鲜牛奶的酸度和钙含量测定.doc

实验名称：鲜牛奶酸度和钙的含量测定 一前言：随着食用鲜牛奶的人越来越多，我们不得不考虑鲜牛奶的新鲜程度和价值程度。因此我对鲜牛奶的调查做了个实验方案。在此作为大一学生的我恳切希望各位专家多多的给我提出意见，指出我的不足和错误，以利于我的提高。二摘要：“鲜牛奶酸度和钙含量的测定”实验阐明了酸碱滴定和配位滴定的原理和方法从而达到设计实验的目的也锻炼了学生的创新思维和综合能力。三关键词：鲜牛奶，酸度，钙的含量，粉红色，蓝色，掩蔽。四实验目的1 了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。2 了解EDTA溶液的配制和标定。3 了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。五实验原理1. 酸度的测定。鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 molL-1氢氧化钠溶液的毫升数。2. KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4+H2O3.钙含量的测定。测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙，在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂，溶液呈现蓝色。三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物，降低了干扰离子的浓度。六实验设备25 mL移液管、250 mL锥形瓶、50 mL量筒、500mL容量瓶、烧杯、碱式滴定管、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、石棉网、电热炉、电子分析天平。七实验材料及试剂鲜牛奶、0.1 molL-1氢氧化钠溶液、酚酞指示剂（1g/L的 90乙醇） 、邻苯二甲酸氢钾、0.01 molL-1EDTA标准溶液、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂（钙指示剂与NaCl1:100研磨混匀）、碳酸钙、1:1HCl、 三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。（一） 试剂的配制。1. 0.1molL-1氢氧化钠溶液的配制。用分析天平称取固体氢氧化钠2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL容量瓶中。20.01 molL-1EDTA标准溶液的配制。用分析天平称取1.9克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200 mL温水中并不断搅拌，冷却后并定容至500mL容量瓶中。3.鲜牛奶的预处理（在通风橱中进行） 用移液管移取50mL鲜牛奶于500mL烧杯中，加入150mL混合酸消化液（高氯酸：硝酸 1:4），盖上表面皿，在电热板上加热至样品无色透明（6h左右），待消化样品冷却后，定容至500mL，备用；移取与鲜牛奶相同量的蒸馏水，加入150mL混合酸消化液按上述方法作试剂空白实验。八操作步骤（一）氢氧化钠溶液标定用天平称取邻苯二甲酸氢钾2.0xx4克于100 mL的烧杯中，加25 mL蒸馏水温热使之溶解，冷却后并定容至100mL容量瓶中，用移液管准确移取20.00 mL于250 mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，30s内不褪色为终点，平行测定3次。（二）酸度的测定分别量取三份25.00 mL鲜牛奶，注入250 mL锥形瓶中，50mL蒸馏水稀释，加入酚酞指示剂5滴混匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点，平行测定3次。（三）EDTA标准溶液的标定用分析天平称取碳酸钙0.10克于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿，从烧杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸钙完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min, 冷却后并定容至100mL容量瓶中。用移液管准确移取20.00 mL该溶液与锥形瓶中，加入10%氢氧化钠溶液2.5 mL，一定量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。（四）钙含量的测定1.实验组：用移液管准确移取20.00 mL鲜牛奶处理液三份分别加入250 mL锥形瓶中，加入加入1:2三乙醇胺5mL，再依次加入10%NaOH2.5mL，再加入少许钙指示剂（0.05克左右），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。2.空白组：移取20.00mL空白消化液置于250mL锥形瓶中，其他操作同实验组。九结果及计算1. C(NaOH) =C(KHC8H4O4) V(KHC8H4O4)/V(NaOH)2C（EDTA）=200.0m(CaCO3)/100.00V(EDTA)3.T= mL数44.（Ca(mg/100 mL) =CEDTAVEDTA40/25）40十注意事项1.注意酸碱滴定和配位滴定的终点判断。2. 注意酸度对配位滴定的影响。3. 注意加热过后必须冷却后使用。4. 注意鲜牛奶使用前要保鲜。十一参考文献1.无机及分析化学第一版，北京：中国农业大学出版社。2008年3月。2.无机及分析化学实验第一版，上海：上海交通大学出版社。2004年10月。3无机及分析化学第三版，高等教育出版社。2010年6月。4. 无机及分析化学实验第一版，北京：中国农业出版社。2007年9月。5王仁国.无机及分析化学实验