三甲基铟制备作业.doc

三甲基铟制备作业1、目的：规范三甲基铟制备操作，保证三甲基铟粗品的质量以及生产操作的安全。2、范围：三甲基铟合成制备生产线3、职责：生产部负责三甲基铟粗品的生产。4、程序：4.1管道箭头颜色标识如下：4.2批号编法4.2班前准备4.2.1开始反应前确认所有阀门处于安全状态；4.2.2打开阀门冷冻机，温度设定在510；4.2.3开启真空泵时，先向液氮杜瓦中灌满液氮, 然后再按相应的绿色按钮，再打开阀门相应的阀门。例如开P402真空泵，先在P419液氮杜瓦中灌满液氮, 在电源柜上按下P402绿色按钮,打开阀门P402-A、P419-A1，P419-B-1，P419-B-2；4.2.4确认阀门S401-A，R-N2及连接2个压力表的阀门开启，调节减压阀使低压端的压力小于1.5Bar。4.2.5完成相应数量的乙醚、卤代烷C和卤代烷D的干燥工作以及所需铟镁合金的粉碎工作。4.2.6 在液固分离之前完成Z404蒸发釜的装配和检漏，Z404蒸发釜的漏率在3*10-7Pa.m3/s以下；在解配之前完成V409粗产品接收罐的装配和检漏工作，V409粗产品接收罐的漏率在1*10-9Pa.m3/s以下。注意填写设备检漏记录4.3备料 4.3.1无水乙醚（需要：90kg） 转移V408乙醚接收罐中回收乙醚，按以下操作：4.3.1.1打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1，缓慢打开阀门V408-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V408-N2；记录V408乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V408罐读数为准）；4.3.1.2依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1。转移V416乙醚接收罐中回收乙醚（V416回收乙醚每3批处理一次），按以下操作：4.3.1.3打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1，缓慢打开阀门V416-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V416-N2；记录V416乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V416罐读数为准）； 4.3.1.4依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1。 补充新精制无水乙醚，按以下操作： （置换）：4.3.1.5金属软管将V404乙醚罐连接到位，打开阀门V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，V408-Z,抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.6打开阀门V408-Z，抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.7重复操作4.3.1.6一次；（压料）：4.3.1.8打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-C-2，R401-A-2，R401-A-1，关闭阀门V404-AB，打开阀门V404-A-2，V404-A-1，V404-B-1，V404-B-2，缓缓打开阀门V408-N2，记录V404乙醚罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数，（注以V404乙醚罐读数为准），将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中；4.3.1.9关闭阀门V404-A-1，V404-B-1，打开阀门V404-AB，V408-N2，将管道中的残余乙醚全部压入R401反应釜，随后关闭阀门V408-N2，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，R401-A-2，R401-A-1，R401-C-2， E401-B，S402-C，S402-B，V415-D，V415-A；（抽管道）：4.3.1.10打开阀门V404-Z，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2,抽至出料管道温度接近室温（无霜）后，关闭阀门V404-Z，打开阀门V404-N25秒，关闭阀门V404-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.11打开阀门V404-Z，抽3分钟，关闭阀门V404-Z，打开阀门V404-N25秒，关闭阀门V404-N2；4.3.1.12重复操作4.3.1.11，关闭阀门V404-B-2，V404-AB,V404-A-2。拆下V404乙醚罐，同时将V404-A-2，V404-B-2用盲板封好。