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材料失效分析 材料失效分析概论随着现代科学技术的飞跃发展，失效分析已经成为一门综合性学科，在工程上正得到日益广泛的应用和普遍的重视。为了提高机械产品质量及使用寿命，国内外对机械构件的失效（断裂）现象进行了大量的分析和研究，日益完善了失效分析技术及其基本理论。应用失效分析技术可以指导机械产品规划、设计、选材、加工、检验及质量管理等方面工作；同时失效分析技术又是制定技术规范、科学发展规划、法律仲裁等的重要依据之一。大力开展失效分析研究，无论对工业、民生、科技发展，都具有极其重要的作用。一、失效的概念所谓失效主要指机械构件由于尺寸、形状或材料的组织与性能发生变化而引起的机械构件不能完满地完成指定的功能。亦可称为故障或事故。一个机械零部件被认为是失效，应根据是否具有以下三个条件中的一个为判据：（1）零件完全破坏，不能工作；（2）严重损伤，继续工作不安全；（3）虽能暂时安全工作，但已不能满意完成指定任务。上述情况的任何一种发生，都认为零件已经失效。二、失效的形式 机械零部件最常见的失效形式有以下几种： 1断裂失效：通常包括塑性（韧性）断裂失效；低应力脆性断裂失效；疲劳断裂失效；蠕变断裂失效；应力腐蚀断裂失效。 2表面损伤失效：通常包括磨损失效；腐蚀失效；表面疲劳失效 3变形失效：包括塑性变形失效；弹性变形失效同一种零件可有几种不同失效形式。例如，轴的失效，可以是疲劳断裂，也可以是过量弹性变形（弹性失稳）。究竟以什么形式失效，决定于具体条件下，零件的哪种抗力最低。因此，一个零件失效，总是由一种形式起主导作用，很少以两种形式主导失效的。但它们可以组合为更复杂的失效形式，例如腐蚀磨损、腐蚀疲劳等。三、失效分析失效分析是指分析研究机械构件的断裂，表面损伤及变形等失效现象的特征及规律，并从中找出产生失效主要原因的一门新的学科或分析技术。也称之为故障分析或事故分析等。失效分析是门多学科的边缘科学，它不仅包括断口学及材料学，而且它还与力学、化学、腐蚀科学、摩擦学、工艺学及设计基础等学科有关。只掌握一门学科是不行的。失效分析在整个机械产品制造过程中占据重要地位。失效分析对改进产品设计、选材等提供依据，并可防止或减少断裂事故的发生；通过失效分析还可预测可靠性，特别是利用“失效树”来预测系统的安全可靠性更为有力。所谓“失效树”是指由各种可能引起系统失效的事件和连接这些事件的逻辑门组成的图形，并显示出它们相互之间的关系。失效分析可以提高机械产品的信誉，并能起到技术反馈作用，明显提高经济效益。失效断裂第一章金属断裂的基本概念 1-1 断裂和断口金属的完全破断称为断裂，断裂后的自然表面称为断口。断裂一般发生在材料性能最弱的部位或零件中应力最大的部位。断裂（形态）分类：在国内外，对断裂分类的方法，目前仍很不统一，各自按具体的需要和研究的方便进行分类，下面介绍几种常用的断裂分类方法，这些分类方法是相辅相成的。按断裂性质分类韧性断裂和脆性断裂 1-2 韧性断裂和脆性断裂根据材料或构件（金属）完全断裂前所产生的宏观塑性变形量的大小：显著韧性，几乎不产生或很小脆性 例：规定光滑拉伸试样.5%为脆性断裂上述分法，只具有相对意义，例如：同一种材料，应力、温度等条件改变，其变形量也可能发生显著变化。另外也可能出现韧性与脆性的混合断裂，例如金属光滑圆棒拉伸试样，.大约在 510%的范围内所形成断口，基本上属于这类断口。一、韧性（延性、塑性）断裂：（工作应力）S原子平面滑移位错沿滑移系运动在材料内部夹杂物，析出相，晶界或其他塑性变形不连续处发生位错塞积，产生应力集中，进而开始形成显微孔洞，进而长大，串联一条可见的宏观裂纹缩颈破断。 