小儿退热合剂增补标准.doc

小儿退热合剂Xiaoer Tuire Heji 【处方】 大青叶150g 板蓝根90g 金银花90g 连翘90g 栀子90g 牡丹皮90g 黄芩90g 淡竹叶60g 地龙60g 重楼45g 柴胡90g 白薇60g 【制法】 以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.151.20 (80)，加乙醇使含醇量达70%，静置，取上清液滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度1.20-1.25(80)，加水搅匀，静置，取上清液，滤过。另取蔗糖400g制成糖浆，与上述药液及蒸馏液合并，加入甜菊素2g、苯甲酸钠或山梨酸钾2g，调整总量至l000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。 【性状】 本品为红褐色的液体；味苦、辛、微甜。 【鉴别】 (1)取本品1ml，加75%乙醇2ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述三种溶液各1-2l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯( 365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品5ml，蒸至近干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品l0ml，加水l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，水液备用，乙醚液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取(鉴别(3)项下的水液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml微热使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-甲酸(12：2：2 5：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 相对密度 应不低于1.10（附录A）。 pH值 应为4.0-6.0（附录c）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（附录I J）。 【含量测定】 栀子 照高效液相色谱法（附录D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20：80)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含40g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10l与供试品溶液10-20l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于0.75mg。 黄芩 照高效液相色谱法(附录D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理(功率300W，频率40kHz)5分钟，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于1.10mg。 【功能与主治】 疏风解表，解毒利咽。用于小儿风热感冒，发