分析工竞赛.doc

云 南 煤 化 集 团 公 司首届职工职业技能大赛分析工决赛竞赛大纲承办单位：云南省化工学校2008年7月竞赛大纲注：本大纲是根据化学检验工国家职业标准，依照中华人民共和国劳动和社会保障部颁发试行的，中华人民共和国职业技能鉴定规范(化工行业特有工种考核大纲)；借鉴其它省化学检验工竞赛大纲而拟写的。一、 竞赛要求1、 竞赛适用对象从事煤碳、化工企业中，原料、中间体及成品检验的人员.2、 竞赛方式与成绩评定分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式，理论知识考试和技能操作考核均实行百分制，最后按理论知识30%、实际操作考核70%的比例计算参赛总分。理论知识考试题将从全国化学检验工职业技能大赛试题库(高职)中抽取 3、 考评人员与考生配比理论知识考试考评人员与考生配比为1：15，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：3，且不少于3名考评员。4、竞赛时间理论知识考试时间为100min；技能操作考核时间为90240min。5、竞赛场所设备理论知识考试在标准教室进行；技能操作考核在具备必要检测仪器设备的实验室进行。实验室的环境条件、仪器设备、试剂、标准物质、工具及待测样品应能满足鉴定项目需求，各种计量器具必须计量检定合格，且在检定有效期内。6、竞赛所用参考书 分析工应知应会培训教程中国石化出版社（参赛选手自由选择）项目考核范围考核内容考核比重%基本知识数理统计知识(1) 掌握数理统计基本知识(2) 可根据数理统计知识及误差理论对分析数据进行正确处理，如有效数字的修约规则、平均偏差的概念、平均值的标准偏差、变异系数的概念、可疑数据的取舍8专业知识容量分析知识(1) 掌握酸碱滴定原理及计算,如一元及多元酸碱的滴定原理,非水酸碱滴定的原理,常用指示剂的选用,酸度计指示终点；(2) 掌握氧化还原滴定原理及计算；如熟悉常用的氧化还原滴定方法、氧化还原滴定指示剂的选择；(3) 掌握沉淀滴定原理及计算；如了解用于沉淀滴定法的沉淀反应应具备的条件、了解常用的沉淀滴定法、掌握银量法的原理及终点确定；(4) 掌握配位滴定的原理及终点和计算；如了解金属指示剂及其他指示终点的方法,了解混合离子分别滴定的原理。 30煤质分析知识(1) 掌握重量分析的基本原理；(2) 掌握用于重量分析的反应及对沉淀的要求；(3) 掌握沉淀分离及处理的原理。 10电位分析法知识(1) 掌握电位分析法的基本原理；(2) 电极的知识如参比电极、指示电极；(3) 电位滴定法的仪器装置知识；(4) 电位滴定法终点确定；(5) 库仑分析法；如库仑分析法的理论基础、控制电位的库仑分析法的原理、恒电流库仑分析法的原理。 10分光光度法知识(1) 掌握分光光度法的基本原理如可见光区、紫外光区(2) 熟悉目视比色法和分光光度法的异同点；(3) 熟分光光度计的构造；(4) 显色反应及显色条件的选择；(5) 吸光度测量条件的选择。10气相色谱法知识(1) 掌握气相色谱法的基本原理；(2) 熟悉仪器的构造如色谱柱(填充柱)、气相色谱检测器(TCD,FID)；(3) 掌握气相色谱法定量和定性分析的方法和原理；(4) 色谱柱填充和固定液涂渍的知识；(5) 了解气相色谱分离操作条件选择的知识；(6) 了解毛细管色谱的初步知识。8液相色谱法知识(1) 了解液相色谱法的基本原理(2) 了解液相色谱仪的基本构造(3) 能进行定量和定性测量二、 竞赛内容1、知识要求项目考核范围考核内容考核比重%专业知识原子吸收分光光度法知识（1）原子吸收分光光度仪的原理、结构、使用说明和注意事项（2）能选用符合原子吸收分光光度法分析要求的空心阴极灯，并能正确评价阴极灯的优劣，包括发光强度、发光稳定性、测定灵敏度与线性、灯的使用寿命等指标 5相关知识定量分析中的分离方法知识(1) 定量分析中进行分离的原因和目的(2) 熟悉常用的分离方法 4标准化知识(1) 了解标准化法(2) 掌握标准的分级及制定原则(3) 可根据标准文本正确执行标准 5安全知识(1) 熟悉常用试剂及分析物料的危害性(2) 熟悉实验室安全规章,消防和救护的方法(3) 熟悉分析过程中产生的”三废”的处理及排放 102、技能要求项目考核范围考核内容考核比重%操作技能分析操作能力(1) 容量分析a. 酸碱滴定:能够熟练进行酸碱滴定操作,如一元酸碱的滴定操作、多元酸碱的滴定操作、非水溶液的酸碱滴定操作,能够根据不同的滴定反应选取合适的指示剂,会配制NaOH 和HCl标准溶液，标定浓度；b. 