基本特征：1、断口上形成很多酒杯状微孔坑，称韧窝，故韧性断口又称为“韧窝断口”； 2、断口外貌呈杯锥状，杯锥底垂直于主应力；锥面平行于最大切应力，与主应力成45 3、断口表面呈纤维状，颜色灰暗。二、脆性断裂基本特征：1、通常 S“低应力脆断”； 2、材料或构件内存在宏观裂纹作为“源”，肉眼 0.1mm1cm（工艺、设计、疲劳或应力腐蚀等引起）难免； 3、中、低强度钢的脆断事故，一般发生在较低温度，1015以下。高强度钢无明显温度效应。 4、断口平齐、光亮且与正应力垂直。断口上常有人字纹或放射花样。按裂纹扩展路径分类 1-3穿晶断裂和晶间断裂多晶金属的断裂路径。按断裂机制分类 1-4解理断裂和剪切断裂一、解理断裂材料因受拉应力以致晶体沿一定的结晶学平面发生分离，即沿“解理面”分离，是一种在正应力作用下所产生的穿晶断裂（解理面一般是低指数的晶面，如 bcc(001)，cph(0001)或(0110)）。解理断裂多见于体心立方，密排六方金属及合金。特殊情况下，面心立方金属如 Al等也能解理断裂。低温应力集中、冲击等有利于解理断裂。通常，解理断裂总是脆性断裂。但有时在解理断裂前也呈现很大的塑性变形。所以，不能把解理与脆性断裂二者完全等同起来。由于解理裂纹，是在一定强度的应力场作用下，依靠弹性应力能的释放，来克服解理面两边原子间的结合力而扩展的，所以裂纹扩展所消耗的能量较小。因此，一旦裂纹长度达到临界尺寸，满足格里菲斯条件： 裂纹便迅速扩展，其速度接近声速，而不可抑制，常造成灾难性的总崩溃，式中垂直于裂纹面的正应力；裂纹面单位面积的表面能；2a裂纹长度；E杨氏模量。 1.解理断口表面平齐，（断口边缘没有或很少有剪切唇【平面应力条件下断裂】）单晶体典型的解理断裂应该是一个平坦的结晶学平面。但实际多晶体的解理面是由许多的 “小刻面”组成的，强光下转动，可见闪闪发光的特征。 2.解理断裂断口另一个宏观特征是“人字条纹”，其指向裂纹源，反指向为裂纹扩展方向主要的微观特征：1.河流状花样；2.解理台阶；3.舌状花样；4.鱼骨状花样；5.二次裂纹等二、剪切断裂材料在切应力作用下，沿滑移面滑移而造成的断裂。它有二类：解理断口的宏观形态一类是由于纯粹的滑移流变所造成的滑断或纯剪断，一般发生于非常纯的单相金属，特别是纯的单晶体中。单轴向拉伸或双轴向拉伸时，最大切应力方向一般与拉伸轴是 45。另一类是微孔聚集型断裂。多见于钢铁等工程结构材料。在外力作用下，因强烈滑移，位错堆积，在局部地方，如缩颈处，产生许多显微空洞；或因夹杂物破碎，夹杂物和基体金属界面的破碎而造成微小空洞。这种空洞在切应力作用下不断长大，聚集连接，并同时产生新的微小空间，最终导致整个材料破断。按受力状态不同分类静载断裂（拉伸断裂、扭转断裂等）、冲击断裂、疲劳断裂；根据环境介质不同分类又分低温冷脆断裂，以及静载延滞断裂，应力腐蚀断裂，氢脆断裂等。按服役条件分类 1-5 疲劳断裂和静载延滞断裂材料在低于抗拉强度的交变应力的反复作用下，缓慢发生和扩展并导致突然破坏的方式，称疲劳破断。所谓“交变载荷”是应力的大小、方向随时间作周期性改变的载荷。疲劳断裂的特征： 1、疲劳断裂应力 -1（周期载荷中的最大应力max）远比静载荷下材料的抗拉强度b低，甚至比屈服强度S也低得多。 2、不管是脆性材料或延性材料，其疲劳断裂在宏观上均表现为无明显塑性变形的脆性突然断裂，故疲劳断裂一般表现为低应力脆断。 3、疲劳破断是损伤的积累，积累到一定程度，即裂纹扩展到一定程度后才突然断裂。