新标准_比表面积.ppt

表面积测定方法 勃氏法 主讲 丁来彬 密度1 液体排代法2 气体排代法水泥密度表示水泥单位体积的质量 以g cm3表示 硅酸盐水泥的密度 主要决定于熟料矿物组成 熟料的煅烧程度 水泥储存条件及时间 熟料中的主要矿物的密度见下表 熟料的煅烧程度对密度也有影响 储存条件和时间 将会不同程度地降低水泥的密度 这是由于水泥中的游离C O吸收了空气中的水分和CO2生成了密度较小的Ca OH 2 密度2 23 和CaCO3 密度2 71 同时熟料矿物水化生成的水化物密度也较熟料矿物低 密度的测定方法 液体排代法 一 测定原理将水泥倒入装有一定液体介质的李氏瓶内 并使液体介质充分的浸润水泥颗粒 根据阿基米德定律 水泥的体积等于他所排开的液体体积 从而可得出水泥体积 液体介质采用无水煤油 二 仪器1 李氏瓶容积为250ml 瓶颈由0至24ml自下而上的容积刻度读数 且0 1ml和18 24ml应以0 1ml刻度 其容量误差应不大于0 05ml 李氏瓶是用抗化学侵蚀性强和热阻小的玻璃制成 并由足够的厚度以确保良好的耐裂性 2 无水煤油要符合GB253的要求 也可以用普通煤油用生石灰处理得到3 恒温水槽温度控制误差 0 2 三 测定步骤1 将无水煤油注入到李氏瓶中使液面至0到1ml刻度线 以弯月面下部为准 盖上瓶塞放入恒温水槽内 使刻度部分浸入水中 恒温30min 记下初始读数 2 从恒温水槽中取出李氏瓶 用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净 3 试验前应将预先通过0 90mm方孔筛的水泥试样 放在110 5 温度下干燥一小时 并在干燥器内冷却至室温备用 4 称取该水泥试样60g 准确至0 01g 用小匙将水泥样品一点点的装入处理过的李氏瓶中 装毕反复摇动 亦可用超声波震动 直至没有或很少有气泡排出为止 再次将李氏瓶静置于恒温水槽中 恒温半小时后读取第二次液面读数 5 李氏瓶第一次和第二次恒温时 恒温水槽的温度差应不大于0 2 四 结果计算1 水泥体积应为第二次读数减去第一次读数 即为水泥所排开的无水煤油的体积 ml 2 水泥密度 按下式计算 水泥密度 g cm3 水泥试样质量 g 排开体积 ml 结果计算到0 01g cm3 试验结果取两次结果的算术平均值 但两次结果之差不得超过0 02g cm3 注意事项1 水泥在装入李氏瓶以前的温度 应尽可能和瓶内的液体温度相一致 2 水泥装入李氏瓶时 须仔细防止水泥粘附在无液体部分的瓶壁上或溅出瓶外 3 排气泡时不要使液体溅出瓶外 也不要使水泥粘附在液面上部的瓶壁上 4 恒温水槽的温度一般应控制在20 因为李氏瓶的容积刻度是以这个温度为基准的 同时这一温度也是水泥物理性检验的标准温度 较其他温度容易达到 水泥比表面积测定方法勃氏法定义 单位质量的水泥粉末所具有的总表面积 以平方厘米每克 cm2 g 或平方米每千克 m2 kg 表示 透气法的基本原理透气法测定比表面积 是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时 所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积 粉料越细 比表面积越大 空气透过时的阻力越大 则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长 反之时间越短 在一定空隙的水泥层中 空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数 同时也决定了通过试料层的气流速度 流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数 假象 的毛细管中流动 如图7 3 1颗粒越小 颗粒与颗粒间的空隙也越小 在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多 毛细管孔道直径越细 气体在管道内通过的阻力越大 即气体在物料层中流动就越慢 因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动 1 仪器构造 勃氏透气仪的外形及结构示意图见右图 勃氏透气仪有透气圆筒 捣器 U型压力计的抽气泵三部分组成 透气圆筒内径12 7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔 捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm 透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接 勃氏透气仪测定比表面积 2 仪器常数的标定2 1试料层体积的测定 