氧化还原滴定:能够熟练地进行氧化还原滴定操作,如高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法,了解其他一些氧化还原滴定操作如铈量法、溴酸钾法,掌握氧化还原滴定终点的确定方法,如会绘制氧化还原滴定曲线、会利用指示剂确定终点,掌握对被测物进行预处理的方法如预氧化和预还原、除去有机干扰杂质,会配制氧化还原滴定中用到的标准溶液,如高锰酸钾标准溶液、重铬酸钾标准溶液、碘标准溶液，会用费休试剂测定微量水,会配制费休试剂并标定c. 沉淀滴定法:能够熟练使用银量法测定氯含量,掌握银量法终点的确定方法如摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法； 50项目考核范围考核内容考核比重%分析操作能力d. 配位滴定法:能够熟练进行配位滴定操作,能根据待测物的不同选用适合的滴定方式,如直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定,会进行混合离子分别滴定的操作,如控制酸度的方法、掩蔽和解蔽的方法,会选用指示剂确定终点。操作技能分析操作能力(2) 仪器分析a. 分光光度法:能熟练进行目视比色法和分光光度法的分析操作,熟悉显色反应及显色条件选择,熟悉吸光度测量条件的选择；b. 电位分析法:掌握电位分析的操作方法,如电位滴定法、极谱法、库仑滴定法,能够根据不同的待测物选用不同的指示电极,会确定滴定终点；c. 气相色谱法:能够熟练使用气相色谱法进行定性和定量分析,如对未知物进行定性分析,对一直物进行定量分析,能够对分析中出现的异常现象进行分析和解决,能装填色谱柱d. 液相色谱法:能够使用液相色谱仪进行分析操作,如对未知物进行定性分析、对已知物进行定量分析。e原子吸收分光光度法：具有原子吸收定量分析操作技术、选择最佳的仪器条件、消除干扰因素40数据与报告a.能正确填写检验原始记录，数据运算正确，能正确使用法定计量单位b.能正确填写检验报告，做到内容完整、表述准确、字迹（或打印）清晰、判定无误c.能分析一般检验误差产生的原因10工具设备使用维护仪器使用与维护能力(1) 容量分析中常用仪器的使用与维护,如玻璃仪器使用方法,玻璃仪器的洗涤与干燥,常用洗涤液的使用方法(2) 玻璃灯工的基本技术(3) 仪器分析中的仪器的使用与维护,如紫外分光光度计的正确使用,电极的使用与维护,气相色谱仪的使用与维护,液相色谱仪的使用与维护其他安全操作及”三废”处理(1) 正确执行安全操作规程(2) 能对不同性质的”三费”进行妥善处理 三、试题样例（郑重申明：不是竞赛用题）（一）、理论样题（1）多项选择题(选择两个或两个以上正确的答案,将相应的字母填入题前的括号中,每空若多填、少填或错填都为0分;每题1分,共20分)（ AD ）1、准确度和精密度关系为（ ）。 A、准确度高，精密度一定高 B、准确度高，精密度不一定高 C、精密度高，准确度一定高 D、精密度高，准确度不一定高 ( CD )2、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪些是系统误差？ A、试样未经充分混匀 B、滴定管的读数读错C、所用试剂不纯 D、砝码未经校正 ( BD )3、下列器皿中，需要在使用前用待装溶液荡洗三次的是。 A、锥形瓶 B、滴定管 C、容量瓶 D、移液管（ABCE ）4、计量法是国家管理计量工作的根本法，共6章35条，其基本内容包括 A、计量立法宗旨、调整范围 B、计量单位制、计量器具管理 C、计量监督、授权、认证 D、家庭自用、教学示范用的计量器具的管理 E、计量纠纷的处理、计量法律责任 （ AB ）5、在改变了的测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致性称为 A、重复性 B、再现性 C、准确性 D、精密性 （ ACD ）6、根据酸碱质子理论，（ ）是酸。 A、NH4+ B、NH3 C、HAc D、HCOOH E、Ac （ BD ）7、标定NaOH溶液常用的基准物有 A、无水碳酸钠 B、邻苯二甲酸氢钾 C、硼砂 D、二水草酸 E、碳酸钙 （ ACD）8、欲测定石灰中的钙含量，可以用 A、 EDTA 滴定法； B、 酸碱滴定法； C、 重量法； D、草酸盐-高锰酸钾滴定法。 （ CD ）9、提高配位滴定的选择性可采用的方法是 A、 增大滴定剂的浓度 B、控制溶液温度 C、控制溶液的酸度 D、利用掩蔽剂消除干扰（ BD ）10、 沉淀完全后进行陈化是为了： A、使无定形沉淀转化为晶形沉淀 B、使沉淀更为纯净C、 加速沉淀作用 D、使沉淀颗粒变大（ ABC ）11、 在称量分析中，称量形式应具备的条件是： A、摩尔质量大 B、组成与化学式相符C、不受空气中O2、CO2及水的影响 D、与沉淀形式组成一致（ CD ）12、采样探子适用于_的采集。 