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材料分析测试方法课程设计（论文）材料分析测试方法 课程设计（论文）学 院材料科学与工程专 业材料化学班 级材料 113学 生朱 志 明学 号3110101069指导教师任 洋起止时间2013.12.23-2013.12.27 目录第一章 1.1二氧化钛的简介 1.2二氧化钛薄膜的制备工艺 1.3二氧化钛薄膜的特性与研究现状 1.4本论文主要研究内容第二章 2.1实验材料 2.2实验仪器及过程介绍2.2.1 SL200A接触角仪分析2.2.2 SEM分析2.2.3 XRD分析2.2.4紫外-可见光分光光度计（UV-vis）分析2.2.5椭偏仪分析第三章 3.1 XRD分析 3.2 SEM分析 3.3 椭偏仪对膜厚的测试 3.4 UV-vis分析 3.5 二氧化钛薄膜接触角测试 二氧化钛薄膜的组织与结构的分析摘要：二氧化钛薄膜的优良的性能吸引了不少科学工作者对它的研究，本文主要通过对二氧化钛薄膜的微观组织结构、成分的分析以及其亲水性和光催化特性的研究和对近年来二氧化钛功能薄膜的研究发展与应用做了简要的介绍。关键词：二氧化钛 亲水性 光催化特性 微观组织结构 成分第一章 前 言1.1二氧化钛简介二氧化钛（化学式：TiO2），白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量:79.88，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化钛一般分锐钛型，简称A型和金红石型，简称R型。1.2二氧化钛薄膜的制备工艺 1.2.1 溶胶 - 凝胶法溶胶-凝胶法具有纯度高、均匀性强、合成温度低、反应条件易于控制，特别是制备工艺过程相对简单，无需特殊贵重的仪器，同时制得的膜孔径小且孔径分布范围窄等优点。但其缺点在于所用原料一般为价格昂贵的钛醇盐，且凝胶制备需要大量的有机溶剂，所以制膜成本比较大，膜基附着力差，制得的TiO2薄膜需较高温度进行热处理，透明性较差。 1.2.2 水解 - 沉淀法利用水解-沉淀法制备 TiO2 膜所用原料比较廉价，制得的膜层结构比较均匀，附着力比较好，但制备过程中对反应条件需要有较为严格的控制。因为这些条件直接影响粒子大小、分布均匀性、膜层致密性以及附着力等。 1.2.3液相沉积法液相沉积法是近年来发展起来的一种新方法，该成膜过程不需热处理，操作简单，并可以在形状复杂的基片上制膜，但是未经热处理的 TiO2 薄膜在光催化反应方面并无明显优势。 1.2.4 磁控溅射法与液相法过程相比，射法尤其是磁控溅射法在沉积条件的选择上更为灵活。因为等离子体中的高能电子能够打破化学键，因而可以降低基片温度，利用溅射法很容易调整制备条件，因而易于控制薄膜的结构和性质，尤其是反应磁控溅射金属 Ti靶的方法，能制备出具有较高折射率的高质量 TiO2 薄膜，该法工艺稳定，易于控制，不但可以做到大面积均匀沉积高质量 TiO2 薄膜，而且最容易推广和工业化生产，已在建筑玻璃等大规模生产中得到应用。但该法在制备过程中需要真空系统，设备昂贵，成本较高。1.3二氧化钛薄膜的特性与研究现状1.3.1 污水处理利用纳米二氧化钛的光催化性质来处理废水和改善环境 ，是一种行之有 效的方法。由于纳米二氧化钛光照时产生的电子一空穴具有强的氧化和还原 的能力，能氧化一些有毒的有机、无机物质，降解大多数有机物质，最终生成无毒、无味的二氧化碳、氢气及一些简单的无机物质。1.3.2 空气净化1989年，日本通用汽公司研究过纳米二氧化钛从模拟汽车废气除去硫的能力，他们在500经7h后从模拟汽车废气中除去的总硫量、比所有供试验的常规二氧化钛除去的量大5倍。更重要的是在暴露7h后，纳米二氧化钛除出硫的速度仍能相当高。现已证明，二氧化钛至少可以经历12次的反复使用，而保持光分解效率基本不变，连续580min光照下保持其光活性，实际应用前景广阔。日本石原产业与丰田汽车公司共同开发出气体净化能力比现有 二氧化钛高3倍的光催化性能的二氧化钛产品，计划用于家庭和汽车空气净化中。1.3.3抗菌除毒二氧化钛经光照射后，对环境的微生物具有抑制或杀灭作用。在家居环境 中存在各种有害微生物，对人类健康影响很大，纳米级的二氧化钛微粒表面 ，经光(近紫外波段)的照射后，具有较强的氧化能力，因而可以降解难以分解的 有害有机物质，可杀灭细菌及癌细胞 。