4.3.2卤代烷B（需要：98kg） (置换)4.3.2.1用金属软管将V401卤代烷B罐连接到位，打开阀门V401-W，V401-B-1，V401-Z，抽约3分钟（注意如发现管道有霜，则关V401-B-1）；关闭阀门V401-Z，打开阀门V401-N2，待V401-W连接的压力表为0后关闭阀门V401-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.2.2打开阀门V401-Z，抽约3分钟，然后关闭阀门V401-Z，打开阀门V401-N2，待V401-W连接的压力表为0后关闭阀门V401-N2，维持20秒；4.3.2.3重复操作4.3.2.2一次；4.3.2.4 打开阀门V402-W， V401-A-2，V402-A-2，V402-A-3，V402-Z，抽3分钟；关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待V402-W连接的压力表指示为0，关闭阀门V402-W，维持20秒再进行下一步操作；4.3.2.5 打开阀门V402-Z，抽约3分钟，关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待V402-W连接的压力表指示为0，关闭阀门V402-W，维持20秒；4.3.2.6重复操作4.3.2.5一次，关闭阀门V402-A-2，V402-A-3；（压料）4.3.2.7 打开阀门S402-C,V415-A,V402-NF, V402-A-1,V401-A-2,V401-A-1,V401-B-1,缓慢打开阀门V401-N2，记录V402卤代烷B罐秤物料转移前后的读数，将80kg卤代烷B全部压入V402卤代烷B罐后，用氮气吹5分钟，关闭阀门V401-N2，V402-A-1,V402-NF,V415-A,S402-C；（抽管道）4.3.2.8关闭阀门V401-A-1，打开阀门V401-Z，待V401-W连接的压力表显示为0偏负压一点时，关闭阀门V401-Z，V401-B-1；4.3.2.9打开阀门V401-A-1，将管道中卤代烷B放回V401中，关闭阀门V401-A-2，V401-A-2；4.3.2.10打开阀门V401-Z,抽3分钟，关闭阀门V401-Z，打开阀门V401- N23秒，关V401-N2 ；4.3.2.11重复步骤4.3.2.10两次； 4.3.2.12打开阀门V402-A-3，V402-A-2，V401-A-3，V402-Z，抽20分钟（管道无霜），关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2 ，充至阀门V402-W连接压力表指针为0，关闭阀门V402- N2；4.3.2.13 重复步骤4.3.2.12两次，关V402-A-2，V402-A-3，V401-A-2；4.3.2.14 拆下V401，将V401-A-2，V401-B-2用盲板封好。 4.3.3 加入原料C和D 卤代烷C备料 4.3.3.1合成线清洗、安装、检漏完成后，将40kgMBDA一次由R402-F阀门口加入解配釜； 4.3.3.2连接好抽烘装置，维持解配釜温度655，抽烘12小时以上； 4.3.3.3MBDA抽烘完成后，连接好解配釜连接管件，检漏置换备用。 （物料转移）： 精制卤代烷D 备料 4.3.3.5打开阀门V502-A-3，V502-A-1，V502-B-1，V407-A-2，V407-B-1，V407-B-2，再打开阀门V502-N2，压入30kg的卤代烷D；关闭阀门V502-A-3，V502-A-1，V502-N2，记录V502卤代烷D罐压入原料前后秤的读数；4.3.4合金（需要28kg）4.3.4.1打开V403合金储罐加料口，将粉碎好的铟镁合金加入V403合金储罐中，封死加料口，打开阀门V403-B，V403-G，R402-Z，R402- W，抽10分钟，关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待R402-W连接的压力表为0后关闭阀门V402-N2，维持20秒；4.3.4.2打开阀门R402-Z，抽10分钟，然后关闭阀门R402-Z，打开阀门R401-N2，待R402-W连接的压力表为0后关闭阀门V402-N2，维持20秒；4.3.4.3重复操作4.3.3.2一次；关阀门V403-B，V403-G；4.3.4.4打开阀门R401-B，V403-C，将合金屑放入R401反应釜中，记录加入合金前后R401反应釜秤的读数； 4.3.3.5依次关闭阀门V403-C，R401-B。4.4制备过程：注意填写三甲基铟产品跟踪卡4.4.1填写三甲基铟合成开工确认单，然后开始反应（R401反应釜）4.4.1.1打开阀门R401-A-1，R401-C-2，R401-A-3，E401-B，V415-A，V415-D，S402-B，S402-C，接通R401反应釜搅拌电源；4.4.1.2当R401反应釜釜温小于20时，打开R401反应釜加热调电压200V加热，当反应釜温度升至20，关加热；4.4.1.3当反应釜温度大于20，打开阀门R401-E，V402-B-1，V402-B-3，V402-NF，缓慢打开阀门V402-B-5，放 3Kg卤代烷B进入R401反应釜，然后关闭阀门V402-B-5，记录V402卤代烷B罐和R401反应釜秤的读数；4.4.1.4稍待片刻，视镜中有回流，记录时间及R401反应釜釜内温度，待回流变小后，调节阀门V402-C-2，控制卤代烷B的滴加速度：以1.50.2kg/0.5h滴加3小时;以2.50.3kg/0.5h滴加5小时;以3kg0.3/0.5h滴加6小时;以4.5kg/0.5h滴加剩余22kg,总共滴加94kg,每半小时记录V402卤代烷B罐、R401反应釜秤的读数及R401反应釜釜内温度；4.4.1.5滴加完毕后关闭阀门V402-NF，V402-B-1，V402-B-3，402-B-5，R401-E，记录滴加完毕的时间，R401反应釜釜加热电压调至50150V，维持R401反应釜在6070搅拌32小时以上； 4.4.1.6停止R401反应釜加热及搅拌，依次关闭阀门R401-C-1，R401-C-2，R401-A-1，R401-A-3，E401-B，V415-A，V415-D，S402-B，S402-C。