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512011 10 第5期 Defense Manufacturing Technology 真空镀膜工艺参数 对于薄膜性能的影响 山东北方光学电子有限公司 孔建军 薄 膜镀制是固态的膜层材 料在真空条件下蒸发或 者溅射 经过气相传输 在基片表面沉积成薄膜 相同的 薄膜设计 因操作人员 时间 设备 工艺参数等的不同 结果 相差甚大 影响薄膜特性的工艺 参数非常多 但对于这些工艺参 数的测控却非常有限 举例来说 虽然可以比较准确的测控真空度 但是目前的设备几乎都无法测控 残余气体的成分 如水气等 本 360C 膜厚控制仪 6MHz 石英晶 体实时监控薄膜几何厚度 沉积 速率 真空设备 现代南光 ZZS900 型箱式真空镀膜机 离子源 中科九章 H10 型霍 尔离子源 测 量 设 备 岛 津 UV2450 紫 外可见分光光度计 1 1 真空度的影响 真空度对薄膜性能的影响是 由于气相碰撞后的能量损失和化 学反应而造成的 首先 真空室中真空度必须 保证剩余气体分子的平均自由程 与蒸发源到基片之间的距离足够 大 以使蒸气分子在从蒸发源到 基片的过程中几乎不被剩余气体 分子所碰撞 从而稳定的在基片 表面形成薄膜 若真空度低 则 蒸气分子碰撞几率增加 蒸气分 子的动能大大减小 致使达不到 基片 或无力冲破基片上的气体 吸附层 于是便不能形成薄膜 或是虽能勉强冲破气体吸附层但 与基片的吸附能力却很小 沉积 的膜层疏松 牢固度差 笔者通过在 250 的 K9 基底 上面 以 Ti3O5为初始膜料 改 文主要介绍利用国产 ZZS900 箱 式真空镀膜机制备薄膜的过程 中可测控的几种工艺参数对薄膜 性质的影响 1 影响薄膜制备的工艺参数 影响真空镀制薄膜的工艺参 数主要有 真空度 基片温度 沉积速率 离子轰击 基片材料 膜层材料 蒸发方法 膜料蒸气 分子入射角 后期的烘烤处理等 笔者通过镀制 TiO2单层膜 对主要工艺参数进 行定量分析 膜料选取 膜 料为纯度为 99 99 的 TiO2 颗粒度为 1m m 2m m 熔 点 1850 蒸 发 温 度 2000 密 度 3 8 4 3g cm3 反应气体 纯度 为99 995 的高纯氧 基片材料 K9玻 璃 折射率 1 51637 压 强 控 制 NYZKG KA 型 压 强控制仪控制 膜 厚 监 控 INFICON MDC 表 1 反应蒸镀时不同真空度下 TiO2的折射 率 550nm 真空度PaTiO2折射率 550nm 1 0 10 22 38 1 3 10 22 32 1 8 10 22 27 2 0 10 22 25 2 66 10 22 22 图1 不同真空度下TiO2薄膜的透射率曲线 52Defense Manufacturing Technology 2011 10 第5期 TECH DISCUSSION 技 术 交 流 变不同真空条件镀制光学厚度为 5 4 的单层薄膜 利用分光光 度计测得透射率曲线如图 1 所示 计算 TiO2单层膜的折射率以及色 散系数 见表 1 由表 1 中数据可以看出 在 充氧压强为 1 8 10 2Pa 左右的 真空条件下获得的 TiO2薄膜的折 射率最佳 在低真空状态下获得 的 TiO2折射率虽然较高 但是膜 料在蒸发的过程中失氧严重 存 在一定的吸收 同时充氧压强 在 6 5 10 3Pa 以上时 真空度 蒸镀的 TiO2膜层质量良好 而 在 1 3 10 