A、大颗粒 B、块状物料 C、小颗粒 D、粉末状物料（ ACD ）13、在下列有关留样的作用中，叙述正确的是（ ）。 A、复核备考用 B、比对仪器、试剂、试验方法是否有随机误差C、查处检验用 D、考核分析人员检验数据时，作对照样品用（ BD ）14、 影响摩尔吸收系数的因素是： A、比色皿厚度 B、入射光波长 C、有色物质的浓度 D、溶液温度 （ ABD ）15、使用乙炔钢瓶气体时，管路接头不可以用的是 A、铜接头 B、锌铜合金接头 C、不锈钢接头 D、银铜合金接头 ( AC )16、在火焰原子化过程中，伴随着产生一系列的化学反应，下列哪些反应是不可能发生的?A、裂变 B、化合 C、聚合 D、电离 （ ABC ）17、原子吸收分光光度法中，造成谱线变宽的主要原因有：A、自然变宽 B、温度变宽 C、压力变宽 D、物理干扰 （ ABC ）18、在使用饱和甘汞电极时，正确的操作是 A、电极下端要保持有少量KCl晶体存在B、使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，并及时排除C、使用前要检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通D、当待测溶液中含有Ag+、S2、Cl及高氯酸等物质时，应加置KCl盐桥（ AC ）19、可用作参比电极的有 A、 标准氢电极 B、 气敏电极 C、 银氯化银电极 D、 玻璃电极（ BD ）20、下列操作中错误的是 A、 配制NaOH标准溶液时，用量筒量取水B、 把AgNO3标准溶液贮于橡胶塞的棕色瓶中C、 把Na2S2O3标准溶液储于棕色细口瓶中D、 用EDTA标准溶液滴定Ca2+时，滴定速度要快些（2）单项选择题(选择一个正确的答案,将相应的字母填入题前的括号中,每题1分,共55分)（ B ）1、pH=5.26中的有效数字是（ ）位。 A、0 B、2 C、3 D、4（ D ）2、可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差 A、进行对照试验 B、进行空白试验 C、进行仪器校准 D、进行分析结果校正( C ) 3、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为 A、15mL B、15.0mL C、15.00mL D、15.000mL（ B ）4、在国家、行业标准的代号与编号GB/T 188832002中GB/T是指 A、 强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准（ C ）5、国家标准规定的实验室用水分为（ ）级。 A、4 B、5 C、3 D、2（ D ）6、由化学物品引起的火灾，能用水灭火的物质是 A、金属钠 B、五氧化二磷 C、过氧化物 D、三氧化二铝 （ B ）7、化学烧伤中，酸的蚀伤，应用大量的水冲洗，然后用（ ）冲洗，再用水冲洗。 A、0.3mol/LHAc溶液 B、2NaHCO3溶液 C、0.3mol/LHCl溶液 D、2NaOH溶液（ B ）8、比较两组测定结果的精密度 2甲组：0.19，0.19，0.20， 0.21， 0.21乙组：0.18，0.20，0.20， 0.21， 0.22A、甲、乙两组相同 B、甲组比乙组高 C、乙组比甲组高 D、无法判别（ C ）9、下列论述中错误的是 A、方法误差属于系统误差 B、系统误差包括操作误差 C、系统误差呈现正态分布 D、系统误差具有单向性 （ C ）10、物质的量单位是 A、g B、kg C、mol D、mol /L（ C ）11、分析纯化学试剂标签颜色为： A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色（ B ）12、下列药品需要用专柜由专人负责贮存的是： A、KOH B、KCN C、KMnO4 D、浓H2SO4（ A ）13、直接法配制标准溶液必须使用 A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 ( D )14、在CH3OH + 6MnO4- + 8OH- = 6MnO42- + CO32- + 6H2O反应中CH3OH的基本单元是 A、CH3OH B、1/2 CH3OH C、1/3 CH3OH D、1/6 CH3OH（ A ）15、 计量器具的检定标识为绿色说明 A、合格，可使用 B、不合格应停用 C、检测功能合格，其他功能失效 D、没有特殊意义（ D ）16、优级纯试剂的标签颜色是 A、红色 B、蓝色 C、玫瑰红色 D、深绿色（ C ）17、国家标准规定化学试剂的密度是指在（ ）时单位体积物质的质量。 