注射用甘油药典标准.pdf

甘油 供注射用 G a n y o u G o n g z h u s h e y o n g G l y c e r o l f o r I n j e c t i o n C3H8O3 9 2 0 9 5 6 8 1 5 本品为1 2 3 丙三醇 按无水物计算 含C3H8O3 不得少于9 8 0 性状 本品为无色 澄清的黏稠液体 味甜 有引湿 性 水溶液 1 1 0 显中性 本品与水或乙醇能任意混溶 在丙酮中微溶 在三氯甲 烷或乙醚中均不溶 相对密度 本品的相对密度 通则0 6 0 1 在2 5 时不 小于1 2 5 7 折光 率 本 品 的 折 光 率 通 则0 6 2 2 应 为1 4 7 0 1 4 7 5 鉴别 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 光谱 集7 7图 一致 通则0 4 0 2 检查 酸碱度 取本品2 5 0 g 加水稀释成5 0 m l 混 匀 加酚酞指示液0 5 m l 溶液应无色 加0 1 m o l L氢氧 化钠溶液0 2 m l 溶液应显粉红色 颜色 取本品5 0 m l 置5 0 m l纳氏比色管中 与对照液 取比色用重铬酸钾液0 2 m l 加水稀释至5 0 m l制成 比 较 不得更深 氯化物 取本品5 0 g 依法检查 通则0 8 0 1 与标准 氯 化 钠 溶 液3 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 不 得 更 浓 0 0 0 0 6 硫酸盐 取本品1 0 g 依法检查 通则0 8 0 2 与标准 硫 酸 钾 溶 液2 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 不 得 更 浓 0 0 0 2 醛与还原性物质 取本品约 1 g 置 5 0 m l量瓶中 加水 2 5 m l溶解 加入 1 0 新配制的盐酸甲基苯并噻唑酮腙溶液 1 g L 用0 0 2 m o l L的氢氧化钠溶液调节 p H 至4 0 临 用新制 2 m l静置3 0分钟 加新配制的0 5 三氯化铁溶 液5 m l 摇匀 静置5分钟 加 用甲醇稀释至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 通则0 4 0 1 在6 5 5 n m的波长处 测定吸光度 供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液 每 1 m l含甲醛 CH2O 5 0 g 2 0 m l同法处理后的吸光度 糖 取本品5 0 g 加水5 m l 混匀 加稀硫酸1 m l 置 水浴上加热5分钟 加不含碳酸盐的2 m o l L氢氯化钠溶液 3 m l 滴加硫酸铜试液1 m l 混匀 应为蓝色澄清溶液 继 续在水浴上加热5分钟 溶液应仍为蓝色 无沉淀产生 594 甘油 供注射用 脂肪酸与脂类 取本品4 0 g 加新沸的冷水4 0 m l 再精 密加氢氧化钠滴定液 0 1 m o l L 1 0 m l 摇匀 煮沸5分 钟 放冷 加酚酞指示液数滴 用盐酸滴定液 0 1 m o l L 滴定至红色消失 并将滴定的结果用空白试验校正 消耗的 氢氧化钠滴定液 0 1 m o l L 不得过2 0 m l 易炭化物 取 本 品 约6 3 g 在 振 摇 下 逐 滴 加 入 硫 酸 5 m l 过程中控制温度不得超过2 0 静置1小时后 如显 色 与同体积对照溶液 取比色用氯化钴溶液0 2 m l 比色 用重铬酸钾溶液1 6 m l与水8 2 m l制成 比较 不得更深 有关物质 取本品约1 0 g 精密称定 置2 5 