1Pa 以下真空度蒸镀 的 TiO2膜层却不牢固 具体表现 为 在压力为 9 8N 的橡皮磨头 摩擦 40 次后出现膜层划痕 脱 落 在温度 50 2 相对湿度 95 100 条 件 下 保 持 24 小 时 膜 层 出 现 纵 向生长水印 从 气 体 动力学知道 聚 合 在 高 真 空 下 剩 余 气 体 分 子 仍 是 以 一 定 速 度 作 无 规 则 的 运 动 并 以 一 定 的 几 率 与 基 片 相 碰 撞 而 剩 余 气 体 分 子 中 又 有 各 种 气 体 成 分 这 样 剩 余 气 体 不 但 会 被 基 片 吸 附 而影响膜层结构 而且会和蒸气 分子发生复杂的化学反应 引起 分子各种变化 导致膜层的化学 成分和应力的改变 通常随着真 空度的提高 膜层的结构改善 化学成分变纯 但应力增大 另 一方面 反应蒸镀则需要改变真 空室里的气体成分或者某种气体 成分和压力 促进它们与蒸气分 子产生化学反 应从而得到所需 化学成分的光学薄膜 在真空条件下镀制的各种薄 膜 金属膜和半导体膜的纯度越高 越好 应该极力避免膜料蒸气分子 与剩余气体发生反应 从而需要更 高的真空度 例如在10 7Pa 10 8Pa 的超高真空下蒸镀的 Au 膜反射比 高 达 98 4 1000nm 而 在 10 2Pa 10 3Pa 真空下蒸镀 Au 膜反 射比只有 96 1 2 沉积速率的影响 沉积速率是用来描述薄膜沉 积快慢的工艺参量 以单位时间 内被镀制在表面上形成的膜层厚 度表示 单位为 nm s 或 s 沉积速率对薄膜反射率产生 一定的影响 在同一真空度条件 下 沉积速率的不同 薄膜的折 射率不同 笔者分别选用电子束蒸发 TiO 和 Ti3O5 在 氧 压 为 1 8 10 2Pa 和 300 基片的条件下镀制得到 TiO2膜 反射率曲线如图 2 所示 计算 TiO2的折射率 550nm 与 沉积速率的关系见表 2 由表 2 可以看出 随着沉积 速率的升高 TiO2薄膜的折射率也 增加 这是由于沉积速率的升高 TiO2薄膜填充密度增加的原因 一般情况下 提高沉积速率 对改善薄膜的光学性能和增强膜 层的牢固度都有一定的意义 如 果沉积速率较低 大多数蒸气分 子从基板返回 晶核生成缓慢 凝结只能在大的聚集体上进行 从而沉积出结构疏松 大颗粒的 膜层 沉积速率的提高会形成颗 粒细而致密的膜层 光散射较小 牢固度增加 例如 高沉积速率 的 Al 膜具有较高的反射比和较 低的吸收与散射 沉积速率高的 MgF2膜机械强度高 牢固度高 湿热性能好 但是 沉积速率提高 膜层的内应力增大 有时会导致 膜层破裂 另外 沉积速率越低 剩余气体在基片上与蒸气分子发 生化学反应越容易 降低了膜层 的纯度 增加了光的吸收 例如 镀制 MgF2膜 在反应蒸镀时 为 表 2 沉积速率对 TiO2薄膜折射率的影响 速率nm s初始膜料TiO初始膜料Ti3O5 0 152 262 18 0 402 312 21 0 602 352 23 1 002 392 26 图2 不同沉积速率下TiO2薄膜的反射率曲线 532011 10 第5期 Defense Manufacturing Technology 使成膜的蒸气分子充分发生化学 反应以得到所需要的膜层 应降 低沉积速率 例如镀制氧化物薄 膜 因此 如何适当的选择薄膜 的沉积速率是蒸镀工艺中的一个 重要问题 具体的选择应根据膜 层材料确定 提高沉积速率不仅可以通过 提高蒸发速率即提高蒸发源温度 的方法 还可以利用增大蒸发源 