4.4.2液固分离4.4.2.1确认阀门R401-C-2，R401-C-1，R401-A-1已关闭，依次打开阀门R401-D，Z404-A-2，Z404-A-1，Z404-B-1，Z404-B-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1, Z404-NF， V415-A, V415-D，S402-B，S402-C；（物料转移）：4.4.2.2打开阀门R401-E，然后缓缓打开阀门R401-N2，将R401反应釜中反应混合液压入Z404蒸发釜，记录物料转移前后：R401反应釜和V416乙醚接收罐秤的读数、R401和Z404的温度；（乙醚回收）：4.4.2.3关闭阀门R401-N2，R401-E，R401-D， Z404-A-2，Z404-A-1；4.4.2.4加热Z404圈及底板各170 V，常压蒸乙醚至视镜中基本无乙醚馏出，Z404蒸发釜最高温度不超过95，每1小时记录Z404内温度及V416秤的读数；（间歇抽真空）：4.4.2.5向V405中间接收罐杜瓦中注满液氮；4.4.2.6停止Z404蒸发釜加热，关闭阀门E401-B， V415-A，V415-D，S402-B，S402-C， R401-A-4,Z404-C-2,Z404-NF，V120-A，V120-B，Z404-B-2；4.4.2.7打开阀门V405-A-1，V405-A-2，Z404-B-3，将中间产品蒸入V405中间接收罐中； 4.4.2.8向P418杜瓦中注入液氮，接通P401a电源，打开阀门P418-A-1， P418-B-1，P418-B-2，P402-A；4.4.2.9待Z404蒸发釜和V405中间接收罐压力基本平衡后（现象：Z404-B-1，Z404-B-2间金属软管温度恢复室温），关闭阀门V405-B-1，打开阀门V405-C-2，V405-C-1，V405-Z，将V405中间接收罐抽真空5-10分钟；4.4.2.10关闭阀门V405-C-1，V405-C-2，打开阀门V405-A-1，维持5-10钟，每1小时记录Z404蒸发釜温度，反复操作4.4.2.9、4.4.2.10，直至Z404蒸发釜真空度不再有明显变化；（直接抽真空）：4.4.2.11打开阀门V405-C-1，V405-C-2，直接用P401a抽真空，加热Z404蒸发釜圈及底板各100V，每2小时升高电压30V，电压升至220 V，则不再升高，每1小时记录Z404蒸发釜温度、压力；4.4.2.12减压蒸期间保持V405中间接收罐杜瓦中液氮液位与杜瓦口距离小于15cm，Z404蒸发釜温度升至140左右停止加热，打开Z404-A-1维持1小时后，关闭阀门V405-C-1，V405-C-2，V405-A-2，V405-A-1，Z404-B-3，Z404-B-1, Z404-A-1；4.4.2.13关闭阀门P419-B-2，P419-B-1，P419-A-1，P402-A，断开P402电源，吹掉V405中间接收罐杜瓦中液氮，将V405中间接收罐升温至室温。 4.4.3转移大前馏分 4.4.3.1检查三甲基铟合成制备记录，确认大前馏分罐已吸入需求乙醚； 4.4.3.2依次打开阀门V415-A，V415-D，S402-B，S402-C， E402-A，E402-NF ，R402-C-1，R402-C-4， R402-D-1，R402-D-2，V412-B-2，V412-B-1，V412-C,打开V412-N2，将V412中乙醚混合物压入R402，关V412-N2。 4.4.3.3关闭阀门V415-A，V415-D，S402-B，S402-C， E402-A，E402-NF ，R402-C-1，R402-C-4， R402-D-1，R402-D-2，V412-B-2，V412-B-1，V412-C，记录转移前后R402重量、温度、压力。4.4.4转移三甲基铟-乙醚配合物4.4.4.1依次打开阀门V405-C-1，V405-C-2，R402-A-2，R402-A-1，V405-B-1，V405-B-2，R402-C-2，R402-C-4，E402-A，E402-NF，V408-C-2，V408-C-1，V408-A-1，V408-A-2，V408-NF，V415-A，V415-D，S402-B，S402-C，缓慢打开阀门V405-N2将V405中间接收罐中三甲基铟-乙醚配合物转移至R402解配釜中，记录物料转移前后R402解配釜的重量及温度的变化；4.4.4.2关闭阀门V405-N2，V405-C-1，V405-C-2，R402-A-2，R402-A-1，V405-B-1，V405-B-2。 