固体试样的定性分析(参考).doc

固体试样的定性分析（参考）一、实验目的 1了解固体试样的分析原理、方法及实验步骤。 2练习根据试样的外形、溶解性、溶液的酸碱性和阴、阳离子的检出结果等，全面分析判断未知试样的组分。 3复习常见阴、阳离子的有关性质。 4综合训练阴、阳离子定性分析技术。二、实验物品粗称加热水浴离心分析试管表面皿 50cm3量筒固体试样锌粉 浓HCl HNO3(NH4)2MoO4 6 moldm-3 HCl HNO3 NH3H2O 2 moldm-3 H2SO4 Na2CO3 1 moldm-3 AgNO3 0.5 moldm-3 BaCl2 0.02 moldm-3 KMnO4 pH试纸淀粉碘化钾试纸Pb(Ac)2试纸三、实验内容领取0.3g未知固体试样，用约0.05g试样配制阳离子分析溶液，用0.1g配制阴离子分析溶液，剩余的作初步检验、复查和备用。然后按以下步骤进行分析： 1外形观察结晶形的固体一般为盐类，粉末状的固体一般为氧化物，再观察它们的颜色和气味，然后把少量固体放在干燥的试管中用小火加热，观察它是否会分解或升华。 2溶解性试验 在试管中加少量试样和1 cm3蒸馏水，放在水浴中加热，如果看不出它有显著的溶解，可取出上层清液放在表面皿上，小火蒸干，若表面皿上没有明显的残迹就可判断试样不溶于水。对可溶于水的试样，应检查溶液的酸碱性。 试样中不溶于水的部分依次用稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓HNO3和王水试验它的溶解性（包括不加热和在水浴中加热两种情况），然后取最容易溶解的酸作溶剂。 3阳离子分析将0.05g试样溶于2.5cm3蒸馏水中（若溶液呈碱性，可用HNO3酸化）；如果试样不溶于水而溶于酸，则取0.05g试样，用尽量少的酸溶解，然后稀释到2.5cm3。取少量试液，按各组的沉淀条件顺序，用6moldm-3 HCl等四种组成试剂检验试液中含有哪几种离子。用剩下的试液先检出NH4+，Fe3+和Fe2+，然后按阳离子系统分析的步骤检出各个阳离子。 4阴离子分析取0.1g研细的试样，放在烧杯内，加2.5cm3、2 moldm-3 Na2CO3溶液，搅拌，加热至沸，保持微沸五分钟，应随时加水补充蒸发掉的水份。如果有NH3放出，继续煮沸至NH3放完为止。然后把烧杯内的溶液及残渣全部转移到离心管中，离心分离，把清液移到另一支试管中，按阴离子分析步骤，检出各种阴离子。保留残渣。如果在以上清液中没有检查出PO43-、S2-、Cl、Br、I 等离子，则需按以下方法，在残渣中检验这些阴离子。 取一部分残渣，放在离心试管内，用几滴6 moldm-3 HNO3加热处理，离心分离，把清液移到另一支试管中，再加过量(NH4)2MoO4溶液检查PO43-。 取一些残渣放在离心试管中，用蒸馏水洗净后，加少量锌粉，4滴蒸馏水、4滴2 moldm-3 H2SO4，搅拌之，用湿Pb(Ac)2的试纸放在管口，检查H2S。离心分离，弃去残渣，检出清液中是否有Cl、Br、I 等离子。由于在制备阴离子试液时，加入了大量的CO32-离子，所以在用BaCl2检出钡组阴离子时，应按以下步骤进行：取3滴试液，加6 moldm-3 HCl酸化，并加热以赶掉CO2，然后加6 moldm-3 NH3H2O至溶液刚好呈碱性。如果酸化时溶液混浊（有S2O32-，因酸化时，会析出S），应离心分离，设法检查溶液中是否有SO42-、SO32-、S2O32-等离子。由于制备溶液中