断裂前要经过较长时间的应力循环次数N（104；105；106）才断裂，所以疲劳断裂是与时间有关的断裂。在恒应力或恒应变下，疲劳将由三个过程组成：裂纹的形成（形核）；裂纹扩展到临界尺寸；余下断面的不稳定断裂。在宏观上可清楚看到后二个过程。 4、材料抵抗疲劳载荷的抗力比一般静载荷要敏感得多。疲劳抗力不仅决定于材料本身，而且敏感地决定于构件的形状，尺寸、表面状态、服役条件和所处环境等。 5、疲劳断裂一般是穿晶断裂。所以疲劳断裂与静载破断不同，它比静载破坏的机率高得多。是工程最常见也是危险的破断。因此，近 100多年来对疲劳断裂进行了广泛的研究，在实践上和理论上都掌握了一定的规律。疲劳的研究可归纳为宏观和微观二方面：宏观方面从分析疲劳应力或应变着手，研究疲劳载荷下的力学规律，建立起一系列疲劳抗力指标为正确选材和安全设计提供直接或间接资料；微观方面从微观机制着手研究在疲劳载荷下金属内部的组织结构的改变和断口形态，寻找疲劳裂纹产生的原因和裂纹扩展的机制及影响因素，从而寻找提高疲劳抗力的途径。目前的趋向是把宏观和微观结合起来。综合研究金属疲劳断裂问题。另一类是静载延滞断裂，或称静载疲劳。它发生于静载条件下，由于环境的作用（如腐蚀、温度、中子辐照等）而引起的一种与时间有关的低应力脆性断裂。属于这类断裂的有应力腐蚀断裂，氢脆、蠕变断裂等。第二章断口分析方法断口分析（破断分析）：确定破断原因，提出防止事故的措施，为设计、选材、冶金质量和工艺研究提出带有方向性的目标。 2-1 断口样品的制备和保存一、断品样品的选择从断裂构件上选取具有充分代表性的断口样品，并缩小检查断口的尺寸范围。注意昼不要损伤断口，并保持断口干燥。（选样三原则）切割方法：火焰切割、锯割、砂轮片切割、线切割等切口与断口应留一定距离，以防断口形貌及微观结构发生变化选择冷却剂时，注意不能腐蚀断口表面。判别主裂纹的常用方法： 1、T型法；2、分枝法 3、变形法4、氧化法实际断裂事故，应根据具体条件、裂纹扩展规律、断口形貌特征、断口表面颜色、各部位相对变形量大小，构件散落部位及其分布，进行综合分析，才能够准确无误判断主裂纹与二次裂纹。一般脆性断裂常用 T型法、分叉法；韧性断裂常用变形法；环境断裂常用氧化法；疲劳断裂常用宏观形貌特征识别裂纹源及其扩展方向。上述并未包括所有情况，在失效分析时，尤其要注意特殊案例分析。例如：在柴油机上，联轴节发生故障，可能引起转矩不均匀，从而曲轴损伤，而裂纹却不是出现在联轴节本身。二、断口样品的保护和清洗保持断裂时的原样，新鲜断口，立即放在干燥器内清洗除去灰尘，腐蚀产物，排除假象。方法：带灰尘或其他附着物的断口：干燥空气吹，然后无水酒精或丙酮等溶液清洗。清除机械附着物，“复型法”用塑料胶带或复型用的醋酸纤维薄膜反复揭几次，即可获得清洁断口。带油污的断口：汽油清除油腻，再用丙酮、二氯甲烷、三氯乙烷、石油醚或苯等有机液浸泡 115秒，也可放在超声波振荡器中“超声洗涤” 5秒，软毛刷擦洗去掉与断口结合较牢的污染物。（不可用金属刷）锈蚀较严重的断口：化学清洗，铁锈用1020%的草酸或模柠檬酸溶液。对合金钢（特别是镍基合金和耐热不锈钢【高温氧化膜】），化学清洗液成分为: NaOH20g+H2O100ml+KMnO410g加热至沸腾，煮去氧化膜后，再用每公升含亚甲醛四胺 2g的 6N盐酸溶液浸泡 115分，再用无水酒精洗净。煮去氧化膜后，再用 2%盐酸水溶液清洗断口表面。若锈层很厚，可用电解法。在腐蚀环境下断裂的断口，有一层腐蚀产物，它对分析断裂原因有利，但对断口形态的分析不利。可先对腐蚀产物进行 X射线、电子探针或扫描电镜进行分析，分析其成分、结构和分布情况，再去掉腐蚀产物后对断口形态做电镜观察。