生产实习报告----化学类.docx

前言为了全面了解和应用本专业所学专业知识，进一步理解和加深三年学学知识，熟悉本专业工作岗位以及培养分析问题解决问题的能力，我们进行了本次的生产实习。本次实习时间为2013年9月2日到2013年10月18日。实习地点为：AAAAAAAAAAAAAAA。由化学与生物工程学院AAAAA老师指导实习。在总站地下水动态监测实验室老师AAAAA的带领下，我组进行了地下水质分析中的砷、硫酸根、氟离子、亚硝酸根离子、偏硅酸、氰化物的含量测定。并配合其它三组进行了全分析中其它项目的分析和地下水中重金属含量的分析。期间，我们也进行了一次对土壤侵蚀性的分析。分析方法采用中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法。操作中，我们严格按照专业标准依照标准方法细心进行每一步，确保实验结果可信，为政府和社会提供真实的AAAA地下水动态监测结果。目录实验一：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷 DZ/T 0064.10-93实验二：-萘胺比色法测定亚硝酸盐 DZ/T0064.60-93实验三：硫酸钡比浊法测定硫酸盐 DZ/T 0064.65-93实验四：离子选择电极法测氟化物 DZ/T 0064.54-93实验五：硅钼蓝比色法测定硅酸 DZ/T 0064.62-93实验六：吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物 DZ/T 0064.52-93中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷 DZ/T 0064.10-93一、 主题内容与使用范围本标准规定了二乙基二硫代氨基计算银分光光度法测定砷的方法。本标准适用于地下水中砷的测定。本法最小检测量为0.5微克，若取200ml水样测定，最低检测浓度为2.5微克每升。二、 实验原理在酸性溶液中，以二氯化锡还原五价砷。加入锌粒，使砷变为氢化物。通过乙酸铅棉净化，再与二乙基二硫代氨基甲酸银反应，形成红色可溶性络合物，可用光度法测量。某些金属（铬、钴、铜、汞、钼、铂）会干扰砷化氢的发生，但一般地下水中，上述元素的存在量对本法没有显著的干扰。三、 仪器与试剂1、 砷化氢发生器2、 分光光度计3、 硫酸溶液（1+1）4、 碘化钾溶液（15%）5、 二氯化锡溶液（40%）6、 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液7、 无砷锌粒8、 高锰酸钾溶液（5%） 9、 乙酸铅脱脂棉10、 砷标准溶液1.00微克每毫升四、 分析步骤1、 样品分析取硝酸化水样200ml与400ml烧杯中，加硫酸溶液1ml，与电热板上加热蒸发至40ml左右，移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液9ml，摇匀。加碘化钾溶液2ml，摇匀。加二氯化锡溶液1ml，摇匀。想10ml干燥的比色管中，加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液10ml,向待测溶液中迅速加入无砷锌粒5g，立即将带有乙酸铅棉导管的胶皮塞紧在砷化氢发生器的瓶口上，同事将导管的出口端插入吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的液面下。检查到期系统不应漏气。反应45min后，取出导管。向吸收液补加三氯甲烷至10.0ml，摇匀。于波长530nm处，用空白溶液作参比，2cm比色皿，测量吸光度。2、 标准曲线的绘制移取砷标准0.0、1.0、2.0 10.0微克分别于数套砷化氢发生器中，均补加蒸馏水至40ml，加硫酸溶液10ml,其余步骤通样品分析。一吸光度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线。3、 计算砷含量计算式：As(mg/l)=A/vA 从标准曲线上查得的砷量（微克）V取水样体积（ml）五、数据处理与结果分析项目：砷 分析批号：033-2013 砷标准溶液浓度：1.0g*ml-1 工作曲线：标准系列序号01234含 量（g）0.00.250.51.03.0样品：分析编号28528612取样体积（ml）100100100100读数（g）0.250.250.250.25含量（g*l-1）0.00250.00250.00250.0025As(mg/l)=A/v , A-从标准曲线上查得的砷量（微克）, V取水样体积（ml）分析编号Y332Y333Y334Y335Y336取样体积（ml）100.0100.0100.0100.0100.0读数（g）0.250.250.250.250.25含量（g*l-1）0.00250.00250.00250.00250.0025分析编号Y337Y338Y339Y340Y341Y342取样体积（ml）100.0100.0100.0100.0100.0100.0读数（g）0.250.250.250.250.250.25含量（g*l-1）0.00250.00250.00250.00250.00250.0025As(mg/l)=A/v , A-从标准曲线上查得的砷量（微克）, V取水样体积（ml）六、讨论1、如水中硫化物含量较高时，可在加热蒸发水样时加入高锰酸钾溶液至红色不退为止。2、在测定较高含量的砷的水样后，应更换导管中的乙酸铅脱脂棉，再进行下一个样品的测定。七、思考题1、实验中用到的锌应该如何选择使用，对结果有何影响？答：最好选用直径为2.5-3.0mm的无砷锌粒，颗粒太小，反应速度太快，砷化氢与Ag-DDC反应不完全，是结果偏低；颗粒太大，反应速度太慢，反应时间过长。2、本实验对环境条件有何要求？答：室温也影响锌粒与酸的反应速度儿导致结果偏离。测砷装置应保持在20摄氏度条件下反应45min最好。-萘胺比色法测定亚硝酸盐 DZ/T0064.60-93一、主题内容与使用范围亚硝酸盐极不稳定，可被氧化成硝酸盐，也易被还原成氮。因此，亚硝酸盐是氮循环中的一种中间产物，是污染的标志之一。本标准适用于地下水中亚硝酸盐的测定。本法最低检测量为0.2g,取50ml水样进行测定，最低检出浓度为0.004mg/l。二、实验原理在酸性溶液中，亚硝酸盐能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与盐酸-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。三、仪器与试剂1、 分光光度计2、 对氨基苯磺酸溶液3、 -萘胺溶液4、 对氨基苯磺酸-萘胺混合溶液 测定前，将2、3两种溶液等体积混合摇匀，此溶液应为无色。5、 亚硝酸根标准储备液 ：0.2mg/ml6、 亚硝酸根标准液 ：0.2g/ml四、 分析步骤1、 样品分析吸取水样50ml于50ml比色管中，加对氨基苯磺酸-萘胺溶液2ml，混匀，放置10min。在分光光度计上或目视比色。2、 标准曲线的绘制准确一曲亚硝酸根标准0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、2.0g于一组50ml比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，以与样品相同的步骤进行测定。以亚硝酸根浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。3、 计算亚硝酸根含量计算式： NO2-(mg/l)=A/VA 从标准曲线查得试样中的亚硝酸根量（g）V所取水样体积五、数据处理与结果分析项目：NO2- 分析批号：033-2013 亚硝酸根标准溶液浓度 0.2g/ml工作曲线：标准系列序号：0123456含 量（g）0.00.20.40.81.21.62.0样品：分析编号Y343Y344Y345Y346Y347Y348Y349284285286取样体积（ml）50.050.01.025.025.050.050.050.050.050.0读数（g）0.20.31.51.01.41.51.50.20.20.2含量（g）0.0040.0061.5000.0400.0560.0300.0300.0040.0040.004NO2-(mg/l)=A/V ， A-从标准曲线查得试样中的亚硝酸根量（g）， V所取水样体积六、讨论亚硝酸根不稳定，易被氧化或还原而损失，在采样后应及时分析七、 思考题本实验中要注意哪些问题？答：1、如水样中带色或者浑浊，可在水样中加入氢氧化铝悬浮溶液1ml，充分震荡过滤后，在进行测定。2、对氨基苯磺酸-萘胺混合溶液要现配现用，且溶液时无色透明的。硫酸钡比浊法测定硫酸盐 DZ/T 0064.65-93一、 主题内容与使用范围本标准适用于地下水中硫酸根的测定。本法最低检测量为0.05mg硫酸根，若取50ml水样测定，最低检测浓度为1mg/l。二、 实验原理水中硫酸盐和钡离子生成细微的硫酸钡结晶，使水溶液浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比关系。可用浊度计或分光光度计测定硫酸钡悬浮液的吸光度，并将读数与标准曲线作比较来确定硫酸根的含量。三、 仪器与试剂1、混合稳定剂 称取氯化钠75g溶于300ml蒸馏水中，加入盐酸30ml、甘油50ml和95%乙醇100ml，混合均匀。