A、28 B、25 C、20 D、2318、ISO9000系列标准是关于（ A ）和（ B ）以及（ D ）方面的标准。 A、质量管理； B、质量保证 C、产品质量； D、质量保证审核。（ A ）19、我国法定计量单位是由（ ）两部分计量单位组成的。 A、国际单位制和国家选定的其他计量单位；B、国际单位制和习惯使用的其他计量单位；c、国际单位制和国家单位制； D、国际单位制和国际上使用的其他计量单位；（ B ）20、实验室所使用的玻璃量器，都要经过（ ）的检定。 A、国家计量部门； B、国家计量基准器具；C、地方计量部门； D、社会公用计量标准器具。（ D ）21、当置信度为0.95时，测得Al2O3的置信区间为（35.210.10）%，其意义是 A、 在所测定的数据中有95%在此区间内；B、 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内；C、 总体平均值落入此区间的概率为0.95；D、 在此区间内包含值的概率为0.95；（ D ）22、实验室中常用的铬酸洗液是由哪两种物质配制的 A、 K2CrO4和浓 H2SO4 B、 K2CrO4和浓 HCl C、 K2Cr2O7和浓 HCl D、 K2CrO4和浓 H2SO4 （ C ）23、用于配制标准溶液的试剂的水最低要求为 A、一级水； B、二级水； C、三级水； D、四级水。( B )24、可用于直接配制标准溶液的是 A、 KMnO4(A.R)； B、 K2Cr2O7(A.R.)；C、 Na2S2O35H2O(A.R)； D、 NaOH(A.R)。（ C ）25、不同规格化学试剂可用不同的英文缩写符号来代表，下列（ ）分别代表优级纯试剂和化学纯试剂 A、GB GR B、GB CP C、GR CP D、CP CA (D)26、 使用时需倒转灭火器并摇动的是 1A、1211灭火器 B、干粉灭火器 C、二氧化碳灭火器 D、泡沫灭火器 （ B ）27、滴定度是与用每mL标准溶液相当的（ ）表示的浓度。 A、被测物的体积 B、被测物的克数 C、标准液的克数 D、溶质的克数 （A ）28、某些腐蚀性化学毒物兼有强氧化性，如硝酸、硫酸、（ ）等遇到有机物将发生氧化作用而放热，甚至起火燃烧。 A、次氯酸 B、氯酸 C、高氯酸 D、氢氟酸 ( D )29、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种属于系统误差？ A 试样未经充分混匀 B 滴定管的读数读错C 滴定时有液滴溅出 D 砝码未经校正（ C ）30、从下列标准中选出必须制定为强制性标准的是 A、国家标准 B、分析方法标准 C、食品卫生标准 D、产品标准（ B ）31、用c（HCl）=0.1 molL-1 HCl溶液滴定c（NH3）=0.1 molL-1氨水溶液化学计量点时溶液的pH值为 A、等于7.0； B、小于7.0； C、等于8.0； D、大于7.0。( D )32、用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定同浓度的H2C2O4（、）时，有几个滴定突跃？应选用何种指示剂？ A、二个突跃，甲基橙（） B、二个突跃，甲基红（）C、一个突跃，溴百里酚蓝（） D、一个突跃，酚酞（） ( A )33、 与配位滴定所需控制的酸度无关的因素为 A、金属离子颜色 B、酸效应 C、羟基化效应 D、指示剂的变色（ C ）34、（ ）是标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物。 A、升华碘 B、KIO3 C、K2Cr2O7 D、KBrO3 ( B )35、用K2Cr2O7法测定Fe2+，可选用下列哪种指示剂？ A、甲基红溴甲酚绿 B、二苯胺磺酸钠 C、铬黑T D、自身指示剂（ B ）36、间接碘量法（即滴定碘法）中加入淀粉指示剂的适宜时间是 A、滴定开始时； B、滴定至近终点，溶液呈稻草黄色时C、滴定至I3-离子的红棕色褪尽，溶液呈无色时；D、在标准溶液滴定了近50%时； E、在标准溶液滴定了50%后。(A)37、 以0.01mol/L,K2Cr2O7溶液滴定25.00ml Fe3+溶液耗去。