2012 炭黑标准-中国橡胶年鉴.doc

炭黑标准中橡集团炭黑工业研究设计院是全国橡标委炭黑分技术委员会归口单位。全国橡标委炭黑分技术委员会第六届委员会共有来自全国炭黑生产和使用企业、及相关科研院所的委员共53人，负责全国橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑、沉淀水合二氧化硅和陶土、硅铝炭黑、天然碳酸钙的标准化制、修订工作，每年按国家标委会的工作要求和本分委会工作计划，以5年左右为周期，对相关标准进行修订。同时若个别标准因技术进步需及时修订时，安排修订。此外，本分技术委会还密切关注炭黑等相关行业的技术进步，必要时，及时组织本分技术委会的专家和炭黑行业的技术人员制定新标准。炭黑分会是橡标会下属分技术委员会，其秘书处的日常工作是负责组织和管理橡胶用炭黑（28个）、色素炭黑（4个）、乙炔炭黑（6个）、沉淀水合二氧化硅（15个）、气相二氧化硅（1个）、硅铝炭黑（8个）、陶土（6个）和天然碳酸钙7个品种相关标准的制修订，共计有73个标准，其中国家标准43个（术语1个、产品标准4个、方法标准38个），行业标准30个（产品标准2个、方法标准28个）。本分技术委员会基本建立健全了橡胶补强、填充材料的标准化管理体系。87.3%的标准已与国际标准接轨，其中部分标准根据我国实际情况在修订时采用了较国际标准更高的先进国家的标准。除技术发展要研究的新标准外，本分技术委员会制修订的标准100%被橡胶和炭黑企业采用，下面根据标准的具体内容，分别介绍炭黑分技术委员会制、修标准的工作内容和进展情况。主要介绍与橡胶使用相关的橡胶用炭黑和沉淀水合二氧化硅涉及的标准。1. 橡胶用炭黑涉及橡胶用炭黑的标准共计28个，其中GB 3778-2011为产品标准，其余为方法标准。本标准分技术委员会的修订标准时，对主要技术标准的修订时间根据技术进步和行业的需要，一般都控制在5年之内，特殊情况下可以提前进行修订。1) 橡胶用炭黑（GB 3778-2011）本部分是参考采用ASTM D 1765-2005ael橡胶用炭黑标准分类系统对GB 3778-2003橡胶用炭黑修订而成。针对以IRC4# 为基础GB 3778-2003标龄较长，炭黑分技术委员会计划于2009年对GB 3778-2003进行修订，现正按计划进行IRC4#标样的研制工作。2008年6月，中橡集团炭黑工业研究设计院与宁波德泰化学有限公司合作，已完成了88吨N330系列基础炭黑的生产，正按计划进行基础炭黑的混兑、采样、定值工作。由10家实验室参与了对IRC4#标样的定值工作后，以IRC4#为基础对GB 3778-2003修订后完成了GB 3778-2011橡胶用炭黑。本标准代替GB3778-2003橡胶用炭黑,与GB37782003的主要技术差异为:取消了规范性引用文件GB/T3777 1996,并增加了橡胶用炭黑的命名方法(见第2章、第3章)。增加了规范性引用文件“GB/T8656”和“GB/T8660” (见第2章)。将45um筛余物和500um筛余物的单位由“%”改为“mg/kg” ,使结果书写更简洁。取消分级(见4.3和表2,2003年版的表1),增加生产者与使用者间进行技术协调的空间。调整和重新规定了技术指标及其允许波动范围(见表2,2003年版的表1)。对试验方法中按方法标准号从小到大重新编排(见第5章)。采用ASTM D1765:05卩表1的目标值和典型值作为本标准相应项目的目标值和典型值(见表2)。CTAB比表面积的典型值采用相应的STSA典型值,通过GB/T3780.5给出的换算公式计算而得,进一步保证了两者间的互换性(见表2)。将氮吸附比表面积(NSA)列为例行检验项目。取消了N242、N332、N472(见表2,2003年版的表1)。增加了喷雾炭黑及其出厂检验项目要求(见第4章、6。D。删除了例行检验的一种情况(推荐考核指标每一个品种每年至少检验一次)的规定(见6.2),检验频次由企业与客户协商确定。关于采样的内容单列一章(见第7章, 03年版的6.3),结合工作实际对内容进行了增加。删除了硬质塑料采样管,且将采样管的直径增大至(38 )mm,长度增加至600mm(见7.1.2,2003年版的6.3.1),便于采取大包装中间的样品且提高采样效率。增加了格槽式分样器(见7.1.4),用于均化样品。增加了用托盘、集装袋、槽车包装时采样单元的规定(见7.2)。增加了样品的制备(见7.5)。进一步细化了不合格品的判定规则(见8.1,03年版的6.4.1)。删除了内袋和外袋均为牛皮纸的包装袋,增加了集装袋包装(见9.1.3,2003年版的7.1.3)。增加了运输中装卸时保护包装袋的要求(见9.4.3)。300%定伸应力的测试标样变更为IRC4。附录A中增加了IRC4的标准值和IRB7的实测值。2) 炭黑 第1部分：吸碘值试验方法（GB/T 3780.1-2006）本部分修改采用ASTM D1510-03炭黑吸碘值标准试验方法。