2、氯化钡晶体3、硫酸根标准储备液4、硫酸根标准溶液四、 分析步骤 1、样品分析取水样50ml于100ml烧杯中，若水样中硫酸根超过40mg/l，则可取少水样并稀释至50ml，加入混合稳定剂2.5ml。开动搅拌器。边搅拌，边加入氯化钡晶体0.2g，准确计时，搅拌1min。立即导入3cm比色皿中，在分光光度计上，于波长420nm处，以蒸馏水作参比测量吸光度。2、标准曲线的绘制取硫酸根标准0.0、100.0、300.0、500.0、700.0、1000.0g于一系列烧杯中，补加蒸馏水至50ml。以同样品相同的操作步骤测定系列的吸光度。4、 计算硫酸根含量计算式： SO42-(mg/l)= A/VA 从标准曲线上查得样品中的硫酸根量（mg）V所取水样的体积（ml）五、 数据处理与结果分析项目：SO42- 分析批号：033-2013 标准液浓度：100g/ml工作曲线：含量（g）0.0100.0300.0500.0700.0吸光度（A）0.0610.0790.1390.2410.354含 量（g）1000.01500.0吸光度（A）0.5260.764样品：分析编号Y343Y344Y345Y346Y347284取样体积（ml）25.025.025.025.025.025.0吸光度（A）0.0930.3970.6270.0930.1410.203含量（g）141.93766.101238.33141.93240.49367.78含量（mg/l）5.6830.6449.535.689.6214.71分析编号28528612取样体积（ml）50.050.050.050.0吸光度（A）0.1970.2660.2730.285含量（g）349.28505.67521.53548.73含量（mg/l）6.9910.1110.4310.97SO42-(mg/l)= A/V,A- 从标准曲线上查得样品中的硫酸根量（mg）, V所取水样的体积（ml）六、 讨论1、 水样带色或浑浊均影响测定，测定时可用不加氯化钡的空白水样作参比来校正。2、 在绘制标准曲线和测定水样是，温度、搅拌速度以及测定时间等要保持一致，以保证测定的吸光度不致波动太大。七、 思考题简述本实验中的其它离子对实验结果的干扰。答：一般地下水中，强酸性条件下，除了硫酸根以外，不会有别的阴离子能够和钡形成难容的化合物。因此器皿使用铬酸洗液洗涤后，要彻底冲洗，一出去残留的硫酸根。二氧化硅500mg/l时不干扰测定。离子选择电极法测氟化物 DZ/T 0064.54-93一、 主题内容与使用范围天然水中氟离子的含量较低，但流经含氟矿物岩石的地下水及某些热矿水中，氟离子有时高达十几mg/l。水中的氟离子超过1mg/l时，就不宜饮用，若长期饮用会患氟骨病和斑齿症；但如饮用水中氟离子太少，则易得龋齿症。我国饮用水中推荐的氟离子含量为0.5-1.0mg/l。本标准使用与地下水中氟离子含量的测定。本法的最低检测量为5g，当取100ml水样测定时，最低检测浓度为0.05mg/l。氟离子。二、 实验原理氟化镧单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极wie指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入被测溶液中，组成一测量电池，其中电位值（mv）与溶液中的氟离子活度成线性关系。在控制溶液中总离子强度下，即可直接测得溶液中氟离子含量。与氟离子形成络合物的高价阳离子干扰测定，可加入柠檬酸钠来掩蔽。调节水样pH为5-6时，可消除氢离子和氢氧根的影响。三、 仪器与试剂1、 pH计2、 氟化镧单晶电极3、 饱和甘汞电极4、 电磁搅拌器5、 离子强度缓冲液6、 氟离子标准溶液四、 分析步骤1、 样品分析取水样50ml于聚乙烯塑料杯中，加入离子强度缓冲液5ml，放入搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上。想烧杯中插入已活化好的氟电极和饱和甘汞电极开动搅拌器搅拌1min，待指针稳定后，读取电位值。2、 标准曲线的绘制一曲氟离子标准0.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0g于一系列50ml聚乙烯烧杯中，用去离子水定容。按样品分析步骤测电位值。3、 计算氟离子含量：F-（mg/l）=A*DA 从标准曲线上查出的氟离子量 D水样稀释倍数。