,K2Cr2O725.00ml，每ml Fe3+溶液含Fe（M.D）e=55.85g/mol）的毫克数 A、3.351 B、0.3351 C、0.5585 D、1.676 (B)38、 有关影响沉淀完全的因素叙述错误的 A、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全B、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全C、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全D、温度升高，会增加沉淀的溶解损失（ D ）39、下列各条件中何者违反了非晶形沉淀的沉淀条件？ A、沉淀反应易在较浓溶液中进行 B、应在不断搅拌下迅速加沉淀剂C、沉淀反应宜在热溶液中进行 D、沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化；( C ) 40、分样器的作用是 1A、破碎样品 B、分解样品 C、缩分样品 D、掺合样品（ A ）41、下列为试液中两种组分对光的吸收曲线图，比色分光测定不存在互相干扰的是 (B )42. 称量易挥发液体样品用()。 A、 称量瓶 B、 安瓿球C、 锥形瓶 D、 滴瓶（ B ）43、 用化学吸收法测定工业气体中CO2含量时，要选择哪种吸收剂。 A、NaOH溶液 B、KOH溶液 C、Ba(OH)2溶液） D、Ca(OH)2溶液）（ C ）44、下述操作中正确的是 A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水（ C ）45、紫外可见分光光度法的适合检测波长范围是 A、 400760nm； B、 200400nm C、 200760nm D、 2001000nm（ B ）46、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用 A、溶液参比； B、空白溶液； C、样品参比； D、褪色参比 。 (B) 47、原子吸收光谱是 A、带状光谱 B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱 （ D ）48、原子吸收分光光度计常用的光源是 A、氢灯 B、氘灯 C、钨灯 D、空心阴极灯 （ A ）49、原子空心阴极灯的主要操作参数是： A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力（ B ）50、卡尔费休法测定水分时，是根据（ ）时需要定量的水参加而测定样品中水分的。 A、SO2氧化I2 B、I2氧化SO2C、I2氧化甲醇 D、SO2氧化甲醇（ C ）51、 测定煤中挥发分时，用下列哪种条件。（ ） A、在稀薄的空气中受热 B、氧气流中燃烧 C、隔绝空气受热（ D ）52、已知以1000t煤为采样单元时，最少子样数为60个，则一批原煤3000t，应采取最少子样数为 A 、 180个； B、 85个； C 、 123个； D 、 104个 （ B ）53、在测定某煤样挥发份时，若将样品放于600马福炉中且没将样品摊平，测定结果会A 、偏低 B、偏高 C、不影响 D、无法确定（ C ）54、取1.089g煤样进行挥发份测定，经隔绝空气后进行加热，最终剩下0.916g，则样品挥发份的产率为A、15.9% B、31.8% C、无法确定（ D ）55、下列有关挥发份的定义的说法正确的是A、有机化合物在规定的条件下加热，有机化合物中部分物质会分解逸出，除水分以外的逸出物被称为挥份份B、有机化合物在规定的条件下隔绝空气加热，有机化合物中部分物质会分解逸出，逸出物被称为挥发份C、有机化合物在规定的条件下加热，有机化合物中部分物质会分解逸出，逸出物被称为挥发份D、有机化合物在规定的条件下隔绝空气加热加热，有机化合物中部分物质会分解逸出，除水分以外的逸出物被称为挥发份（3）判断题（将判断结果填入括号中。正确的填“”，错误的填“”。每题1分，满分25分。)（）1、滴定管属于量出式容量仪器。（）2、用基准试剂草酸钠标定KMnO4溶液时，需将溶液加热至75-85进行滴定。若超过此温度，会使测定结果偏低。 （）3、用高锰酸钾法测定H2O2时，需通过加热来加速反应。（）4、 由于K2Cr207容易提纯，干燥后可作为基准物自接配制标准液，不必标定。 （）5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，指每张滤纸的灰分重量小于0.2mg （）6、根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度 （）7、按中华人民共和国标准化法规定，我国标准分为四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准 （）8、四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。（）9、保留样品未到保留期满，虽用户未曾提出异议，也不可以随意撤销。（）10、产品标准可制定强制性标准，也可制定为推荐性标准。 （）11、体积单位（L）是我国法定计量单位中非国际单位。（）12、费林试剂氧化法测定还原糖含量，采用亚甲基蓝指示剂可以直接用费林试剂滴定还原糖。（）13、 不同浓度的高锰酸钾溶液，它们的最大吸收波长也不同。 （）14、摩尔吸光系数越大，表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。（）15、石墨炉原子吸收测定中，所使用的惰性气体的作用是保护石墨管不因高温灼烧而氧化、作为载气将气化的样品物质带走。（）16、进行原子光谱分析操作时，应特别注意安全。点火时应先开助燃气、再开燃气、最后点火。关气时应先关燃气再关助燃气。（）17、25时，pH玻璃电极的膜电位与被测溶液的氢离子浓度的关系式为：膜 = K + 0、0592lgH+。 （）18、用电位滴定法确定KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+的终点，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极。（）19、 色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。 （）20、色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。（）21、采集商品煤样品时，煤的批量愈大，子样个数要相应增多。 （）22、商品煤样的子样质量，由煤的粒度决定。 （）23、煤中挥发分的测定，加热时间应严格控制在7min。 （）24、挥发份是煤中固有物质 () 25、挥发份产率的测定结果，与加热的温度有关，与加热的时间长短无关（二）、技能样题1、化学分析 （满分60分）NaOH标准溶液的配制与标定2、 仪器分析（满分40分）测定水中微量铁的含量 附录一：化学检验技能竞赛化学分析法操作评分表竞赛项目:竞赛日期及时间:参赛选手姓名:参赛证号:赛位号:参赛成绩:项目考核内容考核记录操作者有以下情况打（）扣分说明扣分标准扣分电子天平称量（4分）称量前是否重查水平未查0.5 称量范围在规定量5%内每超出范围1个扣一次，扣完此项分4分为止0.5 在规定量10%内1.0 超出2.0 称量过程是否撒落样品有0.5 是否关闭天平和天平门否0.5 读数及记录是否正确否0.5滴定前准备(6分)仪器的洗涤不规范0.5 滴定管是否试漏否0.5 待装溶液使用前是否摇匀否0.5是否润洗，操作是否规范否0.5 润洗次数和取溶液的量不当0.5装溶液的操作不规范0.5 是否排气，操作是否规范否0.5是否调零，操作是否规范否0.5 仪器的损坏损坏每损坏一件容器扣2分扣完此项分6分止2.0 滴定操作（6分）滴定前管尖残液的处理不正确0.5加指示剂操作不规范0.5 滴定的操作（执法、速度、摇瓶）不规范0.5滴定后补加溶液的操作不当0.5 终点的控制（1/2、1/4滴溶液的加入）控制不当0.5终点判断不准确0.5读数操作不正确0.5滴定后管尖残液的处理（或管尖气泡）不正确0.5数据记录不正确0.5平行操作的重复性不好0.5 试验重做重做每重做一次扣2分，扣完此项分6分为止2.0 文明操作(2分)试验过程台面脏乱0.5 废液、纸屑等乱扔乱倒0.5 试验后台面及试剂架未清理0.5 试验后试剂、仪器放回原处未放0.5数据记录（3分）原始记录欠完整、不规范2.0 是否使用法定计量单位否0.5 数据处理及报告(4分)有效数字运算不符合规则1.0计算方法(公式、校正值)及结果不正确2.0报告（完整、明确、清晰）不规范无报告者扣10分1.0 结果评价(31分)标定结果精密度(极差平均值)(10)分0.1%00.1%0.2%20.2%0.3%40.3%0.4%60.4%0.5%80.5%11标定结果准确度(20)分0.1%00.1%0.2%20.2%0.3%60.3%0.4%100.4%0.5%160.5%20操作时间(4分)完成时间(从称样到报出结果)结束时间min每超时5min扣1分，扣完此项分4分止实用时间min提前完成min每提前5min加1分，最多加4