经上述方法清洗的样品，应立即放入稀 Na2CO3或 NaHCO3水溶液中清洗，再用蒸溜水、无水酒精清洗、吹干，干燥罐中保存，为防止生锈或腐蚀可在断口表面涂一层有机保护材料，目前常用三氯乙烯透明塑料。 清洗溶液成分和操作方法详见“破断故障全相分析”P13 2-2 断口的宏观观察肉眼、放大镜，双筒立体显微镜或金相显微镜（4100，一般50x）宏观察优点是便捷、迅速，其能观察：破断全貌；裂缝（断口）与零件形状的关系；断口与变形方向的关系；断口与受力状态（主应力或切应力）的关系初步判断裂源位置、破断性质和原因。可把断口按区域分开，从而缩小进一步分析研究的范围。有很多断口通过宏观观察可判别断口类型和性质。例：在疲劳断口上的平滑区可看到“年轮”、“贝壳状”等纹标记；在未知断口上看到这类标记，可判断该断口为疲劳断口（注意：看不清特征条纹的断口，不能轻易判断）。静载断裂的断口，通常由纤维区放射区剪切唇三要素组成。裂纹源一般在纤维部分。根据三要素在断口上所占比例，可粗略评价材料的性能，例纤维区较大，材料韧性好，反之，放射区增加，则脆性增大。对断口表面光泽和颜色的观察，主要是有无氧化色、腐蚀痕迹，夹杂物的特殊色彩等。例如：断口上有明显深黄和蓝色两种，据此可判断深黄色是先裂的，蓝色是后裂的，并依据两者距离可大致判断裂纹发展速度快慢。水淬时破断，由于粘附水往往产生红锈；油淬时由于油渗入，断口一般具有光泽；若断口发黑，则说明淬火加热前已有裂缝（黑色产物为加热时高温氧化所致）断口粗糙度表现有瓷状、细粒状、粗粒状等，一般穿晶断裂的断口表面较光滑平整，沿晶断裂则表面粗糙凹凸不平。断口上的冶金缺陷，如夹杂、分层、白点、晶粒粗大、白斑、疏松、气孔等，经宏观观察都可发现。宏观观察很难获得断口细微结构资料，它仅仅是一种最初步、最基本方法，单靠它来判断是不全面、不可靠的，且需要丰富的实践经验。 2-3 断口的光学显微镜分析用光镜观察断口的方法有： 1、直接观察法断口样品大小与金相试样相近。由于景深小，放大倍数有限，一般 50X，只能观察较平坦的解理断口和疲劳断口，对粗糙不平的断口，不能同时聚焦，图像不清晰，当移动样品时还容易损坏物镜。但现在有激光扫描光学显微镜，可以在大的放大倍数下观察到大景深的图像（成本比扫描电镜低，但比普通光镜有更大的景深）。 2、间接观察法（复型金相法）用复型把粗糙不平的断口形貌展平，从而有效地利用了光镜的分辨率。此法不受零件大小、观察部位以及断面凹凸不平的限制，对大件由于很难在其上截以小的断口样品，用此法很方便。复型方法：将厚 0.1mm的醋酸纤维薄膜（俗称塑料纸）用丙酮软化，溶解成胶状，贴在断口表面上，用手指或橡皮从中心向边缘逐渐压紧，经灯光或自然干燥后，揭下醋酸纤维薄膜，置于真空喷镀仪上喷镀一层 100左右的铝或铬层（也可以是碳或金层）。喷镀层的反射能力强，大大提高了成像亮度及反差，光镜下观察时最好采用倾斜反射光和透射光。 3镀镍法先在断口表面镀一层镍，以完整地保存断口的形貌特征，然后在垂直于断口的方向制成金相磨面，在光镜上观察。用此法一般观察裂纹（即断口表面）走向与晶界的关系，分析裂纹是沿晶界发展还是穿晶的，以及裂纹处的夹杂物的情况。镀镍剂：硫酸镍NiSO47H2O 35g+次亚磷酸钠Na2H2PO4 20g+醋酸钠C2H3O2Na3H2O 20g+柠檬酸钠C6H5O7Na32H2O 14 15g+硫酸镁MgSO47H2O 15g+水 1000ml。药品按顺序溶解，溶液加热到 9095，放入试样 3小时，镀层厚达0.01mm。为了研究与断口形貌相对应的材料金相组织之间的关系，需在断口上直接显示金相组织形态，一般采用轻微腐蚀的方法，使断口显示金相组织，这样在断口上既能看到形貌，又能观察到金相组织的形态。 