硫酸新霉素预混剂成品检验操作规程.doc

硫酸新霉素预混剂成品检验操作规程1、目 的：制定一个硫酸新霉素预混剂成品检验操作规程。2、适用范围：本操作规程适用硫酸新霉素预混剂成品的检验。3、责 任 人：QC质量检验员4、正 文：4.1 性状：目视观察，为黄褐色的粉末。4.2检查项目与指标：检查项目法定标准含量(以新霉素计，标示量的百分率)%90.0-110.0干燥失重 % 10.0装量平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的98%5、操作方法：5.1 鉴别 5.1.1 标准品：硫酸新霉素标准品。5.1.2 试剂和溶液：硅胶H，0.25%羧甲基纤维素钠溶液，甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（5：3：2：8），10%次氯酸钠溶液，碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉指示液100ml中含碘化钾0.5g），氯化钡试液，盐酸，硝酸，醋酸铅试液，醋酸铵试液，氢氧化钠试液。5.1.3 仪器设备：紫外线分析仪，电子天平（感量0.01mg）。5.1.4 鉴别方法：5.1.4.1 取本品，加水制成每1ml中约含20mg的溶液，充分搅拌，取清液，作为供试品溶液；另取硫酸新霉素标准品，加水制成相同浓度的溶液，作为标准品溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各1l，分别点于同一硅胶H薄层板（硅胶H1.5g，用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板）上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（5：3：2：8）为展开剂，展开后，晾干，在110烘烤20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉指示液100ml中含碘化钾0.5g）立即检视。供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品的主斑点相同。5.1.4.2 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。5.1.4.2.1 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。5.1.4.2.2 取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。5.1.4.2.3 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 5.2 粒度5.2.1 仪器设备：二号筛。5.2.2 检查方法：取本品200g，称定重量，置二号筛中，筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的粉末，称定重量，计算，即得。5.2.3 结果判定：二号筛通过率应大于95%。5.3 干燥失重5.3.1 仪器设备：扁形称量瓶，减压恒温干燥器，电子天平（感量0.1mg）5.3.2 测定方法：取本品1.0g，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥至恒重，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 5.3.3 计算公式：式中： W1：干燥前样品加称量瓶恒重的重量（g）W2：干燥后样品加称量瓶恒重的重量(g)W：样品重（g）5.3.4 结果判定：减失重量不得过9.0%。5.4 装量5.4.1 仪器设备：电子天平（感量0.1g）。5.4.2 操作步骤与结果判定：取供试品3袋，分别称定每袋的重量，除去内容物，将袋子清洁干燥，再分别称定每个空袋子的重量，算出每袋的装量与平均装量，其平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的99%。5.5 含量测定5.5.1 试剂和溶液：0.05mol/L氢氧化钠溶液，含3%氯化钠的磷酸盐缓冲液（pH7.8），培养基。 5.5.2 仪器设备：电子天平（感量0.01mg），隔水式电热恒温培养箱，电热恒温水浴锅，手提式蒸汽压力消毒锅，净化工作台，冰箱。5.5.3 操作原理：利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。 5.5.4 测定方法：取本品适量，精密称定，加0.05mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含1000单位的溶液，充分搅拌45分钟，取清液，用含3%氯化钠的磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释成浓度范围为每1ml中含4.0-25.0单位的溶液，照抗生素微生物检验操作规程测定，即得。 5.5.5 计算公式：式中：P为供试品效价（相当于标示量或估计效价的百分数）；TH：供试品高剂量所致各抑菌圈直径的总和TL：供试品低剂量所致各抑菌圈直径的总和 SH：标准品高剂量所致各抑菌圈直径的总和 SL：标准品低剂量所致各抑菌圈直径的总和 I：高低浓度比值的对数。5.5.6 结果判定：含硫酸新霉素