用水银排代法测定试料层体积 根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量 再除以试验温度下的水银的密度 即为试料层体积V cm3 计算式 V P1 P2 水银式中 V 透气圆筒的试料层体积 cm3 P1 未装试料是充满圆筒的水银重量 g P2 装试料后 充满圆筒的水银重量 g 水银 在试验温度下水银密度 g cm3 2 2漏气检查先用橡皮塞将圆筒上口塞紧 然后用抽气泵抽气 使U形压力计上液面上升一定高度 关闭连接抽气泵的活塞 2 3min内液面不下降 说明该仪器无漏气现象 2 3标准时间的测定采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间 标准物质在使用前应与仪器温度一致 并确保其无结团 块状 测定标准时间时 应称三遍物料 每一遍物料在被标定仪器上测两次时间 同一物料所测时间应不超过0 5s 三遍料的平均时间相差应不超过1s 取三次结果的平均值作为标准时间 新标准GB T8074 2008水泥比表面积测定方法 勃氏法 1标准修订的目的和意义 GB T8074 1987 水泥比表面积测定方法 勃氏法 实施已有20年了 许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多 在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象 改变空隙率又不知道改变多少比较合适 因此国家标准化管理委员会提出进行修订 现将标准修订情况介绍如下 标准修订的主要内容 1 增加了自动比表面积测定仪在此次方法标准修订版中 对仪器设备的描述分手动和自动两种 以手动Blaine透气仪为基准法 自动Blaine透气仪为代用法 如果有争议时 以手动Blaine透气仪测定的结果为准 并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计 相关结构和尺寸应符合JC T956 勃氏透气仪 标准中的要求求 在正式投产之前要进行型式检验 并能够通过基准法或质量评定法的测试 2 进一步明确了Blaine透气仪测量范围Blaine透气仪测定的范围是2000 6000cm2 g 超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考 目前许多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确 3 增加了GB12573 取样方法 GB T208 水泥密度试验方法 和GB T1914 化学分析滤纸 标准的规定水泥样品要具有一定的代表性 比表面积的试验也不例外 因为比表面积试验样品只需要几克 因此 从取样至试验前应保持基本不变 所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB12573 取样方法 要求做 水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关 水泥密度的测定要统一按GB T208 水泥密度试验方法 标准操作也是基本要求之一 还有一点值得注意的是 在GB T8074 1987实施期间 仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸不符合标准要求 选用滤纸一定要符合GB T1914 化学分析滤纸 标准的规定 并且要统一选用中速定量滤纸 或选用 12 7mm勃氏透气仪专用滤纸 4 改变空隙率时规定用2000g的砝码来压实捣器 在此次标准修订过程中为了更好地统一压实的力量 分别做了1000g 2000g 3000g和4000g砝码不同力的压实对比研究试验 通过对比 最终选择了2000g砝码来压实捣器 这样使水泥比表面积方法标准在操作过程中实行量化 使测定更加规范化 5 进行了0 50以外空隙率的研究 在GB T8074 水泥比表面积测定方法 勃氏法 的标准和ASTMC204 用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法 的标准中都有一个规定 就是当选用0 50空隙率不适合时应该首选0 53的空隙率 个别水泥用0 53空隙率仍不合适时 再根据标准中的具体操作方法进行选择 在大家的印象中 可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时 其结果会有很大的差别 从表3可以看出 用0 50和0 53的空隙率测定水泥的比表面积数值相差的不是很多 重要的是当水泥在磨细以后再用0 50的空隙率来测定比表面积时 捣器接触到圆筒边缘有一定的困难 捣器压不到底 其圆筒内部并没有达到0 