m l量瓶中 精密加入内标溶液 每1 m l中含0 5 m g正己醇的甲醇溶液 5 m l 用甲醇溶解并稀释至刻度 作为供试品溶液 取二甘 醇 乙二醇 1 2 丙二醇适量 精密称定 用甲醇溶解并 稀释制 成 每1 m l中 含 二 甘 醇 乙 二 醇 1 2 丙 二 醇 各 0 5 m g的溶液 精密置 量取5 m l 置2 5 m l量瓶中 精密加 入内标溶液5 m l 用甲醇稀释至刻度 作为对照品溶液 另 取二甘醇 乙二醇 1 2 丙二醇 正己醇和甘油适量 精 密称定 用甲醇溶解并稀释制成每1 m l中含甘油4 0 0 m g 二 甘醇 乙二醇 1 2 丙二 醇 正己 醇各0 1 m g的 溶液 作为系统适用性试验溶液 照气相色谱法 通则0 5 2 1 用 6 氰丙基苯基 9 4 二甲基聚硅氧烷为固定液 或极性相 近的固定液 的毛细管柱 程序升温 起始温度为1 0 0 维持4分钟 以每分钟5 0 的速率升温至1 2 0 维持1 0 分钟 再以每分钟5 0 的速率升温至2 2 0 维持2 0分钟 进样口温度为2 0 0 检测器温度为2 5 0 色谱图记录时 间至少为主峰保留时间的两倍 取系统适用性试验溶液1 l 注入气相色谱仪 记录色谱图 各组分色谱峰之间的分离度 应符合要求 取对照品溶液重复进样 二甘醇和乙二醇峰面 积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5 依次 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1 l 注入气相色谱仪 记录色谱图 按内标法以峰面积计算 供试品中含二甘醇 乙二醇均不得过0 0 2 5 含1 2 丙二醇不得过0 1 如有其他杂质峰 扣除内标峰按面积归一化法计算 单个未 知杂质不得过0 1 杂质总量 包含二甘醇 乙二醇和1 2 丙二醇 不得过0 5 水分 取本品 照水分测定法 通则0 8 3 2第一法A 测定 含水分不得过2 0 炽灼残渣 取本品2 0 0 g 加热至自燃 停止加热 待 燃烧完毕 放冷 依法检查 通则0 8 4 1 遗留残 渣不 得 过2 m g 铵盐 取本品4 0 g 加1 0 氢氧化钾溶液5 m l 混匀 在6 0 放置5分钟 不得发生氨臭 铁盐 取本品2 0 0 g 依法检查 通则0 8 0 7 与标准铁 溶液1 0 m l制成的对照液比较 不得更深 0 0 0 0 0 5 重金属 取本品5 0 g 依法检查 通则0 8 2 1第一法 含重金属不得过百万分之二 砷盐 取本品6 6 5 g 加水2 3 m l和盐酸5 m l混匀 依 694 甘油 供注射用 法检查 通则0 8 2 2第一法 应符合规定 0 0 0 0 0 3 微生物限度 取本品 依法检查 中国药典2 0 1 0 年版 二部附录 J通则1 1 0 5 1 1 0 6 每 1 g 供试品中细菌 需氧菌 总数不得过1 0 0 0 个 c f u 霉菌和酵母菌总数不得过1 0 0 个 c f u 不得检出大肠埃希菌 细菌内毒素 取本品 依法检查 通则1 1 4 3 每 1 g 甘油 供注射用 中含细菌内毒素的量应小于1 0 E U 无菌 供无除菌工艺的无菌制剂用 适用于非终端灭 菌 进行本项目检查则不再检查微生物限度 取本品 依 法检查 通则1 1 0 1 应符合规定 含量测定 取本品约0 1 g 精密称定 加水4 5 m l 混 匀 精密加入2 1 4 g m l 高碘酸钠溶液2 5 m l 摇匀 暗 处放置1 5分钟后 加5 0 g m l 乙二醇溶液5 m l 摇匀 暗处放置2 0分钟 加酚酞指示液0 5 m l 用氢氧化钠滴定 液 0 1 m o l L 滴定至红色 3 0秒内不褪色 并将滴定的 结果用空白