GB212-91煤的工业分析方法.docVIP

GB212-91 煤的工業分析方法 來源： 作者： 發佈時間：2006.01.11 標準參照採用了國際標準ISO348：1981（E）硬煤 分析試樣中水分測定方法 直接容量法、ISO562：1981（E）硬煤和焦炭 揮發分測定方法和ISO1171：1981（E）固體礦物燃料 灰分測定方法。1. 主題內容與適用範圍 本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用於褐煤、煙煤和無煙煤。2. 水分的測定 本標準規定了3種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用於所有煤種；方法C僅適用於煙煤和無煙煤。 A. 方法A（通氮乾燥法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105110乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥到品質恒定。然後根據煤樣的品質損失計算出水分的百分含量。ii. 試劑 a. 氮氣：純度99.9%，含氧量小于100ppm。 b. 無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。 c. 變色硅膠：工業用品。iii. 儀器、設備 a. 小空間乾燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110範圍內。 b. 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，並帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。 c. 乾燥箱：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 d. 乾燥塔：容量250mL，內裝乾燥劑。 圖1 玻璃稱量瓶e. 流量計：量程為1001 000mL/min。 f. 分析天平：感量0.0001g。iv. 分析步驟 a. 用預先乾燥和稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣1）並已加熱到105110的乾燥箱中。煙煤乾燥1.5h，褐煤和無煙煤乾燥2h。 注：1）在稱量瓶放入乾燥箱前10min開始通氣，氮氣流量以每小時換氣15次計算。c. 從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。 d. 進行檢查性乾燥，每次30min，直到，連續兩次乾燥煤樣品質的減少不超過0.001g或品質增加時為止。在後一種情況下，要採用品質增加前一次的品質為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性乾燥。v. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（1）計算： （1）式中：Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；m1?煤樣乾燥後失去的品質，g；m?煤樣的品質，g。B. 方法B（甲蒸餾法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中並分層，量出水的體積（mL）。以水的品質佔煤樣品質的百分數作為水分含量。ii. 試劑 a. 甲苯（GB684）：化學純。 b. 無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。iii. 儀器、設備 a. 分析天平：最大稱量為200g，感量0.001g。 b. 電爐：單盤或多聯，並能調節溫度。 c. 冷凝管：直形，管長400mm左右。 d. 水分測定管：量程110mL，分度值0.1mL（見圖2）。水分測定管須經過校正（每毫升校正一點），並繪出校正曲線方能使用。 圖2 水分測定管（單位：mm）e. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑3mm左右。 f. 微量滴定管：10mL，分度值為0.5mL。g. 量筒：100mL。h. 圓底蒸餾燒瓶：500mL。i. 蒸餾裝置（見圖3）：由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構成。各部件連接處應具有磨口接頭。 圖3 蒸餾裝置示意圖iv. 分析步驟 a. 稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣，精確至0.001g，移入乾燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。 b. 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數約為每秒24滴。連續加熱，直到餾出液清澈並在5min內不再有細小水泡出現時為止。 c. 取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數並記下水的體積（mL），並按校正後的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積（V）。v. 回收曲線的繪製 用微量滴定管準確量取0、1、2、310mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然後按上述方法進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸出的毫升數繪製回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。vi. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（2）計算： （2）式中：Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；V?由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；d?水的密度，20時取1.00g/mL；m?煤樣的品質，g。C. 方法C（空氣乾燥法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105110乾燥箱中，在空氣流中乾燥到品質恒定。然後根據煤樣的品質損失計算出水分的百分含量。ii. 儀器、設備 a. 乾燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，並能保持溫度在105110範圍內。 b. 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 c. 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，並帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。 d. 分析天平：感量0.0001g。iii. 分析步驟 a. 用預先乾燥並稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風1）並已加熱到105110的乾燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥11.5h。 注：1）預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。c. 從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。進行檢查性乾燥，每次30min，直到連續兩次乾燥煤樣的品質減少不超過0.001g或品質增加時為止。在後一種情況下，要採用品質增加前一次的品質為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查乾燥。 d. 分析結果的計算空氣乾燥煤樣的水分按式（3）計算： （3）式中：mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；m1?煤樣乾燥後失去的品質，g；m?煤樣的品質，g。D. 水分測定的精密度水分測定的重復性如表1規定：表1, %水分（Mad）重復性100.40 3. 灰分的測定 本標準包括2種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。 A. 緩慢灰化法 i. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510，灰化並灼燒到品質恒定。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。ii. 儀器、設備 a. 馬弗爐：能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區。爐後壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為20mm的通氣孔。 b. 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm（見圖4）。 