50空隙率的要求 改用0 53或合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题 数据也会更准确些 所以在这次标准修订时规定 除了P I P II型水泥空隙率依然用0 50外 其他品种水泥都选用0 53的空隙率来测定水泥的比表面积值 熟料 Blaine透气仪常数的标定主要是采用GSB14 1511 水泥细度和比表面积标准样品 进行 一般情况下是一年一次 仪器设备使用频繁则半年进行一次 当仪器设备进行过维修也要重新标定 具体操作方法可参阅GB T8074 水泥比表面积测定方法 勃氏法 第六条中相关的规定 GB T8074 2008 一 范围本标准适用于测定水泥的比表面积即适合采用本标准方法的 比表面积在2000cm2 g到6000cm2 g范围内的其他各种粉状物料 不适用于测定多孔材料及超细粉状物料代替GB T8074 19872008年8月1号开始实施 二 试验设备及条件1 透气仪 本方法采用的勃氏透气仪 分手动和自动两种 均应符合JC T956的要求 2 烘干箱 控制温度灵敏度 1 3 分析天平 分度值为0 001g4 秒表 精确至0 5s 5 水泥样品先通过0 9mm方孔筛 再在110 5 下烘干1h 并在干燥器中冷却至室温 6 基准材料 GSB14 1511或相同等级的标准物质 有争议时以GSB14 1511为准 7 压力计液体 采用带颜色蒸馏水或直接采用无色蒸馏水 8 滤纸 采用符合GB T1914的中速定量滤纸 9 实验室条件 相对湿度不大于50 三 仪器校准1 仪器校准采用GSB14 1511或相同等级的其他标准物质 有争议时以前者为准 2 仪器校准按JC T956进行 3 校准周期 至少每年进行校准一次 仪器设备使用频繁则应半年进行一次 仪器设备维修后也要重新标定 四 操作步骤1 测定水泥密度2 漏气检查3 空隙率 的确定P P 型水泥的空隙率采用0 500 0 005其他水泥或粉料的空隙率选用0 530 0 005 当按上述空隙率不能将试样 压至支持环与圆筒顶边接触时 允许改变空隙率 空隙率调整以2000g砝码将试样压实至捣器的支持环与圆筒顶边接触 不留缝隙为止 4 确定试样量试样量按式 1 计算 m v 1 1 式中 m 需要的试样量 g 试样密度 g cm3 v 试料层体积 cm3 试料层的空隙率 五 试料层的制备1 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上 用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上 边缘放平并压紧 称取已计算确定的试样量 精确到0 001g 倒入圆筒 轻敲圆筒的边 使水泥平坦 再放入一片滤纸 用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触 并旋转1 2圈 慢慢取出捣器 2 穿孔板上的滤纸为 12 7mm边缘光滑的圆形滤纸片 每次测定需用新的滤纸片 六 透气试验1 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层油脂 然后把它插入压力计顶端锥形磨口处 旋转1 2圈 要保证紧密连接不致漏气 2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体 直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门 当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线是开始计时 参见图1 当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时 记录液面从第一刻线到第二刻线所需的时间 以秒记录 八 计算1 当被测试样的密度 试料层中空隙率与标准样品相同 试验时的温度与校准温度之差 3 时 可按下式计算当试验温度与校准温度之差 3 时 则按下式计算 2 当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同 试验时的温度与校准温度之差 3 时 按下式计算 如试验时的温度与校准温度之差 3 时按下式计算 3 当被测试样的密度和空隙率与标准样品不同 试验时的温度与校准温度之差 3 时 可按下式计算 如试验时温度与校准温度之差大于3 时可按下式计算 4 结果处理4 1水泥表面积应有二次透气试验结果的平均值确定 如二次试验结果相差2 以上时 应重新试验 计算结果保留至10cm2 g 4 2当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时 以手动勃氏透气仪测定结果为准 