与ASTM D1510-03的主要差异如下：在表1中增加乙炔炭黑的称样量及试样与碘标准溶液的体积比；A法的计算公式中用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替碘标准溶液的浓度，这样的公式更科学；附录A中增加溶液的标定方法，为防止碘酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法；增加资料性附录B“对称样量与比表面积的关系及炭黑质量与碘标准溶液体积的关系进行重新划分”。本部分的主要变化如下：a) 在表1及表2中增加乙炔炭黑的称样量及试样与碘标准溶液的体积比；b) A法的计算公式中用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替碘标准溶液的浓度；c) 精密度用相对误差代替绝对误差，即“重复性：同一实验室两次试验结果之差不超过其平均值的2.49%。”，“再现性：不同实验室两个试验结果之差不超过其平均值的5.21%。”；d) 附录A中，为防止碘酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法；e) 取消了用As2O3标定I2溶液的方法及用K2Cr2O7基准物标定Na2S2O3溶液的方法；f) 增加资料性附录B“对称样量与比表面积的关系及炭黑质量与碘标准溶液体积的关系进行重新划分”；3) 炭黑 第2部分：吸油值测定（GB/T 3780.2-2007）本部分修改采用ASTM D 2414-05a炭黑吸油值（OAN）标准测试方法。与ASTM D 2414-05a的主要差异如下：增加了“手工法（B法）测试炭黑吸油值的方法”，适应我国国情；将“邻苯二甲酸二丁酯”和“石蜡”的性能要求修改为“其性能应满足对标准参比炭黑（如ASTM SRB系列）进行测试时，测试结果符合附录C中表C.1的要求”，同时将“邻苯二甲酸二丁酯”定为仲裁试验用试剂，；删除ASTM SRB6系列标准参比炭黑，因ASTM SRB系列标准参比炭黑均可采用；为了提高测试结果的准确度，增加了“试剂和仪器使用前应在实验室温度下保持至少24h。”；增加“测试试样用试剂应与测试标准参比炭黑为同批试剂”的要求，由于试剂对测试结果有较明显的影响；增加测试软质炭黑时，样品处理的方法；增加对密度大的试样的称量要求；增加使用干炭黑辅佐清理混合槽的规定；增加数据处理的要求，规范数据的修约方法；增加B法（手工法），并要求用SRB6系列炭黑校正测试结果，提高手工法的准确度，适应我国国情；增加了多次测试结果的取值方法（本部分15.2），方便标准使用者；A法的精密度改为相对误差。这是由于相对误差更科学，且该规定严于ASTM D2414-05a并在我国已实行多年；本部分与GB/T 3780.2-2003和GB/T 7046-2003相比主要变化如下：a) 规定A法为仲裁方法；b) 试剂未规定具体技术条件，改为要求其测试结果应符合附录C中表C.1；c) 增加规定邻苯二甲酸二丁酯为仲裁试验用试剂；d) 增加液体石蜡；e) 增加“测试试样用试剂应与测试标准参比炭黑为同批试剂”的要求；f) 试验条件改为（235）；g) 删除SRB5、SRB6系列标准参比炭黑；h) 增加混合槽温度对测试结果重要性的提示；i) 将“微量滴定管，最小分度值为0.02 cm3”，修改为“微量滴定管，最小分度值为0.0 1 cm3；j) 增加对N100系列炭黑手工法终点判断的注意事项及完成时间的规定；4) 炭黑 第4部分：压缩试样吸油值的测定（GB/T 3780.4-2008）本部分修改采用ASTM D 3493-04a炭黑试验方法压缩试样吸油值的测定(COAN)(英文版)。本部分与ASTM D 3493-04a的主要差异如下： 增加了本方法的适用范围（本部分1的第二段）； 增加了“A型和B型压缩缸和柱塞的示意图”和“不锈钢杯”（本部分4.3、4.9），更具有操作性； 删除 “试剂等级的说明”（ASTM D3493-04a中6.1），而按我国试剂等级的要求进行了修改（本部分5的第一段）； 将“试剂和材料”中 “邻苯二甲酸二丁酯”和“石蜡”的性能要求修改为“其性能应满足对标准参比炭黑（如ASTM SRB系列）进行测试时，测试结果符合附录A中表A.1的要求”，同时将“邻苯二甲酸二丁酯”定为仲裁试验用试剂（本部分5.1、5.2，ASTM 3493-04a中6.2、6.3），因不同批次邻苯二甲酸二丁酯和石蜡的性能可能存在较显著差异； 增加了ASTM SRB7系列标准参比炭黑（本部分5.3）； 用A型和B型压缩机分别表示Chandler和Titan压缩机，更符合我国国情（本部分8.3，ASTM D3493-04a中9.3）； 在使用A型压缩机时，将前三次压缩试样后，通过850m筛的操作，修改为用刮刀破碎试样，方便使用者操作（本部分8.3.1.7，ASTM D3493-04a中9.4.7）； 增加了“按GB/T 3780.2的B法测定压缩试样的吸油值”（本部分8.5），因为B法仍是我国使用的标准方法之一； 结果表示和精密度都按GB/T 3780.2的要求（本部分9、10），适应我国国情； 在试验报告中增加了“本试验依据的标准；”、“与规定的分析步骤的差异；”、“在试验中观察到的异常现象；”、“试验日期；”（本部分11），符合我国标准编制要求。