硫代硫酸钠的制备和定量分析.doc

硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。2硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O (4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 -3Na2S2O3+CO23定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（cV）KIO3 / V(Na2S2O3)4红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。三、实验仪器、试剂l 试剂名称用量规格九水硫化钠500g工业级酒精500ml分析纯碳酸钠10gAR氢氧化钠AR亚硫酸钠60gARKIO30.24g分析纯KI溶液50ml10%HCl溶液30ml6molL-1淀粉溶液20ml2gL-1浓盐酸1000ml分析纯l 仪器名称规格数量烧瓶500ml2水浴锅一台公用球型冷凝管300mm1铁架台及铁夹1胶头滴管2量筒100ml1量筒10ml1滤纸若干天平公用布式漏斗1抽滤机公用烧杯50ml1烧杯100ml2烧杯500ml1锥形瓶250ml3分液漏斗1电池搅拌器1小磁体1三口瓶250ml2容量瓶 250ml3橡皮管橡皮接口4通气导管6玻璃棒 2红外光谱仪Mb1041烧杯500ml1分析天平1碱式滴定管50ml1移液管25ml1四、实验步骤实验项目实验具体步骤实验现象硫化钠的重结晶纯化1、称取已粉碎的工业硫化钠37.44g，放入500mL圆底烧瓶内。2、加入300mL工业酒精，10mL水。（注意调节水和酒精的比例！）3、按图（1）回流加热装置，装上冷凝管，并向冷凝管中通入冷却水，水浴加热。4、从烧瓶内酒精开始沸腾起，回流约40min，停止加热。5、将烧瓶在水浴锅中静置5min后取下，趁热抽滤，除去不溶物。6、将滤液转移到烧杯中，不断搅拌促使硫化钠晶体大量析出，然后进行抽滤。7、将产品置于干燥器中干燥。因产率问题，进行第二次重结晶纯化，此次称取硫化钠50.20g工业硫化钠白色晶体，试剂瓶中有较多液体恒温水浴加热两个小时左右加热半小时左右烧瓶底部有黄色固体生成滤液接近无色，冷却搅拌半小时左右，无结晶出现，加入微量晶种后，继续冷却搅拌，瞬间有大量白色晶体析出硫代硫酸钠的制备1、 称取提纯后的硫化钠22.6g，再称取16.15g碳酸钠一起加入250mL锥形瓶中（理论计算为15.35g）2、 注入150mL蒸馏水使其溶解(可微热,促进溶解).转移到三口烧瓶中。3、 按图3安装制备硫代硫酸钠的装置.4、 在分液漏斗中,注入浓盐酸，蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体适量，以产生二氧化硫气体,5、 在碱吸收瓶中注入6mol/L的NaOH溶液,以吸收多余的二氧化硫气体。6、 打开分液漏斗,注入浓盐酸,使盐酸缓慢滴下，打开玻璃管夹，调节活塞，使反应产生的气体较均匀的通入三口烧瓶中，并用电磁搅拌器搅动，7、 随着二氧化硫气体的通入,逐渐有大量浅黄色的硫析出.继续通二氧化硫气体,反应进行30-40min,此时溶液的pH值接近7时，停止通入二氧化硫气体。8、 过滤所得的硫代硫酸钠溶液。9、 将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，10、抽滤，即得白色Na2S2O35H2O结晶。11、将晶体放在烘箱中，在40下，干燥4060分钟。溶液无色透明锥形瓶中有大量气泡产生；溶液颜色由无色透明变成浅黄色，接着变为浑浊的橘黄色，有臭鸡蛋气味，接着变为灰白，慢慢变浅，最后无色透明整个过程不时的进行pH的测定，无色透明的滤液因第一次产物较少，重复结晶了4次白色粉末有些黑色杂质4.1g硫代硫酸钠的定量分析（1）0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液的配置称取Na2S2O3 5H2O1.3g，加水使完全溶解，转移到50mL的容量瓶中，定容。同样方式，定容3份。（2）0.1mol/L Na2S2O3 溶液的标定1、分析天平上用减量法准确称取KIO3 3份，每份重量约0.1g，各置于250ml锥形瓶中，加30ml左右去离子水，使KIO3 完全溶解。2、配置 KI溶液：将4.15gKI固体用蒸馏水定容至250ml3、每份在滴定前先加入25ml KI溶液及6molL-1 HCl溶液5ml，摇匀后，立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。4、再加入2gL-1 淀粉溶液5ml，5、再继续用 Na2S2O3 溶液滴定至恰好无色（淀粉质量不好时呈浅紫色）时即为终点。6、根据所消耗的Na2S2O3 溶液的体积数，计算出Na2S2O3 标准溶液的浓度。无色透明液体无色透明液体，加入盐酸后，变成紫红色，底部有黑色颗粒状固体滴定时，颜色开始变红，接着变黄，直至浅黄；黑色固体减少加入淀粉后颜色变为红色。颜色变浅至无色透明，黑色固体消失红外分析取样品少量用红外分析仪分析，得出图谱对图谱分析，指出测量物品的主要官能团或化学键的特征峰实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1分液漏斗2蒸馏瓶3玻璃管或温度计 4三口瓶5电磁搅拌器6吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。五、数据处理与分析l 数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g 提纯干燥后硫化钠质量22.6g 产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g 实际值4.1g 产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量滴定次数标定所用Na2S2O3 溶液体积(ml)KIO3 的质量(g)五水硫代硫酸钠的纯度146.510.100960.82%248.320.100858.54%345.900.106464.99%五水硫代硫酸钠的平均纯度为:(60.82%+58.54%+64.99%)/3=61.45%l 分析1、 硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。2、硫代硫酸钠制备 装置气密性不够良好；生成的SO2中伴有浓盐酸气体，呈酸性，影响反应溶液pH，导致反应不够完全；过滤的时候，没有彻底洗净仪器，引入杂志；蒸发结晶时，过度加热，使硫代硫化钠分解。3、定量分析由于试剂量不足，配制溶液体积有限，润洗不充分，引入杂质；滴定，存在误差计算；淀粉溶液品质不好。4、红外图谱标准红外谱图对比之后，很明显看出，我们的样品含有较多杂质，分析后可能有，Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl，还有水。六、实验后心得体会自主设计实验、查阅文献、实际操作、不断的改进、思考，这一周的实验让我了解掌握了运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)，了解针对不同试剂的重结晶方法，如何提纯等等。系统的说，做一个实验，我们要了解此次实验的目的，然后查阅资料，了解掌握实验的原理，方法，这之间要不断提问思考，实验的每个步骤要合理精确，不可马虎敷衍，要仔细观察实验的现象，最后，结合实验现象和结果分析，得出结论。这次的试