4.4.5反应（R402解配釜） （蒸去乙醚）4.4.5.1开加热，调R402解配釜圈及底板加热电压各180 V4.4.5.2当R402解配釜温度达到452小时后，接通R402解配釜搅拌电源，开始搅拌；4.4.5.3每1小时记录R402解配釜温度以及R402解配釜和V408乙醚接收罐秤的读数，当视镜回流消失或解配釜温度达到90，关加热，关闭阀门V408-NF，V408-C-2，V408-C-1，V408-A-1，V408-A-2，E402-A，E402-NF；（加入30kg卤代烷D）4.4.5.4打开阀门R402-A-2，R402-A-1，V408-C-3，R402-E，V407-D，放入所需的卤代烷D至解配釜；4.4.5.5关闭阀门R402-E，V407-D，打开解配釜加热，调R402解配釜圈及底板加热电压各180 V，加热至视镜出现回流后，维持3小时。（蒸去卤代烷D）4.4.5.6打开阀门V410-B-1,V410-B-2，V410-NF，V410-A-1，V410-A-2，E403-A，关闭阀门R402-A-2，R402-A-1，V408-C-3，调加热圈及底板加热电压各180V，待R402解配釜温度升至95左右，停止R402解配釜加热，关闭阀门V410-NF，V410-A-2，V410-A-1，V410-B-1，V410-B-2，E403-NF；每1小时记录R402解配釜温度以及R402解配釜和V410原料C接收罐秤的读数；（抽杂质）4.4.5.7给V413杜瓦中加好液氮，冷冻温度控制在4-11，P401-a,打开阀门P401a-A，P418-A-1，P418-B-1，P418-B-2， V413-A-2，V413-A-1，R402-C-2，V413-C，R402-C-1，间歇短暂打开阀门V413-Z，一小时后，加热R402解配釜，电压在60-120V，控制R402温度在60-85之间，将R402解配釜中残留溶剂抽入V413接收罐中，记录操作前后R402解配釜秤的读数，并注意每隔1小时检查管道是否通畅。4.4.5.8当V413杜瓦中液氮沸腾不明显后，给V412杜瓦中加好液氮,关闭阀门V413-A-2，V413-A-1，R402-C-2，V413-C，V413-Z，打开阀门V412-A-2，V412-A-1，R402-C-3，V412-C-1，R402-C-1, R402-D-1, R402-D-2, R402-D-3,缓慢提高R402解配釜真空度，同时加热R402解配釜，加热电压100-150V，加热管道150V，抽去R402解配釜中杂质；保持R402解配釜温度在85-88，抽7小时；保持R402解配釜温度在100-105，抽10小时。注意每隔3小时检查管道是否通畅；每1小时记录R402解配釜温度和秤的读数；4.4.5.9关闭阀门R402-C-3， V412-A-2，V412-A-1， R402-C-1,V412-C-2；4.4.5.10打开阀门R402-D-1，R402-D-2，R402-D-3，V412-B-1，V412-B-2，V412-B-3，V410-N2，充氮气至R402解配釜中压力显示0.0Bar；4.4.5.11关闭阀门V410-N2，R402-D-1，R402-D-2，R402-D-3，V412-B-1，V412-B-2，V412-B-3，。4.4.6收集三甲基铟粗产品解配（1）4.4.6.1将V409粗产品接收罐和P417-b杜瓦中充满液氮，打开P401b 真空泵；4.4.6.2当接收罐温度0，打开阀门V409-Z-2，V409-A-1，V409-A-3，V409-B-1，V409-B-2，R402-F，抽解配釜压力显示小于-0.9bar,关V409-B-1，维持真空度；4.4.6.3加热R402解配釜圈及底板各180V-190V至R402解配釜温度达115-140，管道用加热带调压加热（馏出管道温度维持在803），当解配釜温度升至115时每0.5小时记录R402解配釜温度、重量、真空度、接收罐温度；4.4.6.4当解配釜重量变化4kg时，停止加热，关R402-F，打开阀门R402-E-1，V407-D-2，V407-N2，充氮气至R402解配釜中压力显示0.14bar, 关闭阀门V407-N2，R402-E-1，V407-D-2；4.4.6.5维持30分钟，关闭阀门V409-A-3，打开阀门V409-B-1，继续加热，抽30分钟后停止加热，关阀门V409-Z-2，开V409-N2，V409-W，充氮气至V409管道压力显示0.0Bar，关V409-N2，V409-W，V409-B-1，V409-B-2，V409-A-1，将V409粗产品接收罐称重后，连同三甲基铟产品跟踪卡转入超净间纯化；解配（2）4.4.7.1将V409粗产品接收罐、P417-b杜瓦中充满液氮，打开P401b 真空泵；4.4.7.2当接收罐温度0，打开阀门V409-Z-2，V409-A-1，V409-A-3，V409-B-1，V409-B-2，R402-F，抽解配釜压力显示小于-0.9bar,关V409-B-1，维持真空度；4.4.7.3加热R402解配釜圈及底板各180V-190V至R402解配釜温度达130-155，管道用加热带调压加热（馏出管道温度维持在853），当解配釜温度升至125时每0.5小时记录R402解配釜温度、重量、真空度、接收罐温度；4.4.7.4当解配釜重量变化4kg时，停止加热，关R402-F，打开阀门R402-E-1，V407-D-2，V407-N2，充氮气至R402解配釜中压力显示0.0bar, 关闭阀门V407