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微波萃取 汇报人 古力齐曼汇报日期 2013年12月5日 主要内容 一 微波辅助萃取的发展历史 什么是微波萃取 微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波 微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离 并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法 在微波场中 吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离 进入到介电常数较小微波吸收能力相对较差的萃取剂中 一 微波辅助萃取的发展历史 1 1954年美国雷声公司发现微波的热效应后 研制了世界上第一台食品加热微波炉 2 1970年 英国Harwell实验室使用微波炉装置 成功的处理了核废料 3 1986年 Ganzler等首次发表了用微波从土壤 种子 食物以及饲料中进行溶剂萃取 以提取各类化合物 4 1994年 谢永荣等用微波萃取法提取柑橘皮中的天然色素 微波的产生 首次使用微波处理 首次微波萃取 中国第一次 微波萃取装置 目前 国内野蔷薇化学成分和药理 临床等方面的研究都已取得了较好的成果 尤其熊果酸与齐墩果酸的降血脂和抗动脉粥样硬化方面的作用受到人们广泛关注 我国的野蔷薇资源丰富 如对其进一步开发利用 将会具有非常广阔的前景 我们通过对野蔷薇的提取进行考察发现 水提法是最古老最常用的方法 操作简单 溶剂成本低 野蔷薇中黄酮苷类成分和糖类成分提取率较好 但在水提液中未检出熊果酸 说明熊果酸不能通过水提的方法提出 醇提法多采用80 以上的乙醇作为提取溶剂 乙醇的浓度越高 熊果酸的溶解度越大 但穿透能力越弱 并且野蔷薇中的黄酮苷类成分提取率下降 不利于野蔷薇的综合利用 二 微波萃取的步骤及条件 微波萃取的制备系统 微波的发生和试样的萃取都是在微波试样的制备系统中进行的 故微波萃取装置一般要求为带有功率选择和控温 控压 控时附件的微波制样设备 微波萃取罐结构组成 内萃取腔 进液口 回流口 搅拌装置 微波加热腔 排料装置 微波源 微波抑制器 见萃取罐结构图 二 微波萃取的步骤及条件 微波萃取的条件1 微波萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备 2 微波萃取用制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯 3 微波萃取溶剂为具有极性的溶剂 如乙醇 甲醇 丙酮或水等 因非极性溶剂不吸收微波能 所以不能用100 的非极性溶剂作微波萃取溶剂 一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用 4 实验要求 在微波萃取中要控制溶剂温度使其不沸腾或在使用温度下不分解待测物 二 微波萃取的步骤及条件 微波萃取主要经过以下步骤 选料 清洗 粉碎 微波萃取 分离 浓缩 干燥 粉化产品 大致工艺流程 二 微波萃取的步骤及条件 三 微波萃取的特点 均匀 快速 高效 选择性好 样品量小 溶剂体积小 萃取量大 回收率高 可同时对多个样品进行萃取 设备简单 且污染小 有利于萃取热不稳定性物质 但其缺点是被萃取物必须对微波有吸收 萃取容器需要冷却 三 微波萃取的影响因素 1 萃取溶剂 通常是以 相似相溶 方式进行选择2 萃取温度 不高于溶剂沸点3 萃取时间 累计辐射时间对提高萃取效率只是在刚开始是有利 经过一段时间后萃取效率不再增加 因此每次辐射时间不宜过长4 溶液的PH 溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响 针对不同的萃取样品 溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度 四 微波萃取的应用 1 在环境分析中的应用 四 微波萃取的应用 2 在食品分析中的应用天然食品中微量组分的分析是微波萃取的另一大应用领域 以乙醇 异丙醇15 2为溶剂 用微波萃取法提取熟肉中的盐霉素 盐霉素经二甲基氨基苯甲醛 DMABA 衍生化后以带紫外检测器的HPLC检测等 四 微波萃取的应用 3 在化学分析中的应用在石油化工中 微博萃取用于对聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制 五 展望 微波萃取作为一种新的萃取技术具有设备简单 应用范围广 萃取效率