面积的方法来达到 有时利用增 大蒸发源面积的方法提高沉积速 率比提高蒸发源温度更为有利 如高温下蒸发的 MgF2膜 内应力 比较大 ZnS 在高温下也容易分解 从而增加光的吸收 所以 可以 通过采用蒸发舟或者增大电子枪 的光斑面积来提高蒸发面积 1 3 基片温度的影响 薄膜的沉积过程是在基片上 进行的 基片的温度主要影响着 膜层的结构 晶体的生长 凝聚 系数 聚集密度以及薄膜的光学 性能 基板温度高可以促进失氧 的 TiO2蒸汽分子与氧分子的反应 从而减少 TiO2的失氧 有助于折 射率值的提高 另外由于水分子 在玻璃基板上化学解吸的温度要 求较高 高温会促使水分子的解 吸 也可以提高折射率 降低消 光系数 另外基片温度越低 薄 膜的密度也越低 选用电子束蒸发 TiO 和 Ti3O5 氧 压 为 2 10 2Pa 沉 积 速 率 为 0 45nm s 镀制 TiO2薄膜 利用分 光光度计测得不同温度下得到的 反射率曲线如图 3 所示 TiO2的 折射率 550nm 与基片温度的 关系见表 3 通过实验得到的数据可以看 出 TiO2膜层的折射率随着基底温 度的升高而升高 这是由于随着 基片温度的增加 基片上原子的 迁移率增大 晶格上的缺陷减小 晶粒尺寸增加 膜料分子的聚集 程度越大 膜层的聚集密度就会 越大 膜的折射率也就越高 提高基片温度还可以促进沉 积的膜料分子与剩余气体分子的 化学反应 改变膜层的结晶形式 和晶格常数 从而改变膜层的光 学性能 如在 2 10 2Pa 真空度 下 基片温度为 30 时 ZrO2膜 的折射率为 1 70 当基片温度为 130 时 折射率为 1 88 当然 并不是每一种膜层都 能在高温基底状态下得到最佳效 果 因为基片温度越高 蒸气分 子越容易在基片上运动或者被基 片再蒸发 这不但使成膜所需的 临界蒸气压增高 而且容易形成 大颗粒的结晶 基片温度过高还 会引起晶体结构的变化或者膜料 的分解 造成膜层变质 对于某 些低熔点的化合物的膜层是比较 明显的 所以 蒸镀金属膜时 一般采用冷基片 以减少大颗粒 引起的光散射以及氧化反应引起 的光吸收 提高膜层的反射率 如基片温度为 30 的 Al 膜反射 比 为 90 以 上 而 基 片 温 度 为 150 的 Al 膜的反射比仅为 80 左右 1 4 离子轰击的影响 离子轰击对激化表面的形成 表面粗糙度 氧化作用和聚集密 度产生影响 蒸镀前的离子轰击 一方面起着清洁基片 增加附着 力的作用 另一方面会增大表面 粗糙度和增加静电荷 易使膜层 产生缺陷 蒸镀后的离子轰击一 般可以提高膜层的聚集密度 增 进化学反应 因而使氧化物膜的 透过比增加 反射率高 机械强 度和硬度增大 不溶性得到改善 表 3 基片温度 与 TiO2膜折射率的关系 550nm 温度 TiOTi3O5 2002 202 18 2502 252 24 3002 272 25 图3 在基底不同温度下测得的TiO2薄膜反射率曲线 54Defense Manufacturing Technology 2011 10 第5期 TECH DISCUSSION 技 术 交 流 应用离子辅助淀积可以改善 TiO2薄膜的许多性质 用 TiO 作 为初始膜料 由电子束加热蒸 发 蒸发速率 0 5nm s 基底温度 100 薄膜厚度 400nm 离子源 辅助气体为 O2 得到不同离子束 流密度下的 TiO2单层膜透射曲线 如图 4 所示 由图 4 可以看出 离子轰击 下所制备的 TiO2薄膜的透射率 光谱与离子束流密度间的函数关 系 