2-4 断口的电子显微镜分析电镜的物理基础： 1高速运动的电子具有波动特征，其波长随运动速度而定；在目前一般电镜使用范围内，其波长为 0.05左右。 2高速运动的电子流成电子束，可用电或磁场组成的电子透镜使之聚焦。聚焦后的电子束射到试样上时，被散射、反射和吸收，从而形成有一定衬度的像。当电子透过晶体薄膜时将产生衍射现象，利用衍射成像的原理和技术，可得到相当于光镜的暗场象。电镜的最大（优点）特点：是分辨率高，放大倍数大；另外，电镜的景深长（在景深范围内各部位均可清晰成像）这对分析断口十分有利；电镜还可进行选区电子衍射，把对合金相的形貌观察和晶体结构分析结合起来，便于监定物相；同时，电镜还可直接观察晶体的缺陷（层错、位错等），以及某些材料中的沉淀过程，这是其他仪器不能代替的。例如：观察断口表面微区特有的浮雕，根据断口花样（韧窝、河流、条带等），断裂时裂纹扩展途径（穿晶、沿晶或混晶）、相监定和超显微结构及缺陷，监别断裂微观形态类属及材质情况，结合其他分析数据分析破断原因。目前，电镜断口金相的研究正从断口的定性分析向定量分析方向发展！（关于电镜断口花样定性解释标准图片已较完全，为断口微观分析提供方便）。但对电镜也应一分为二，就其应用上却存在一定局限性，常用透射式电镜只能对极薄样品进行观察，观察区域极小，获得的金相图像，代表性不及光镜所获得的广泛。试样制备麻烦，某些情况下甚至不能制备出合格的样品或复型。此外，电镜及其附属设备的费用较高，观察一个样品花费的时间也较多。电镜以透镜的类型不同，分为静电式和电磁式两种，目前世界上大多是电磁式，静电式由于分辨率不高，应用较少。按电镜的工作原理及特性，基本上可分为透射式、扫描、反射和发射四种，应用最广为透射电镜和扫描电镜。 2-4-1 透射电镜在断口研究中的应用（TEM）断口的宏观形貌和微观形态犹如森林与树木，只有同时进行才能既见树木又见森林。光镜的分辨率只有 2500左右，放大倍数低于 2000倍，焦深约为 2微米。而透射电镜的最大特点是分辨率高，小于 5，放大倍16数可达 30万倍，景深为光镜的数百倍（数百微米），特别是用透射电镜的选区电子衍射技术还可对断口表面上夹杂物或析出相做物相结构分析。目前用透射电镜在定量方面开展研究工作较多的有以下几方面：研究断口形态和断裂韧性值之间的关系；研究疲劳断口形态与裂纹扩展速度之间的关系；研究疲劳条纹间距与断裂韧性值之间的关系等。用透射电镜观察断口复型可不受断裂件尺寸大小的限制，对大件很难取样，或有时希望保留实物，这时复型（印膜法），特别是二次复型技术有很大好处，它既可以进行断口观察，又不破坏试样。一、透射电镜在断口研究中的应用之一：形貌观察在透射电镜中，用以成像的电子波，受电子束穿透本领的限制，不能穿透大块金属试样，故不能直接观察断口，必须将断口表面制成电子波能穿透的表面复型（很薄的片）。为防止出现“假象”，制复型前对断口表面加以清洗，排除其他脏物。制取断口复型的方法主要有两种： 1、一次复型：又称直接复型，（萃取复型）。其方法又可分类一次塑料复型和一次碳复型。一次塑料复型：（前面的复型金相法）先在断口上滴几滴醋酸甲酯溶液，并使其在断口上均匀分布，然后根据断口表面凹凸程度不同，选用不同厚度 AC纸（醋酸纤维素塑料薄膜），贴敷在断口表面上为使塑料薄膜与断口表面完全贴合，可用手指或橡皮泥轻压在塑料薄膜上，排除汽泡，这时可将贴有 AC纸的试样，在电灯下烘干，揭下，以备检视。这种方法一般可萃取断口上氧化物或腐蚀产物或第二相。一次塑料复型方法常用于光学显微镜断口分析。