五、数据处理与结果分析项目：F- 分析批号：032-2013 标准液浓度：10.0g/ml标准曲线：（r=0.999）含量（g）0.010.030.050.070.0100.0电位值（mv）339.6286.7260.9248.0236.0226.4样品：分析编号Y333Y334Y335Y336Y337取样体积（ml）50.050.050.050.050.0电位值（mv）315.1310.3319.4302.4303.7含量（mg/l）0.090.060.070.050.10分析编号Y338Y339Y340Y341Y342取样体积（ml）50.050.050.050.050.0电位值（mv）326.7323.0323.1319.0332.3含量（mg/l）0.040.040.040.050.03分析编号263264265266267取样体积（ml）50.050.050.050.050.0电位值（mv）306.7256.0305.5319.3320.0含量（mg/l）0.080.600.080.050.05分析编号268269270271272取样体积（ml）50.050.050.050.050.0电位值（mv）330.5317.9318.0297.5320.8含量（mg/l）0.030.050.050.110.05F-（mg/l）=A*D，A从标准曲线上查出的氟离子量， D水样稀释倍数六、 讨论1、氟离子选择电极的性能好坏，对测定的结果影响较大，对最低检测量影响更为明显。应定期检查所用电极的最低检测限及斜率。2、氟离子电极应按说明书要求事先活化，并达到一定的电位值，否则对测定的结果影响较大。3、甘汞电极内充的饱和氯化钾溶液应及时添加。七、 思考题1、对含氟量较低的水样，应如何处理？答：测定氟含量较低的水样时，可在水样中加入0.1mg/l的氟离子，在计算时再加以扣除。2、如何维护氟离子电极？答：氟电极使用时间过长、电极表面失去光泽或相应迟缓、重现性差时，可用4号金相砂纸重新抛光后使用。并同时检查参比电极的性能。硅钼蓝比色法测定硅酸 DZ/T 0064.62-93一、 主题内容与使用范围硅是地壳中分布最广的元素之一。地下水中一般含有硅，一些高温热水，硅含量每升可达100mg以上。本标准适用于地下水中能与钼酸铵其反应的可溶性硅酸含量的测定。结果一偏硅酸表示。最低检测量为5g，若取50ml水样测定，最低检测弄高度为0.1mg/l。二、 实验原理在0.1-0.2mol/l的盐酸溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。将酸度提高到0.3-3mol/l时，用抗坏血酸可将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝，借此进行比色。三、 仪器与试剂1、 分光光度计2、 盐酸溶液（1+1）3、 钼酸铵溶液（5%）4、 二氧化硅标准储备液 0.1mg/ml5、 二氧化硅标准溶液 10g/ml四、 分析步骤1、 样品分析取水样50ml于50ml比色管中加入盐酸溶液1ml，摇匀。加入钼酸铵溶液2ml，摇匀。放置10min，与分光光度计上测定吸光度或目视比色。2、 标准曲线的绘制准确量取二氧化硅标准0.0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0、50.0g于一系列比色管中，加蒸馏水至50ml。其它步骤同样品分析。3、 计算偏硅酸含量：H2SiO3（mg/l）=A/V*1.3A 从标准曲线上查得的二氧化硅量（g）V所取水样体积（ml）五、数据处理与结果分析项目：H2SiO3 分析批号：030-2013 标准液浓度：2.0g/ml标准曲线：（r=0.99997）含量（g）0.02.04.08.016.020.050.0吸光度（A）0.0730.0910.1070.1380.2040.2370.487样品：分析编号251252253254255256取样体积（ml）50.050.050.050.050.050.0吸光度（A）0.3260.3340.3050.1550.2220.155含量（mg/l）39.8141.0736.5012.9123.4512.91分析编号257258259260261262取样体积（ml）50.050.050.050.050.050.0吸光度（A）0.3670.2520.1590.1470.2480.210含量（mg/l）46.2728.1713.5311.6527.5321.57分析项目：H2SiO3 分析批号：031-2013 标准液浓度：2.0g/ml标准曲线：（r=0.99996）含量（g）0.02.04.08.016.020.050.0吸光度（A）0.0620.0790.0960.1270.1950.2260.479样品：分析编号274275276277278279取样体积（ml）50.050.050.050.050.050.0吸光度（A）0.1480.1810.1140.1270.1230.123含量（mg/l）13.4918.648.1810.229.599.59分析编号280281282283取样体积（ml）50.050.050.050.0吸光度（A）0.1120.1070.0940.096含量（mg/l）7.869.085.065.37H2SiO3（mg/l）=A/V*1.3，A从标准曲线上查得的二氧化硅量（g），V所取水样体积（ml）六、 讨论硅酸盐与钼酸铵形成的黄色络合物非常稳定，可以存放几个月颜色不变，因此硅钼黄标准系列可以存放起来下次使用。