本部分代替GB/T3780.4-2003炭黑 第4部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备（压缩试样）。本部分与GB/T 3780.4-2003相比主要变化如下：a) 试剂未规定具体技术条件，改为要求其测试结果应符合附录A中表A.1（本版5.1、5.2）；b) 增加规定邻苯二甲酸二丁酯为仲裁试验用试剂（本版的5.1）；c) 增加液体石蜡（本版的5.2）；d) 增加SRB7系列标准参比炭黑（本版的5.3）；e) 修改了干燥试样的温度（GB/T3780.4-2003的5.2，本版的8.1）；f) 增加了B法的称样量（本版8.5）； g) 删除附录A中SRB5系列标准参比炭黑压缩试样的的邻苯二甲酸二丁酯吸收值；h) 增加了附录A中SRB7系列标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值；5) 炭黑 第5部分：比表面积的测定 CTAB法（GB/T 3780.5-2008）本部分修改采用ASTM D 3765-04炭黑标准试验方法 CTAB表面积（英文板）。本部分与ASTM D 3765-04的主要差异如下： 将ASTM D 3765-04的5.16所规定的烘箱温度可以控制在（1255），修改为本部分的温度可以控制在（1251），为了标准的统一（本部分的5.7）； 删除了手工法用OT滴定CTAB的方法及相应的试剂与设备，因为手工法精度较低（ASTM D 3765-04的10.8、10.9.2）；增加了国产标准参比炭黑(SRB3#)（本部分的4.5）；OP溶液浓度改为0.015，可省去加水步骤（ASTM D 3765-04的6.9，本部分的4.4）；将53替代103的移液管（ASTM D 3765-04的5.12，本部分的5.9）；增加了试验环境的要求，因为环境因素对该试验的测试结果影响显著（本部分的7）；将ASTM D 3765-04的8“试剂标定”更名为本部分9的“相关性系数的确定”；改浸泡滤膜过滤为干滤膜过滤，因为滤膜自身特点及浸泡液的浓度会影响测试结果（ASTM D 3765-04的10.6注6，本部分的8.4）；过滤过程改为将试液直接全部倒入滤筒，最初103弃去不用，收集冒出白泡前的所有滤液进行测试，因为滤液收集过程会影响测试精度（ASTM D 3765-04的10.7，本部分的8.5）；为了适合我国国情，仪器法滴定试样时，试样溶液移取53替代103（ASTM D 3765-04的10.9.1.4，本部分的8.7）；增加了测试结果的取值方法，为了结果取值的规范化（本部分的10.2）；删除了ASTM D 3765-04的13.113.4、13.7关于精密度、偏差的描述及具体计算方法，因为如何计算方法的精密度另有国家标准进行规定；本部分与GB/T 3780.5-2002相比主要变化如下：a) 删除手工法OT/SDS滴定CTAB的方法及SDS自动滴定CTAB的方法（2002版的3.2、7.6.2、7.6.3、7.6.4）；b) 删除SDS的溶液及相关试剂的配制方法（2002版的4.5、4.6）；c) 增加振荡机、电位滴定仪（2002版的5.1、5.3，本版的5.3、5.5）；d) 删除滤膜处理方法（2002版的5.6）；e) 删除照明光源（2002版的5.7）；f) 删除103移液管（2002版的5.9）；g) 修改箱烘温度为（1251）（2002版的5.8，本版的5.7）；h) 修改了过滤方式（2002版的7.4，本版的8.4、8.5）；i) 增加了“炭黑的滤液如果透滤，试样应废弃，不能重新过滤”（本版的8.5注）；j) 增加了“CTAB溶液的校准”（本版的11）；k) 修改了精密度（2002版的10，本版的12）；l) 增加资料性附录B“SRB系列标准参比炭黑CTAB比表面积值与STSA外表面积文献值”；6) 炭黑 第6部分：着色强度的测定（GB/T 3780.6-2007）本部分修改采用ISO 5435:1994(E)橡胶配合剂-炭黑-着色强度的测定。与ISO 5435:1994(E)的主要差异如下：增加对试剂氧化锌的要求，这是由于我国无专门用于炭黑测试的氧化锌标准物质，而其对测试结果的影响较大；增加用于清理研磨机平板的“溶剂”；增加色素炭黑定位用国产标准参比炭黑3#（SRB 3），因为ITRB与SRB3#的反射率不同；将各种型号的设备所用的玻璃板及墨浆涂敷器的要求列入了仪器一章；试验条件仅规定温度，因为湿度条件对测试结果的影响不明显；增加用FHD-1型反射式黑度计进行测量的方法,因为该设备在我国被广泛使用；增加用0.1400gITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：136.5141.9，这是为了满足我国炭黑生产质量控制需要；删除ISO 5435:1994(E)中的米克比色计测量法，因为该方法中的玻璃载片的光学性能会严重影响测试结果；删除ISO 5435:1994(E)中的登什克隆反射仪法，因为我国无单位使用该仪器；增加精密度的规定；增加资料性附录B“反射仪校准计算实例”，便于使用者正确执行标准规定；本部分与GB/T 