650.2590.9650.2670.970第十天0.2600.9660.2580.9600.2570.9640.2660.970PAA分解率7.14%8.5%8.2%8.7% 由表中数据可知：五次结晶后的乙酰苯胺效果明显好于买来的稳定剂，由此可知，稳定剂有效成分越高，消毒液稳定性效果越好，同时验证了稳定剂的最佳加入量仍为0.5g/L。第四章 总结与展望4.1实验结论分析与总结 （1）由最佳稳定剂量的加入量实验数据（表3.1）可以看出，加入量为0.5g/L时，消毒液的分解率最小，确定稳定剂的加入量为0.5g/L。（2）通过由小到大的中试实验，可以得出，若用天津东方化工厂生产的过氧乙酸A,B