研究生课程--现代物理化学实验技术.doc

一、 试写出下列实验技术缩写词的中文名称。NMR，AFM，HRTEM，EDX， STM， TGA，CV，FTIRLC-MS, LSV, DSC，XRD，RAMAN，CVD, SEM，SAED。NMR核磁共振，AFM原子力显微镜， HRTEM高分辨率的透射电镜， EDX能量弥散X射线谱， STM扫描隧道显微镜， TGA热重分析， CV循环伏安法， FTIR傅里叶转换的红外光谱， LC-MS液相色谱-质谱分析， LSV线性扫描伏安法， DSC差示扫描量热法， XRD X射线粉末衍射， RAMAN拉曼光谱， CVD化学气相沉积， SEM扫描电子显微镜， SAED选区电子衍射二、 试从成份分析、结构测定以及形貌观察三个方面简述微纳结构功能材料表征的的基本方法？成分分析：紫外光谱，红外光谱，核磁共振谱、质谱（包括色质联谱）,MS(HPLC-MS)、x射线光电子能谱（XPS） 、俄歇电子能谱（AES）结构测定：XRD、紫外可见（UV-Vis）、红外（IR）、拉曼光谱（Raman）形貌观察：原子力显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、光学显微镜三、 比较透射电镜与扫描电子显微镜的异同点？扫描电子显微镜和透射电子显微镜均是以高压下加速的电子束做光源轰击样品，发射的电子束与样品相互作用，对产生的各物理信号分析并转换成电信号，放大显示，根据电信号可以反映样品的一定结构和形貌信息。透射电镜与扫描电镜成像原理完全不同，透射电镜利用成像电磁透射成像，并一次成像；而扫描电镜的成像则不需要成像透射，其图像是按一定时间空间顺序逐点扫描，并在镜体外显像管上显示。和透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：1.能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm*80mm*50mm2.样品制作过程简单，不用切成薄片。3.样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。4.景深大，图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。5.图像的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm.6.电子束对样品的损伤与污染程度较小。7.在观察形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它信号作微区成分分析。四、 某同学预进行石墨烯的合成及其在硫锂电池中的应用研究，在开始研究前需要进行大量的文献查阅，请你提供一个理想的文献查询方案，并列举八种以上在硫锂电池研究中影响因子大于4的杂志？1、访问Web of Science数据库检索课题，在search for 选项右边下拉列表框选择检索项Topic，并输入“石墨烯”，点击search按钮就会得到检索结果2、精确检索-Refine3、在新的窗口中“Result”中会看到检索到的文献概况，在下面subject area中选择“Material Science”，然后点击精确检索-Refine杂志：science 、nature、 advanced material、 EES、JACS、acs nano、Nanoscal、advanced energy material 、Angewandte Chemie五、 某同学合成了一种石墨烯/氧化锰复合材料，试运用合适的实验技术设计以确定其组成与结构？1.用XRD确定其晶体结构，组成配比，精确的进行物相分析、定性、定量分析。2.用XPS确定此符合材料的元素组成及各元素的价态。六、 某同学通过化学气象沉积法制备了锗纳米管，试设计实验加以确定？1. 用SEM首先确定制备出的材料的外观形貌是纳米管状结构。2. 用EDX、XPS确定材料的基本组成成分看是否只有金属锗。3. 用TEM进一步观察材料的结构，运用SAED进一步证实锗的存在七、 请指出下列图形都是运用什么技术或方法得到的测试图？