3780.6-1998和GB/T 7050-2003相比主要变化如下：a) 不规定注射器的体积，只规定其精度；b) 增加对试剂氧化锌的要求；c) 增加用0.1400gITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：136.5141.9；d) 分析步骤中增加埃里克森着色试验仪的具体测试步骤；e) 取消了FHD-1反射式黑度计测量法中的玻璃载片法，涂层制膜法用玻璃板的厚度由3mm5mm代替5mm；f) 增加规定橡胶用炭黑和色素炭黑分别用不同的标准参比炭黑进行仪器定位；g) 附录A中用标准参比炭黑A6、B6、C6、D6、E6、F6和SRB3#的着色强度值代替A4、B4、C4、D4、E4、F4、SRB2#的着色强度值，；7) 炭黑 第7部分：pH值的测定（GB/T 3780.7-2006）本部分修改采用ASTM D1512-95（2000年确认）炭黑标准试验方法 pH值的测定 A法。本部分与ASTM D1512-95的主要差异如下：修改了试样量与蒸馏水体积的关系，并将其分品种列表表示；修改了测试试样pH值的方式，规定橡胶用炭黑及色素炭黑直接测混合液的pH值，乙炔炭黑测离心后清液的pH值；修改了“精密度”的叙述，且重复性统一规定为“两次测试结果之差不超过0.3pH”；增加了规范性附录A“标准缓冲溶液”及“标准缓冲溶液pH值”；本部分与GB/T 3780.7-1996、GB/T 3781.4-1993、GB/T 7045-2003相比主要变化如下：a) pH计的精度由0.05代替0.1；b) 增加将粒状或块状炭黑研成粉末状的样品制备方法；c) 试样量与蒸馏水的关系用列表的方式代替原标准规定的乙炔炭黑称3g，加1503水，橡胶用炭黑及色素炭黑称5g，加503水；d) 规定橡胶用炭黑及色素炭黑直接测混合液的pH值，乙炔炭黑测离心后的清液的pH值代替原标准规定的测试炭黑干浆pH；e) 增加了用两点法对仪器进行定位；f) 精密度规定重复性由0.3pH代替原标准规定的0.5pH；8) 炭黑 第8部分：加热减量的测定（GB/T 3780.8-2008）本部分修改采用国际标准ISO 1126：2006（E）橡胶配合剂 炭黑加热减量的测定（英文版）。在表1中本标准与ISO 1126：2006（E）主要技术性差异及其原因。表1 本标准与ISO 1126：2006（E）主要技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异原因4.1删除ISO 1126：2006的2.2.1对烘箱的要求“温度均匀性为5 ”。 以适合我国国情。5、11、15增加 “采样”。增加可操作性。6.3注、12.2注、17.3注增加“乙炔炭黑或粉状炭黑称取约2 g左右”。本部分扩大了标准的适用范围。7.2、13.2、18增加计算测试结果的取值方法。 为了结果取值的规范化。10.1将ISO 1126：2006的3.2.1水分天平的精度由0.1 mg修改为1 mg，测定时的称量精度修改为精确到1 mg。适合我国国情。12.1将ISO 1126：2006的3.3.1规定的温度“不高于125”，修改为“设置温度为125 ”。 为了标准的严谨性。12.2将ISO 1126：2006的3.3.2所规定的“称取大约2 g的量”修改为“约10 g”。为了提高测试结果的准确性。13.1将ISO 1126：2006中3.4公式的A、B分别修改为m3、m4。质量一般以m表示。17.1增加“用双份试样进行测试”。提高测试结果的准确性。17.3将ISO 1126：2006中4.3.2所规定的“称取大约5g的量”修改为“约10g” 。提高测试结果的准确性。17.3将ISO 1126：2006中C法4.3.2称样量精确至0.01g，修改为1mg。提高测试结果的准确性。本部分与GB/T 3780.8-2002相比的主要变化如下:a） 增加了B法和C法（本版的913、1419）；b） 按ISO 1126：2006（E）的规定，规定A法为仲裁方法；c） 为了进一步加强对炭黑加热减量的质量控制，满足顾客对炭黑加热减量的更高要求，根据ISO 1126：2006标准，取消了恒温干燥箱温度控制(1052) 的规定（2002版的4.1，本版的4.1）；d） 称量瓶的直径，根据ISO标准的要求，修改为直径60 mm，同时增加“当试验需要较多样品时，可以使用敞口容器，并保证在加热过程中样品厚度不超过10 ”（2002版的4.2，本版的4.2注）；e） 将步骤中的“采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温”，编辑到“采样”中（2002版的6.4注1，本版的5.2）；f） “将约2 g（精确至0.1 mg）的炭黑平铺在称量瓶底部”，替代“称取约2 g（精确至0.1 mg）的炭黑于称量瓶内”（2002版的6.2，本版的6.3）；g） 根据ISO 1126：2006中方法A精密度要求，本部分A法的精密度较上一版有了更加严密的规定（2002年版的8，本版的8）；9) 炭黑 第10部分：灰分的测定（GB/T 3780.10-2009）考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ISO1125：1999（E）时做了一些修改。