若在复型让喷镀碳时，也可供扫描电镜或电子探针断口分析用。一次碳复型：将清洗好的断口放入真空喷涂仪中，真空度达 10-4托时，就可进行真空蒸发金属铬和碳。为了增加成像的衬度，常使用重金属铬、金、铂等进行投影。金属铬要倾斜喷涂，以达投影目的。一般控制角度在 3045之间为宜。碳为垂直断口蒸发，碳源与断口相距 100mm为好。这时在断口上形成一层C-Cr复膜。接着采用电解腐蚀的原理，使断口试样表面发生腐蚀，这样可使C-Cr薄膜从断口试样上分离下来。再将分离下来的C-Cr薄膜，经过几次清洗之后，便可用3的铜网捞起，准备电镜检验。一次碳复型的分辨率可达 2050，也很少产生假象。但在分离 C-Cr复膜时，断口表面受到严重腐蚀损伤，故只能做一次试验。二次复型不破坏断口表面，分辨率也可达 100150，因此在断裂分析中应用较为广泛。 2、二次复型：所谓二次复型就是做两次复膜，第一次是塑料复型即是中间复型；第二次是C-Cr复膜。第一次的塑料复型为负型，而第二次C-Cr复膜为正型。具体方法是：断口清洗干净后做一次塑料复型，当塑料复型完全干透时，揭下，用胶带纸将它固定在载物片上，且型面朝上，在塑料复型基础上再做第二复型即C-Cr复型，这样就可以得到塑料碳铬复合复型，并把它剪成 12mm2小矩形。将剪好的复合复膜，浸泡在丙酮溶液内 1小时左右，使塑料复膜完全溶解，再经清洗后，捞起待用。二、透射电镜在断口研究中应用之二：物相分析钢中或多或少有一些金属夹杂物或析出相存在，它们在受外力作用下，由于和基体间性能上的差异，一般常在界面处产生很大应变，随之形成微裂纹。材料断裂后，它们还保留在断口表面上，这些夹杂物或析出相可利用萃取复型法萃取到断口复型上，在用透射电镜观察断口形貌的同时，可利用选区电子衍射技术对它们进行物相监定，确定出其晶体结构。萃取复型是靠腐蚀剂对基体的浸蚀作用，使嵌入复型的析出相与基体分开。一次复型或二次复型均可做萃取复型。电子衍射的基本原理：不同的物质具有不同的晶体结构，在电子束照射下产生各自特有的衍射花样（对多晶体，衍射花样为一些同心圆环；对单晶体，则为按一定规律排列的斑点）衍射花样是参加衍射物质的晶体结构的特征，因此根据衍射花样可定出参加衍射物质的晶体结构。三、透射电镜研究断口的优、缺点： 1优点：分辨率高（5）适于研究断口表面形态的细节。可在观察形态的同时，对萃取相进行物相结构分析，判断它们在断裂过程中的作用。利用二次复型观察断口表面形态时，可不损害断件实物。高倍照片质量高，反差好。 2缺点：需制取复型，手续较繁，且易产生假象。不能做低倍观察，难以选择兴趣区。样品面积小，一般只有几平方毫米，且其中为支持网挡住很大一部分，因此工作效率低。低倍下其景深没有扫描电镜大，图象畸变大，立体感没有扫描电镜好。从发展看，利用扫描电镜研究断裂问题及分析故障将越来越多。为深入研究断口细节，最好两种并用。 2-4-2 扫描电镜在断口研究中的应用（SEM）扫描电镜是利用高能电子束在试样上扫描，激发出各种信号，经过接收、放大和显示成像，以便对试样进行分析。它主要包括电子光学系统；扫描系统；信号接收、放大；显示系统和真空系统等四部分。扫描电镜中各种信号的功能及图像分辨率信号种类功能空间分辨率二次电子形貌观察 信号种类功能空间分辨率二次电子形貌观察100电压1000磁场和电场1背散射电子成分分析1000晶体学研究5阴极发光光子成分分析1000试样电流感生电导率1000吸收试样电流形貌观察1X 射线光子成分分析1俄歇电子成分分析1透射电子晶体学研究10100扫描电镜与其他方式显微镜比较具有以下特点： 能直接观察大尺寸试样的原始表面，8050mm，粗糙表面也能观察，形状没限制。 