(1)(2)(3)(4)(5)(6) 1、XRD 2、交流阻抗3、扫描电镜4、透射电镜5、CV曲线6、AFM八、 简述锂离子电池的工作原理，并列举出常见的正负极材料各五种锂离子电池通过充放电过程Li+嵌入和脱逸正负极材料工作。电池反应充电放电LiMxOy+nC Li1-xMxOy+LixCn充电时，Li+从正极脱出，进过电解液嵌入到负极，负极处于富锂状态，正极处于贫锂状态，同时电子的补偿电荷从外电路供给到负极，确保电荷平衡；放电时相反。正极材料：LiCoO2、 LiNiO2 、LiMn2O4 、LiFePO4 、Li3V2(PO4)3负极材料：金属锂及其合金、碳材料、锡的氧化物、硅及硅的氧化物、钛的氧化物九、 比较AFM与STM的异同点？AFM：通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。STM：利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构。原理：一个小小的电荷被放置在探针上，一股电流从探针流出，扫描整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落，如此便极其细致地探出它的轮廓，得到材料的表面形貌。原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧穿效应，而是检测原子之间的接触，原子键合，范德瓦耳斯力或卡西米尔效应等来呈现样品的表面特性。STM所检测材料需有导电性，而AFM则不要求。而且两者的工作模式也不同。相同点：二者均可以获得相应材料的表面形貌信息以及表面原子排列信息，二者的工作方式和以其结构很类似，都是基于探针-样品间的相互作用力十、 简述质子交换膜燃料电池的工作原理.该类电池一般由多个单体电池以串联方式层叠组合而成，将多个单电池层叠组合就能构成输出电压满足实际负载需要的燃料电池堆(简称电堆)。单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成，电解质是一片薄的聚合物膜，质子能够渗透但不导电，而电极基本由碳组成。阳极为氢燃料发生氧化的场所，阴极为氧化剂还原的场所，两极都含有加速电极电化学反应的催化剂，质子交换膜作为电解质。氢流入燃料电池到达阳极，裂解成氢离子（质子）和电子。氢离子通过电解质渗透到阴极，而电子通过外部网路流动，提供电力。以空气形式存在的氧供应到阴极，与电子和氢离子结合形成水。在电极上的这些反应如下：阳极：2H2 4H+ + 4e-阴极：O2 + 4H+ + 4e- 2 H2O整体：2H2 + O2 2 H2O + 能量十一、 试根据所学知识和自身研究方向设计一个研究课题。（内容包括课题研究的意义、研究内容与研究方法、预期研究成果等）硫锂电池1、研究意义21世纪是能源和环保的世纪，开发节能新能源，已成为21世纪最亟待解决的课题之一。锂离电池的出现为解决能源危机提供了很好的选择。经过几十年的发展，目前商用锂离子电池基本能满足生活的基本方面的需求，但是对于目前大动力，高功率设备方面以及未来能源需求的发展仍需在稳定性，使用周期，安全性生产成本等方面提高和改善；而且商业锂离子电池使用重金属钴等产生的较高成本和严重的环境污染。碳纳米管作为新型的一维自组装单分子材料，具有良好的导电性和电化学稳定性等。较之当前广泛商用的炭黑载体，碳纳米管具有：（1）较高的比表面积，能利于活性物质硫与电解液和锂离子的接触和反应，（2）独特的电子特性可以促进电子传递，增加电极的导电性能，（3）独特的孔结构利于活性物质的填充，进而利于提高电极的容量。硫具有低毒，丰度高，成本低等优点，所以硫锂电池具有很大的应用前景。基于以上，我们设计采用碳纳米管做基体，硫做活性物质，得到碳纳米管-硫复合材料，并做锂离子电池电极材料，预期改善传统锂离子电池容量低，功率密度小，成本逐渐升高等不足，并对硫锂电池生产工艺的优化进行探索。3. 研究内容3.1实验仪器与试剂实验仪器：管式炉 、手套箱、SEM、TGA、TEM、BET、Raman、电化学等试剂：邻二甲苯、硫粉、乙醇、二茂铁、PVDF、NMP、金属锂、锂离子电池电解液等3.2研究方法3.2.1 CVD法制取碳纳米管并纯化，将纯化前后的CNTs分别作SEM、TEM、BET、Raman、交流阻抗、CV等电化学表征3.2.2 参考文献将制得的CNTs灌流，并作TGA3.2.3 将灌流的CNTs做电极材料制