本部分与ISO1125：1999（E）的主要技术差异及原因如下：修改了标准名称；增加了本标准适用于乙炔炭黑和色素炭黑（本部分的1）；删除了ISO1125：1999（E）的引用标准，同时引用了与ISO1125：1999（E）没有对应关系的GB 3778、GB/T 7044、GB/T 3782、GB/T 8170（本部分的2）；将灰分的试验温度由(55025)修改为（82525），因为提高试验温度可大大提高测试效率（本部分的4.1）；将瓷坩埚的规格改为以体积表示，以符合我国瓷坩埚规格的习惯表示方法（本部分的4.2）；增加了表1，以明确各类炭黑的称样量（本部分6的表1）；将6.3的第5段编为注3，因为该段仅仅是为了提示标准使用者可采用其它温度测灰分（本部分的6.3的注3）；删除了6.4，清洗坩埚的过程既烦锁，而且对结果也会带来误差；修改了灰分的计算公式，删除了清洗坩埚的过程后，称量清洗并干燥坩埚的质量m3已不存在（本部分的7）；增加了计算结果的表示及修约方法（本部分的7）；删除了第8章的8.18.4和8.6，因为其内容是表达重复性和再现性的测试程序及统计过程，放在本标准中显得多余且繁琐（本部分的8）。为了便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；删除了国际标准的前言；用本部分6.1的注代替了国际标准6.1的注；增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1125：1999（E）章条编号对照”。本部分与GB/T 3780.10-2002相比主要变化如下：修改了标准名称；删除了“ISO前言”；增加了“可用其它要求的温度”测试灰分（GB/T 3780.10-2002的4.1，本版的4.1）；将瓷坩埚的规格由“30cm3”改为“50cm3”，便于提高测试效率（GB/T 3780.10-2002的4.2，本版的4.2）；将各类型炭黑的称样量列在表1中（GB/T 3780.10-2002的6.3的注，本版6的表1）；增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1125：1999（E）章条编号对照”。10) 炭黑 第12部分：杂质的检查（GB/T 3780.12-2007） 本部分与GB/T 3780.12-1995相比的主要变化如下:a) 引用标准中增加了乙炔炭黑及色素炭黑两个标准；b) 增加了用磁铁鉴别杂质种类的方法；c) 台秤的精度改为5g；d) 增加漏斗和盛样用容器。11) 炭黑 第14部分：硫含量的测定（GB/T 3780.14-2010）本部分A、B法修改采用ISO 1138：2007（E）橡胶配合剂 炭黑 硫含量的测定（英文版），C法修改采用ISO 15671：2007（E）橡胶和橡胶添加剂-自动分析仪法测定总硫含量（英文版）。本部分根据ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）重新起草。在附录A中列出了本部分章、条与ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）章、条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）时，本部分做了一些修改。本部分与ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）的主要差异如下：删除了ISO前言，增加了本部分前言，符合我国国家标准格式要求；将ISO 1138：2007（E）与ISO 15671：2007（E）的范围进行了合并（本部分的1）；增加了GB 3778、GB/T 3780.8、GB/T 8170，以符合我国国情（本部分的2）；增加了硝酸银溶液，方便标准使用者（本部分3.2.4）；增加“耐压至少3MPa”，增加可操作性（ISO 1138：2007（E）的3.3.1，本部分的3.3.1）；增加了“采样”， 提高本部分可操作性（本部分的3.4、4.4、5.4）；将烘箱的可控温度由（1052）修改为（1251），统一操作（ISO 1138：2007（E）的4.3.9，本版的3.3.4、4.3.9）；增加了“干燥器”， 提高本部分可操作性（本部分的3.3.7）；增加了“图1 氧弹式量热计构造简图”、“图2 氧弹剖视图”和“图3 燃烧炉法仪器装置图”，方便标准使用者（本部分的图1、图2、图3）；增加“尺寸应符合燃烧管规格” ，增加可操作性（ISO 1138：2007（E）的4.3.3，本部分的4.3.3）；修改“精确至1 mg”为“精确至0.1 mg”，提高测试精度（ ISO 1138：2007（E）的4.4.1，本部分的4.5.1）；将ISO 