谢谢大家 谢谢大家 细度 细度 细度也称为分散度 是指物料颗粒粗细的程度 是用来控制水泥质量的重要指标之一 水泥细度影响水泥的凝结硬化速度 强度 需水性 析水率 干缩性 水化热 耐风化性等一系列性能 因此细度是水泥的重要性质之一 水泥细度通常有三种表示方法 筛余 比表面积和颗粒级配 筛分析方法筛分法是水泥厂日常用来检查和控制水泥原料和水泥细度的一种方法 根据操作分为手工干筛法 水筛法和负压筛法三种 使用方孔边长45 m 80 m的试验筛网 用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度 一 手工干筛法手工干筛法是用人工摇动试验筛 试验筛放在接料盘上 按照规定的拍打速度和转动角度对水泥进行筛析 达到筛分的目的 这种方法粉尘大 筛分效率低 二 水筛法水筛法是用自来水代替人工筛析动力达到筛分目的一种筛分方法 水筛法筛析水泥时喷头的水压要控制在0 05 0 02MPa 连续冲洗3min 水筛法简单 仪器成本低 筛析过程无粉尘 但需要干净有一定压力的水 废水 费电 无水压表时可以自制一个水压计 三 负压筛析法负压筛析法是目前较为先进的筛析手段 是用负压筛析仪进行筛析试验 负压筛析仪是由筛座 带盖的负压筛 真空源 旋风收尘筒等组成 负压筛析法的操作程序是称取25g水泥试样倒入负压筛中 盖上筛盖 负压筛负压可调范围4000Pa 6000Pa 打开仪器开关 筛析2min时 仪器自动停止 称量筛余物 筛余量乘4 再乘试验筛的校正系数即为水泥试样筛余百分数 仪器1 实验筛1 1实验筛有圆形筛框和筛网组成 分负压筛 水筛和手工筛三种 负压筛 150 25mm负压筛应附有透明筛盖 筛盖与筛上口应有良好的密封性 水筛 125 80mm 手工筛高度为50mm 筛子直径为150mm 1 2筛网应紧绷在筛框上 筛网和筛框接触处 应用防水胶密封 防止水泥嵌入 1 3由于物料会对筛网产生磨损 试验筛每使用100次后需要重新标定 标定方法见附A 2 负压筛析仪2 1负压筛析仪有筛座 负压筛 负压源即收尘器组成 其中筛座由转速为30r min 2r min的喷气嘴 负压表 控制板 微电机及壳体构成如图2 2筛析仪负压可调范围为4000Pa 6000Pa2 3喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2mm 8mm2 4喷气嘴的上开口见图 3 天平最小分度值不大于0 01g 操作程序1 试验准备试验前所用试验筛应保持清洁 负压筛和手工筛应保持干燥 试验时 80 m试验称取试样25g 45 m筛析试验称取试样10g 2 负压筛析法2 1筛析试验前应把负压筛放在筛座上 盖上筛盖 接通电源 检查控制系统 调节负压至4000Pa 6000Pa范围内 2 2称取试样精确至0 01g 置于洁净的负压筛中 放在筛座上 盖上筛盖 接通电源 开动筛析仪连续筛析2min 在此期间如有试样附着在筛盖上 可轻轻的敲击筛盖使试样下落 筛毕用天平称量全部筛余物 3 水筛法3 1筛析试验前 应检查水中无泥 砂 调整好水压即水筛架的位置 使其能正常运转 并控制喷头底面和网筛之间距离为35mm 75mm 3 2称取试样精确至0 01g 置于洁净的水筛中 立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后 放在水筛架上 用水压为0 05MPa 0 02MPa的喷头连续冲洗3min 筛毕 用少量水把筛余物冲至蒸发皿中 等水泥颗粒全部沉淀后 小心倒出清水 烘干并用天平称量全部筛余物 4 手工筛析法4 1称取水泥试样精确至0 01g 倒入手工筛中 4 2用一只手持筛往复摇动 另一只手轻轻拍打 往复摇动和拍打过程应保持水平 拍打速度每分钟约120次 每40次向同一方向转动60 使试样均匀分布在筛网上 直至每分钟通过的试样量不超过0 03g为止 称量全部筛余物 5 试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁净 筛孔通畅 使用10次后要进行清洗 金属框筛 铜丝网筛清洗时用专门的清洗剂 不可用弱酸浸泡 结果计算及处理水泥试样筛余百分数按下式计算 F Rt W 100式中 F 水泥试样的筛余百分数 Rt 水泥筛余物的质量 g W 水泥试样的质量 g 结果计算至0 1 试验结果的修正系数无论是手工干筛法或是水筛法和负压筛析法都离不开筛网 网孔尺寸不可能完全一样 在GB1345 91的标准修订是提出了修正系数法来修正由网筛不均造成的误差 试验筛的修正系数是用实物标样来测定的 测定时用试验筛筛析实物样 求出标样在试验筛上的筛余通过式 1 算出修正系数 C Fn Ft 1 式中 C 试验筛修正系数Fn 标准样品的标准筛余值 Ft 标准样品在试验筛上筛余值 用经标定修正系数的试