溶液颜色检查标准操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站溶液颜色检查标准操作规程1. 目的： 建立溶液颜色检查的标准操作规程。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 适用范围： 本标准适用于药品中有色杂质的检查（第一法和第二法）。 4. 责任： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 第一法： 5.1.1. 简述：本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。 5.1.2. 仪器与用具： 5.1.2.1. 纳氏比色管 用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量、色泽、刻度标线一致。 5.1.2.2. 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 5.1.3. 试药与试液：5.1.3.1. 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。比色用重铬酸钾溶液 取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 5.1.3.3. 比色用硫酸酮溶液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO45H2O。 根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO45H2O，即得。 5.1.3.4. 比色用氯化钻溶液 取氯化钻约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠溶液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色 。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠溶液 （0.05mol/L） 相当于11.90mg 的COCl26H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O，即得。 5.1.3.5. 各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钻溶液与水，摇匀，即得。 色调 比色用氯化钻液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水 （ml） （ml） （ml） （ml） 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄 色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 5.1.3.6. 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀， 即得。 色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液（ml） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量（ml） 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0操作方法 除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一 纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 5.1.5. 注意事项 5.1.5.1. 所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。 5.1.5.2. 检查时光线应明亮。 5.1.5.3. 如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。 5.1.6. 记录：应记录供试品溶液的制备方法，标准比色液的色调色号，比较结果。 5.1.7 结果与判定：供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。 5.2. 第二法： 5.2.1. 简述 本法为分光光度法。 5.2.2. 仪器 分光光度计。 5.2.3. 操作方法： 5.2.3.1. 除另有规定外，如供试品为原料药，称取该药品规定量的细粉，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成规定量的体积），必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。5.2.3.2. 如供试品为片剂，取该片剂，研细称取相当于该药品规定量的细粉，加水溶解使成规定量的体积，振摇或用超声波处理使溶解，滤过，取滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。 5.2.3.3. 如供试品为注射液或液体制剂，量取该药品适量，加水稀释成规定的浓度（供试品的浓度与规定相同时，可直接测定），照分光光度法，于规定波