1138：2007（E）的6分解为本部分的5.5.1仪器的准备和5.5.2仪器的校准，并将此两部分归入本部分5.5的分析步骤，同时增加本部分的5.5.3“试样的测定”，使标准结构更清晰；增加了计算测试结果的取值方法，规范结果取值（本部分的3.6.2、4.6.2、5.6.2）；A、B法增加了精密度的规定，提高标准的严谨性（本部分的6.1.1）；删除了ISO 1138：2007（E）的5“C法：自动分析仪法”，此部分对应于ISO 15671：2007（E）；删除了ISO 15671：2007（E）的2“术语和定义”，另有国家标准进行规定；删除了ISO 15671：2007（E）中第9章对精密度和偏差的具体描述，只保留了精密度的规定，精密度另有国家标准进行规定（本部分的6.1.2、6.2）；增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）章条编号对照”。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：b) “本国际标准”一词改为“本部分”；c) 采用国际单位制单位；d) 增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1138：2007（E）和ISO 15671：2007（E）章条编号对照”；e) 用小数点“.”代替作为小数点的符号“，”。本部分代替GB/T 3780.14-1995炭黑硫含量的测定。本部分与GB/T 3780.14-1995相比主要变化如下：a) 修改了标准名称；b) 增加了硝酸银溶液（本版的3.2.4）；c) 将烘箱的可控温度由（1052）修改为（1251），并增加了“重力对流型” （本版的3.3.4、4.3.9，1995版的5.4、13.9）；d) 增加了“图1 氧弹式量热计构造简图”、“图2 氧弹剖视图”和“图3 燃烧炉法仪器装置图”（本版的图1、图2、图3）；e) 增加了“装有有效干燥剂”（本版的3.3.7，1995版的5.7）；f) 对硫含量的计算公式进行了修改（本版的3.6.1式1，1995版的8.1式1）；g) 将“采样”进行了重新规定（本版的3.4、4.4）；h) 增加了“C法：自动分析仪法”（本版的5）。12) 炭黑 第15部分：甲苯抽出物透光率的测定（GB/T 3780.15-2006）GB/T 3780的本部分中A法修改采用ISO 3858/1：1990橡胶用炭黑甲苯抽出物透光率的测定第一部分：快速法，B法修改采用ISO 3858/2：1990橡胶用炭黑甲苯抽出物透光率的测定 第二部分：产品评价方法。本部分与ISO 3858/1：1990和ISO 3858/2：1990的主要差异如下：本部分扩大了适用范围，适用于色素炭黑；增加了精密度；将ISO 3858/1：1990的第6章 和ISO 3858/2：1990的第6.2条中的“干燥约4g炭黑试样”改为“取适量炭黑试样进行干燥”；本部分与GB/T 3780.151997和GB/T 3780.201997相比主要变化如下：本部分增加了适用于色素炭黑；增加了精密度；取消了干燥炭黑试样的质量。13) 炭黑 第17部分：粒径的间接测定 反射率法（GB/T 3780.17-1995）-2008年已修订上报14) 炭黑 第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法（GB/T 3780.18-2007）本部分修改采用ASTM D 3192-05炭黑在天然橡胶中的鉴定方法。与ASTM D 3192-05主要差异如下：开炼机法的批次因子D 3192中为“4.00”，本部分为“3.00”；增加“辊距0.8 mm，生胶不包辊破料一次”，为便于橡胶包辊；增加“5.2.15.2.7操作时间为(17.00.5)min”，给出混炼时间的波动范围；D 3192中6.2.8胶料复核质量范围为641.2g647.6g，A法中改为(480.9485.7)g；增加硫化过程的要求，方便标准的操作；本部分S系列炭黑的硫化条件为14550min，与GB 3778-2003一致。D 3192中为14530min或14550min；D 3192中 7.1.3参比炭黑采用IRB7，本部分推荐采用SRB3#，与GB 3778-2003一致；本部分与GB/T 3780.18-1998版本相比主要变化如下：a) 本部分中材料称量精度、配料批次因子列在配方表中；b) 炭黑干燥温度改为(1252) ；c) 删除对烟片胶的描述，增加材料的国家标准号和技术要求；d) 删除对炼胶机、硫化机的要求；e) 模具的技术特征并入6.1.1；f) 增加“将开炼机辊距调至0.8 mm，生胶不包辊破料一次”；g) 增加对实验室湿度的要求（本版的5.2.11）；h) 增加了密炼机法试验方法B和微型密炼机法试验方法C的混炼程序；i) 增加“5.2.15.2.7操作时间为(17.00.5)min”；j) 增加硫化特性测量用胶料内容；k) 增加试验数据的取值方法；l) 增加硫化仪测量硫化特性；m) 开炼机法的精密度按ASTM D 3192-05的数据进行修正；n) 增加密炼机法和微型密炼机法的精密度（本版的7）；15) 炭黑 第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定 水冲洗法（GB/T 3780.21-2006）本部分修改采用ISO 1437：1992（E）橡胶配合剂炭黑筛余物的测定。