七、思考题硅钼黄比色法测定水样中硅酸盐含量在计算时应注意什么问题？答：水样中的硅酸盐以偏硅酸计，故计算结果应该乘上1.3。吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物 DZ/T 0064.52-93一、 主题内容与适用范围氰化物有剧毒。水体中的氰化物，以多种形式存在：一类是简单的氰化物，如与碱金属形成的盐类，其溶解度大，毒性强；一类是金属离子如铜、铁等形成的络合物，它比较稳定，毒性相对较小。地下手在未受污染时，很少含有氰化物。炼焦、电镀、冶炼等工业废水中含有大量的氰化物。氰化物是指在所用分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。当在酸性环境中与乙酸锌作用下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。本标准适用于地下水中氰化物的测定。本法最低检测量为0.1g，若取250ml水样蒸馏，再取1/5蒸馏液测定，最低检测浓度为0.002mg/l。二、 实验原理在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。在波长613nm处，测量其吸光度。三、 仪器与试剂1、 全玻璃磨口蒸馏瓶（250ml）2、 氢氧化钠溶液（1%）3、 乙酸锌溶液（10%）4、 甲基橙指示剂（0.05%）5、 酒石酸6、 酚酞指示剂（1%）7、 乙酸溶液（36%）8、 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.8）9、 氯胺T溶液（1%）10、 吡啶-吡唑酮11、 氰离子标准溶液1.0g/ml四、 分析步骤1、 样品预蒸馏取水样100ml于250ml全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统。整个系统不能漏气。冷凝管下端，接一个盛有5ml氢氧化钠溶液的10ml比色管作为接受容器，冷凝管口要插入氢氧化钠溶液面下。向蒸馏瓶中加入乙酸锌10ml和甲基橙指示剂3-5滴，摇匀。快速加入酒石酸，此时溶液呈红色，立即盖好瓶塞，打开冷却水并加热蒸馏。这个流失应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接收管中溶液总体积到50ml时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至50ml。2、 样品分析取蒸馏液10ml于25ml比色管中，加酚酞指示剂1滴，用乙酸溶液中和至无色。加磷酸盐缓冲溶液2ml和氯胺T溶液6滴，摇匀。放置1min。加吡啶-吡唑啉酮溶液9ml，用蒸馏水定容至25ml，摇匀。在分光光度计上或目视比色。3、 标准曲线的绘制准确吸取氰离子0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g于一系列比色管中，加蒸馏水至10ml。测量步骤同样品分析。4、 计算 CN-（mg/l）=A/VA 从标准曲线上查得的氰离子量（g）V所取水样体积（ml）五、数据处理于结果分析项目：CN- 分析批号：031-2013 标准液浓度：1.0g/ml标准曲线：标准序列号01234含 量（g）0.10.20.40.60.8样品：分析编号274275276277278取样体积（ml）100.0100.0100.0100.0100.0读数（A）0.10.10.10.10.1含量（mg/l）0.0010.0010.0010.0010.001分析编号279280281282283取样体积（ml）100.0100.0100.0100.0100.0读数（A）0.10.10.10.10.1含量（mg/l）0.0010.0010.0010.0010.001分析编号284285286287288取样体积（ml）100.0100.0100.0100.0100.0读数（A）0.10.10.10.10.1含量（mg/l）0.0010.0010.0010.0010.001分析编号289290291292293取样体积（ml）100