Mg2+-EDTA混合溶液各组分的测定.doc

Mg2+-EDTA混合溶液各组分的测定王凤（化学与分子科学学院，武汉大学，武汉，湖北，中国，430072）摘要：用络合滴定法确定Mg2+-EDTA混合溶液的组成。关键词：络合滴定 标定 指示剂一前言测Mg2+-EDTA混合溶液中二者的含量，首先应该判断哪个过量：用铬黑T 做指示剂，若溶液呈红色则表示Mg2+过量，呈蓝色则表示EDTA过量。再根据情况进行分析。EDTA过量：加入适量氨性缓冲溶液，调节pH至10，并以铬黑T 为指示剂，用Zn2+标准溶液滴至溶液由蓝紫色变为红色，得过量的EDTA。再加掩蔽剂NH4F以掩蔽Mg2+。加六亚甲基四胺的缓冲溶液，调节pH至56，以二甲酚橙为指示剂，标定与Mg2+络合的EDTA，即Mg2+的含量。Mg2+过量：在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA滴定过量的Mg2+至蓝紫色，即可得到过量的Mg2+的含量。另取一份试液，调pH为56，以二甲酚橙做指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液呈紫红色得出EDTA的总量。二实验部分2.1试剂和仪器试液、基准锌、EDTA二钠盐、甲基红、铬黑T、二甲酚橙、（1+1）盐酸、（1+1）氨水、氨性缓冲液、氟化氨、六亚甲基四胺。烧杯、容量瓶、玻璃棒、表面皿、试剂瓶、移液管、锥形瓶、两用滴定管。2.2实验步骤（1）250mL 0.01mol/L 的Zn2+标准溶液的配制用铝铲准确称取基准锌，称量值与计算值偏离不超过5%，把基准锌置于150mL烧杯中，加入6mL（1+1）盐酸溶液，立即盖上表面皿（若锌溶解太慢，可适当加热，但不能过热），待锌完全溶解，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并计算锌标准溶液的浓度。（2）0.01mol/LEDTA标准溶液的配制用天平称取定量的EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水，温热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，并摇匀。（3）EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL0.01mol/L锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄即可。加20mL水和15mL氨性缓冲溶液，再加3滴铬黑T做指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确浓度。（4）鉴定Mg2+与EDTA哪个过量加指示剂铬黑T，结果溶液呈红色，表示Mg2+过量。（5）测混合溶液中各组分的含量用移液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1滴甲基红，为黄色，加入15mL氨性缓冲溶液，加3滴铬黑T做指示剂，用标准EDTA溶液滴定至溶液变为蓝紫色，便可以得到过量的Mg2+的含量。平行滴定三次，取平均值计算过量的Mg2+的含量。另取25.00mL试液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，此时溶液为红色，滴加（1+1）盐酸使其变黄，再加入15mL六亚甲基四胺缓冲液。用锌标准溶液滴定至溶液恰好变为红色，即可得到EDTA的量，平行滴定三次，取平均值计算EDTA的含量。三实验结果（1）锌标准溶液的浓度c = n/V =0.1591*1000/(250*65.39) mol/L = 0.009732 mol/L（2）EDTA标准溶液的标定IIIIII所用的EDTA的体积22.63mL22.63mL22.65mLEDTA的浓度0.01075mol/L0.01075 mol/L0.01074 mol/LEDTA的浓度（平均值）0.01075 mol/L相对偏差（%）000.093平均相对偏差（%）0.031（3）测得过量Mg2+的含量IIIIII所用EDTA的体积12.33mL12.33mL12.35mL过量Mg2+的含量的浓度（mol/L）0.0053020.0053020.005310过量Mg2+的含量的浓度（平均值）0.005305mol/L相对偏差（%）0.0570.0570.094平均相对偏差（%）0.069（4）测得EDTA的含量IIIIII所用锌标液的体积28.00mL28.00mL28.03mLEDTA的含量的浓度（mol/L）0.010900.010900.01091EDTA的含量的浓度（平均值）0.01090mol/L相对偏差（%）000.092平均相对偏差（%）0.031则Mg2+的含量为0.01090+0.005305=0.016205（mol/L）四讨论 在滴定EDTA的量时，六亚甲基四胺缓冲液应为六亚甲基四胺加盐酸。在配置锌的标准溶液时，存留了过量的盐酸，所以此时的盐酸不能加入太多。否则导致酸度太高，滴定无法进行。 在方案的设计时，我拟定了如下方案：在混合溶液中