本部分与ISO 1437：1992（E）的主要差异如下：适用范围增加了“常规未处理过的色素炭黑及橡胶制品用粉剂原材料”，以适应我国标准的使用要求；给出了更详细的水洗筛余物装置图； 增加清洗输水管线上的过滤器的具体步骤，这是为了方便我国标准使用者；增加其它非炭黑试样的称样量，这是为了方便我国标准使用者；增加若试验筛上仍有试样块的处置办法；增加以mg/kg表示时的计算公式，这是为了方便我国标准使用者；增加第8章“精密度”，规定：重复性：同一实验室两次测定结果之差不超过其平均值的80.8，再现性：不同实验室两次测定结果之差不超过其平均值的180；本部分与GB/T 3780.21-2002和GB/T 13647-1992相比主要变化如下:a) 称炭黑的天平精度改为0.1g；b) 增加（1052）的烘箱； c) 增加干燥器；d) 增加其它非炭黑试样的称样量；e) 修改了水压的规定；f) 增加以mg/kg表示时的计算公式；g) 修改了第8章“精密度”，规定：重复性：同一实验室两次测定结果之差不超过其平均值的80.8，再现性：不同实验室两次测定结果之差不超过其平均值的180。；16) 炭黑术语（GB/T 7767-2003）国家已下达工作计划于2012年完成修订。17) 标准参比炭黑4#（GB/T 9578-2011）本标准与GB/T 9578-2002的主要技术差异为：标准名称由“标准参比炭黑3#”改为“工业参比炭黑4#”;标准名称的英文名称由“Standard reference black 3#”改为“Industry reference carbon black 4#”增加规范性引用文件“GB/T 528、GB/T 3494、GB/T 3780.8 、GB/T 3780.15、GB/T 8656、GB/T 8660、GB/T 10722、GB/T 14853.1、GB/T 14853.2、GB/T 14853.6” （本版2章）；本标准公布了7项化学性能标准值和项化学性能的典型值，比上版增加8项（本版表1、表2）；公布了IRC4#在天然胶、丁苯橡胶SBR1500和丁二烯橡胶BR9000中的橡胶物理机械性能的典型值（本版表3）； 公布了天然橡胶中IRC4#与SRB3#、IRB7#的橡胶物理机械性能差值（本版表4）；增加了在SBR1500和BR9000中IRC4与IRB7#的差值（本版表5）；删除“GB/T15000.1GB/T15000.4-1994”（上版2章），未引用。18) 橡胶配合剂 炭黑 在丁苯橡胶中的鉴定方法（GB/T 9579-2006）本标准修改采用ISO 3257-1992橡胶配合剂 炭黑 在丁苯橡胶中的鉴定方法。与国际标准的主要技术差异如下：ISO 3257-1992 中规定“ 如果胶料重量与理论值相差超过0.5%。”为方便标准使用者，本标准规定为 “混炼后的胶料的质量如果超出623.86g630.14g范围。”；规定摇摆角度为“1.000.02”，与GB/T 9869一致；规定硫化时间为50分钟，与ASTM D3191-2002炭黑在丁苯橡胶中的鉴定试验方法一致；增加了“精密度”， 与ASTM D3191-2002炭黑在丁苯橡胶中的鉴定试验方法一致。本标准与GB/T 9579-1998相比主要变化如下： 采用标准不同(GB/T 9579-1998是ASTM D3191-96，本标准是ISO 3257-1992)；增加“如果使用N700系列炭黑重量份数为80.00份，总量变为186.75”；取消“N800、N900系列炭黑重量份数为75.00”；增加对SRB1500门尼粘度值的要求；规定重量份数为标准配方的四倍；规定“胶料片硫化前在(232)下停放2h24h”；规定“硫化胶试片在(232)下停放16h72h”；增加“用摆动式圆盘硫化仪评价硫化特性”。19) 标准参比炭黑的鉴定方法（GB/T 9580-2009）考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ASTM D 4122-06时做了一些修改。本标准与ASTM D 4122-06主要主要技术差异如下：引用了与ASTM标准D 412、D 1506、D 1509、D 1513、D 1514、D 1618、D 3191、D 3265、D 3493、D 5230无对应关系的我国标准（本标准2）；使用期限改为“不少于8年” ASTM D 4122-06中炭黑样品分为12份，本标准中分为6份，因样品量较少（本标准4.4 ，ASTM 中4.3）；增加“GB/T 3780.5 炭黑 第5部分：比表面积测定 CTAB法”（本标准2），符合我国国情；在理化性能检验中增加了“CTAB吸附比表面积”（本标准表1），符合我国国情； 规定倾注密度的测定为建议性理化检验（本标准的表2，ASTM 中6.3.1.6），符合我国国情；为保证检验结果的准确性，本标准规定理化性能检验结果取两次检验结果的平均值（本标准6.3，ASTM D 4122-06的6.3），符合我国标准要求；未引用ASTM D 4122-06中的附录部分，该部分将引用于GB/T 9578-xxxx中；增加了资料性附录A“本标准与ASTM D 4122-06的章条编号对照一览表”。