最近还发现二氧化钛经弱光源(如室内 阳光，日光灯)照射后也能激发起二氧化钛表面的催化氧化反应。对光催化氧 化技术的研究、开发 、推广与应用被称为“光洁净的革命”。二氧化钛的光催 化反应，是通过分解不良气味的物质从而去除臭味，通过吸收和氧化二氧化氮和二氧化硫保护环境，因此它具有过滤空气的功能。1.3.4防污自洁镀有纳米二氧化钛薄膜的表面具有高度的自洁效应，一旦这些表面被油 污等污染，因其表面具有超亲水性，污物不易在表面附着。阳光中的紫外线维持纳米二氧化钛薄膜表面的亲水特性，从而使其表面具有长期的防污自洁效应。由于纳米二氧化钛具有光催化作用和超亲水特性，将其应用于玻璃 、陶瓷等建筑材料时，利用太阳光、荧光灯中含有的紫外光作激发源 ，不仅使建设器材表面具有净化空气、杀菌除臭、防污等环保功能，而且使建筑物的清洗 保洁费大量节省。1.3.5涂料上的应用 球状二氧化钛对于波长为0.3微米的紫外光，最佳粒径0.05 微米，而对于波长为0.04微米的紫外射线，最佳粒径0.12微米,利用这一特性，纳米二氧化钛加入到涂料中作为紫外线吸收剂，可防止物质分子链因紫外光长期照射而导致链的裂解，因此纳米二氧化钛加人到环氧树脂涂料中，可以弥补其耐候性差的缺点。在各类涂料中添加复合纳米材料如二氧化钛，可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料，广泛应用于医院和家庭的内墙涂饰；可以制成防紫外射线的涂料，用于涂覆隐形飞机、隐形军舰等国防工业领域及其他需要电磁波屏蔽的场所。1.4 本论文主要研究内容 本课题将对二氧化钛薄膜进行X射线衍射分析（XRD）、扫描电子分析（SEM）、能谱仪（EDS）、椭偏仪、紫外-可见光分光光度计（UV-vis），用以研究二氧化钛薄膜的相组成、表面形貌和尺寸、具体成分、膜厚和透过率。第二章 实验方法2.1实验材料 二氧化钛薄膜 硅片 玻璃基板2.2实验过程及仪器介绍2.2.1SL200A接触角仪分析 所谓接触角是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固液气三相交界点处，其气液界面和固液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。接触角测量仪，主要用于测量液体对固体的接触角，即液体对固体的浸润性，该仪器能测量各种液体对各种材料的接触角。该仪器对石油、印染、医药、喷涂、选矿等行业的科研生产有非常重要的作用。当液滴自由地处于不受力场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在。技术指标：1. 测试分辨率：0.012. 测试精度： 0.13、光学系统：（1）成像：标准CCD摄像机和连续变倍显微镜镜头；（2）光源：可调亮度单色冷光LED背光光源，图像中液滴边缘分辨更清晰；（3）指标：最快拍摄25帧/秒，显微镜放大率0.7-4.5倍连续变倍，成像分辨率55piexl/mm315piexl/mm，水平分辨率750线。4、测试方式：悬滴法、座滴法（静滴法）、转落法、插入法5、接触角分析方法：/2法、自动分析法6、拍摄图像方法：单张拍摄、连续间隔拍摄（慢存）、连续拍摄（快存）7、接触角测试范围：0180 图象分辨率最高： 76857624位；8. 主机外形尺寸： 560200360mm2.2.2SEM分析仪器型号：JSM6700F主要特点：该设备采用冷场发射电子枪，电子束直径小、束流强度大、分辨率高，可给出成分的点、线、面分布数码图像。主要功能及指标：二次电子分辨率1nm；背散射电子分辨率3nm；最大放大倍数650，000；可分析元素5B-92U。主要应用领域：材料科学与工程；生物工程；纳米科学技术；机械工程；应用物理；应用化学。扫描电子显微镜（SEM）16利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的，最常用来观察样品表面形貌，还可以观察样品表面的成分分布情况。2.2.3XRD分析仪器型号：XRD7000S主要特点：采用多功能水平型测角仪，在测量过程中，X光管和探测器绕试样转动，样品水平静止不动。适合于液体、松散粉体、大型样品、文物以及变温过程和化学反应过程中样品的实时测试分析。驱动机构为独立的2轴驱动，可以选择sd联动或s和d轴单独测定。