在 580nm 左右的区域中 没 经离子轰击 J 0 A cm2 所淀积 的 TiO2薄膜 其吸收在 2 以上 而 用 500eV 离 子 轰 击 J 9 A cm2 所制备的 TiO2 薄膜的吸收 则引起增加 在束流密度增加到 J 45 A cm2时 所制备的 TiO2 薄膜在整个可见区产生严重的吸 收 这是由于 TiO2薄膜中氧的择优 溅射产生了一层富有Ti的薄膜而引 起的 由 30eV 离子轰击所制备的 TiO2薄膜的吸收则引起减少 如图 5 所示 离子束流密度在 100 A cm2 200 A cm2时 所制备的 TiO2薄膜的吸收均得到减小 而当 离子束流密度 J 150 A cm2时 所制备的 TiO2薄膜的吸收最小 在 分光光度计灵敏度范围内 600nm 处该薄膜没有吸收 当将离子束流 密度增加到 J 240 A cm2或更大 一些时 所制备的 TiO2薄膜则稍具 有吸收 1 5 其他工艺参数对薄膜性能的影响 除以上所述四种重要的工艺 参数外 在实际的薄膜制备中还 存在其它工艺参数同样对薄膜性 能产生影响 基片材料的化学亲 合力影响膜层的附着力和牢固度 图4 在不同束流密度下 500eV离子轰 击辅助得到的TiO2薄膜透射率曲线 图5 在不同束流密度下 30eV离子轰击 辅助得到的TiO2薄膜透射率曲线 下转P62页 抗激光损伤 微观结构化学成分 老化处理 机械性质光学性质 薄膜性质 附着力硬度散射吸收各向异性折射率光学稳定性应力 主要工艺因素 抛光 清洁离子轰击基片温度蒸发速率 真空度 基片处理制备参数蒸气入射角 图6 主要工艺因素对薄膜性质的影响 62Defense Manufacturing Technology 2011 10 第5期 TECH DISCUSSION 技 术 交 流 个组成部分的基础上应用人因工程 的一个很好的说明 此时 不仅要 考虑引信的设计 还应考虑弹药系 统本身的使用 以前是使用装定扳 手来装定机构 装定时要用很大的 转矩 7N m 100 盎司 才能扳 动 由于装定范围很宽 100 秒 每装定 0 1 秒 在圆周上只能移动 0 1778mm 0 007 因此必须带 有一个游标 显然 这种引信部 适合于坦克中发射 如图 1 所示的某国外机械时 间引信 其装定机构根据坦克发 射的要求做了重新设计 设计有 以下特点 1 对于坦克发射的弹药来 说 引信的装定时间不必须超过 10 秒 因此 装定范围从 100 秒 缩减到10秒 这样 每装定0 1秒 在圆周上便移动 1 778mm 0 07 因此取消了游标 2 装定转矩减小 可以用手 转动引信头部 因此不需要扳手 引信头部滚花 以便于用手转动 3 装定时间靠放开按钮保 持不变 当按钮被按下时 引信 头部可以自由旋转 按钮上有五 个齿 与一个内齿轮啮合 内齿 轮的齿节为每个齿代表 0 1 秒 当 按钮被放开时 就可以在任一个 0 1 秒的增量上将装定锁住 4 为了不用射表 刻度直 接以米的形式刻出 刻线每隔 200 米标一个数字 直到 4400 米 中 间的 100 米的装定时一个短刻线 因为增量是以时间为基准 所以 刻度是不均匀的 5 数字的大小 形状 粗 细和数字刻线是实验的方法选择 的 所以即使在关灯的条件下 在红色屋顶的光线下也可以看清 6 引信出厂后马上就可以 使用 炮口作用不需要装定 以 前引信是装在保险位置 所以在 射击前要求进行装定

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