圖4 灰皿c. 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。 d. 分析天平：感量0.0001g。 e. 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。iii. 分析步驟 a. 用預選灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方釐米的品質不超過0.15g。 b. 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500，並在此溫度下保持30min。繼續升到81510，並在此溫度下灼燒1h。 c. 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。 d. 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的品質變化不超過0.001g為止。用最後一次灼燒後的品質為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。B. 快速灰化法 本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。 i. 方法A a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至81510的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。b. 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄A）。 c. 分析步驟：a. 將灰分快速測定儀預先加熱至81510。b. 開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。c. 用預先灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.50.01g，精確至0.002g，均勻地攤平在灰皿中。d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。e. 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。ii. 方法B a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至81510的馬弗爐中灰化並灼燒至品質恒定。以殘留物的品質佔煤樣品質的百分數作為灰分產率。b. 儀器、設備：同3.1.2條。 c. 分析步驟：a).用預先灼燒至品質恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方釐米的品質不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b). 將馬弗爐熱到815，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min後，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。c). 關上爐門，在81510的溫度下灼燒40min。d). 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。e). 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的品質變化不超過0.001g為止。用最後一次灼燒後的品質為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。C. 分析結果的計算 空氣乾燥煤樣的灰分按式（4）計算： （4）式中：Aad?空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；m1?殘留物的品質，gm?煤樣的品質，g。D. 灰分測定的精密度灰分測定的重復性和再現性如表2規定：表2, %灰分重復性Aad再現性Ad300.500.70 4. 揮發分測定方法 A. 方法提要 稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在90010溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的品質佔煤樣品質的百分數，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發產率。B. 儀器、設備 i. 揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總品質為1520g。 圖5 揮發分坩堝ii. 馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在90010，並有足夠的恒溫區（9005）。爐子的熱容量為當起始溫度為920時，放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在3min內恢復到90010。爐後壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱接點在坩堝底和爐之間，距爐底20300mm處。 馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，並至少半年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少半年校正一次。iii. 坩堝架：用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，並且坩堝底部位於熱電偶熱接點上方並距爐底2030mm（見圖6）為準。 圖6 坩堝架iv. 坩堝架夾（見圖7）。 圖7 坩堝架夾v. 分析天平：感量0.0001g。 vi. 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤樣。 vii. 秒錶。 viii. 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。C. 分析步驟 i. 用預先在900溫度下灼燒至品質恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣乾燥煤樣10.01g，精確至0.0002g，然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 褐煤和長焰煤應預先壓餅，並切成約3mm的小塊。ii. 將馬弗爐預先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有莫過於坩堝的架子送入恒溫區並關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入後，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至90010，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。 iii. 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。D. 焦渣特徵分類 測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分：（1）粉狀?全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。（2）粘著?用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結?用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結?以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。（5）不膨脹熔融粘結?用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結?焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。（8）強膨脹熔融粘結?焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大於15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。E. 分析結果的計算 空氣乾燥煤樣的揮發分按式（5）計算： （5-1)當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時，則： （5-2）當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於12%時，則： (5-3)式中：Vad?空氣乾燥煤樣的揮發分產率，%；m1?煤樣加熱後的品質，gm?煤樣的品質，g；Mad?空氣乾燥煤樣的水分含量，%；（CO2）ad?空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按GB21