主要功能：不但可以进行定性、定量分析，而且还可以应用于晶格常数的精密化、结晶度的计算、晶体粒径和晶格应力的计算、晶系的确定、应力分析、样品加热过程的分析、薄膜样品分析等。主要应用领域：钢铁、有色金属、机械、造船、焊接、汽车、硅酸盐、陶瓷、水泥、玻璃、催化剂、电器部件、电子材料、磁性材料、超导材料等。X射线衍射物相定性分析 根据晶体对X射线的衍射特征，衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有自己独特的化学组成和晶体结构，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面的晶面间距和衍射峰的相对强度来表征。其中晶面间距与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据和相对强度是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。物相的定性分析过程一般是在衍射谱图上选取三个最强的衍射峰，根据三强峰的2和相对强度查索引，获得可能物相的PDF卡片号，让再找相应的卡片进一步查对，这时需要结合样品的成分以及制备和处理工艺在可能结果中选定物相。如果得不到结果，表明样品不是单向结构，需要对剩余的衍射峰强度进行归一化处理，即将剩余衍射峰中的最强峰强度当做100，其余衍射峰强度按相同比例放大。如此重复下去，直到将全部物相逐个分析出来。物相定性分析原理，但人工检索比较繁琐。目前这一过程已经计算机化，有不少应用软件都可以迅速准确的完成这一工作。在物相鉴定时，依据的是衍射角2和相对强度，其中以2为关键依据，而相对强度仅作为参考。因为实际样品中由于结晶，生长或变形等因素会引起择优取向，使得某些衍射峰的相对强度与PDF卡片偏离较大。2.2.4紫外-可见光分光光度计（UV-vis）分析仪器型号：JASCO V-570 基本原理：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。根据Lambert-Beer定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比；如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯-比耳定律。即A=bc，(A为吸光度，为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度)就可以对溶液进行定量分析。将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。2.2.5椭偏仪分析仪器型号：VB-400型基本原理：已知入射光的偏振态，偏振光在样品表面被反射，测量得到反射光偏振态（幅度和相位），计算或拟合出材料的属性。 第三章 实验结果与分析15材料分析测试方法课程设计（论文）3.1XRD分析对薄膜进行X射线衍射分析的目的是分析薄膜的相组成。对二氧化钛薄膜进行了XRD分析，谱图对应于图3-1所示。 图 3-1二氧化钛的XRD图谱 3.2 SEM分析在TiO2薄膜上JFC-1600型离子镀膜仪喷金，离子镀膜仪采用铂金靶，电流为20mA，真空度为5Pa，真空度到了喷金50s。取下镀好金的试样，用导电胶布粘在扫描电镜的样品台上，对其进行扫描电镜观察，得二次电子像如图3-2。二次电子是入射电子使样品物质核外电子电离而产生的电子。二次电子只能从样品表面510nm深度范围激发出。当样品表面相对入射束倾角越大，二次电子产额越大，对应二次电子像越亮，因此二次电子像能较好反映样品的形貌。从图可以看到整齐排列的粒状物，这说明磁控溅射制的膜较为均匀。 图 3-2二氧化钛薄膜表面形貌3.3椭偏仪对膜厚的测试 采用VB-400型椭偏仪对二氧化钛薄膜的膜厚进行分析，如图3-3，由图可知二氧化钛薄膜膜厚为412.821nm图 3-3二氧化钛薄膜膜厚测试3.4 UV-vis分析对二氧化钛薄膜进行紫外-可见光分光光度计分析的目的是测试薄膜的透过率。通过对实验数据的处理可以知道二氧化钛薄膜的透过率曲线如图3-4。图3-43.5 二氧化钛接触角测试 通过我们对接触角图3-4的分析，测量得到这个接触角度为10度，理想的二氧化钛薄膜的接触角应该为0度，但是这需要非