本标准与GB/T 9580-2002的主要技术差异为：a) 引用文件增加了“GB/T 6038、GB/T 10722”2个标准（本版2）；b) 增加了确定样品量理由的说明（本版4.2）；c) 增加了“总表面积（NSA）和外表面积STSA”（本版表1）；d) 将“细粉含量”修改为“细粉含量和颗粒磨损量”（本版表2）；e) 增加了“差值=X1-X2” （本版7.1）；f) 增加了“附录A”。20) 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附方法（GB/T 10722-2003）-2012年已上报国家计划。21) 用ASTM标准参比炭黑改善试验再现性的标准方法（GB/T 10723-2002）已整合于炭黑试验方法精密度和偏差的确认（GB/T 153382008）中。22) 炭黑试验方法精密度和偏差的确认（GB/T 153382008）考虑到我国国情，为便于使用，在采用ASTM D 4821-06时，本标准做了一些修改。本标准与ASTM D 4821-06的主要差异如下：增加了“前言”及“警告”语， 以符合标准编写格式要求；增加了规范性引用文件的导语，并引用了与 ASTM 标准D 1510、D 1513、D 3037、D 3191、D 4820、D 5816无对应关系的我国标准(本标准的2)；增加了“表2 SRB7控制限”，提供当前SRB值(本标准的表2)；删除了ASTM D 4821-06的6.1.5，该方法在我国已作废；部分试验方法中增加了可能造成试验结果超出统计控制范围的原因，以增加标准的可操作性(本版的6.1.2.12、6.1.4.6、6.1.5.6、6.1.6.6)。为了方便使用，本标准还做了下列编辑性的修改：删除了ASTM D 4821-06的第10章“关键词”；增加了资料性附录A“本标准章条编号与ASTM D 4821-06章条编号对照”。本标准是对GB/T 15338-1994炭黑试验方法精密度和偏差的确认和GB/T 107232002用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法的整合修改，同时代替GB/T 153381994炭黑试验方法精密度和偏差的确认和 GB/T 107232002用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法。本标准与GB/T 153381994和GB/T 107232002相比的主要差异如下：h） 删除了正文标题中“中华人民共和国国家标准”和“英文名称及标准号”；i） 增加了“范围”内容；j） 增加了规范性引用文件的导语及GB 3778、GB/T 3780.18、GB/T 9579、GB/T 14853.1(本版的2)；k） 增加了“意义和应用”(本版的3)；l） 上版的“步骤”更名为本版的“连续监控步骤”和“用SRB回归值连续监控试验的步骤”，同时进行了细化(本版的4、5)；m） 增加了“炭黑试验方法可行的回归方法指南”(本版的7)；n） 增加了“表1 SRB6控制限”和“表2 SRB7控制限” (本版的3.3)；o） 增加了“表3 SRB HT吸碘值标准控制限”(本版的5.9)；p） 增加了“报告”内容(本版的8)；q） 增加了“典型的X图示例”及“SRB B5吸碘值随着时间推移而降低(3年测试数据)”的变化趋势图(本版的图1、图2、图3)；r） 删除了GB/T 107232002中表1“精密度值”、表2“SRB5系列参比炭黑控制范围”、 附录A、附录B；s） 删除了GB/T 153381994的附录A、附录B；t） 增加了“本标准章条编号与ASTM D 4821-06章条编号对照”一览表(本版的附录A)。23) 炭黑在丁腈橡胶中的配方及鉴定方法（GB/T 15339-2008）根据我国国情，为方便使用，在采用ASTM D 3187-06时做了一些修改。本标准与ASTM D 3187-06主要差异如下：修改了标准名称；引用了与ASTM标准D 412、D 1646、D 2084、D 3182、D 3896、D 4483、D 5289D 6204无对应关系的我国标准（本标准2）；增加了我国标准“GB/T 529、GB/T 531、GB/T 1681、GB/T 2449、GB/T 3185、GB 3778、GB/T 9103” （本标准2）；删除“意义和用途”（D 3187中）；在表1的技术规格中取消IRM代码（ASTM D 3187-06中4.1），改为国家标准号（本标准3）；增加了丁腈橡胶的牌号“NBR2707”，同上版国家标准一致（本标准3）；未采用包覆2%MgCO3的硫磺（本标准3，D 3187表1中的注B）；开炼机法的批次因子为“3.00”（本标准3，D 3187表1中的注D）；增加“辊距