试样在样品室内可动自由度非常大，六个：三度平移旋转工作距离15mm（其它显微镜只有 23mm），景深大（比透射电镜大 10倍），这对观察不规则形状试样各个区域细节带来很大方便。 观察试样的视场大，能同时观察试样的视场范围 F=L/M， L显像管荧光屏尺寸；M放大倍数。 例如：对 100mm荧光屏尺寸的显象管，在 20倍时，可观察试样视场范围达5mm。尺寸更大时， F也更大。 景深大，图象富有立体感。 放大倍数 1020.000连续可调，不用重新对焦。 电子照射对试样损伤和污染程度很少，且能动态观察，安装加热、冷却、弯曲拉伸等附件，观察相变，破断等动态变化过程。 在观察形貌的同时，能进行微区成分分析和晶体学分析。 一、扫描电镜在断口研究中的应用之一断口表面形态（貌）分析由于景深很大，即使断口表面相当粗糙，甚至有较深的二次裂纹，也能显出共内部细节特征，而且具有无影照明特征，像的失真度小。由于表面凹凸不平，各处所产生和被探测的二次电子数量不同， B直接暴露在探头面前，几乎可全部收集，为亮区； D二次电子被阻，收集较少，为暗区；I电子束扫描不到用扫描电镜可在低倍下找到所关心的区域，然后逐步放大，观察其细节，对判断断裂性质和发生事故的原因特别适合。如：是脆性还是韧性断裂；是一次瞬时断裂还是重复破坏疲劳断裂；是穿晶还是沿晶断裂；断口上有无析出物或腐蚀产物等。对一般较简单断裂事故，直接可做出正确结论。对较复杂断裂，还要借助其他手段。（X射线能谱分析和电子衍射分析等）。扫描电镜观察断口不需要复型，克服了复型技术中的很多限制，如：从粗糙断口上剥型困难，观察复型时，支持网挡住相当一部分复型。制取复型过程中可能引入的假象以及低倍观察的困难等。二、扫描电镜在断口研究中的应用之二断口表面的成分分析用来进行微区成分分析的信号有：俄歇电子（俄歇电子能谱分析法） X射线（X射线光谱分析法和 X射线能谱分析法）和背散射电子（背散射电子的成分衬度效应分析法）。这些信号的能量和强度均与物质的原子序数有关。例如：对不同元素都有不同特征 X射线谱和特征俄歇电子能谱；另外，对不同的相成分区域，由于背散射电子系数不同，产生相应成分的“衬度效应”。对上述量进行测量分析，可确定合金元素含量或相成分。（受表面粗糙度影响，只能获得半定量数据，一般分析仪能探测到含量下限为 0.1%左右）。三、扫描电镜在断口研究中的应用之三立体分析技术扫描电镜因景深大，得到真实的三维图象，使断口形态的立体分析较容易，所谓立体分析技术，是在试样上同一区域拍摄“立体对”照片，（从不同角度拍摄两张同一视野的照片），从“立体对”照片上确定立体高度或两不平表面间二面角。当利用断口的微观形貌分析位错亚结构、断裂表面能、应力腐蚀断裂的特征角以及断裂力学中张开位移量时，这种测量技术显得十分重要了。 2-5 其它测试技术的应用 2-5-1 无损探伤法无损探伤法：应用物理现象，在不改变材料或零件形状、性能的条件下，迅速而可靠地确定其表面或内部裂纹和其它缺陷的大小、数量和位置的方法。根据物理原理大致可分为：放射线探伤；电磁探伤；声试验法探伤；渗透法探伤；热试验法探伤五类。无损探伤在断口分析中应用是发现裂纹及其在破断件上分布情况，尤其在确定断口试样切取位置上有很大用途。 2-5-2 X射线结构分析 X光技术一般包括三部分内容： X射线探伤（透视）； X射线光谱学（包括荧光 X射线光谱分析和微区X射线光谱分析，即电子探针）； X射线晶体结构分析。 X射线结构分析就是研究晶体和原子、离子、分子的有规则的周期性排列及其破坏情况。可根据 X射线衍射图像判断断裂性质；定量测定断口表面塑性变形量，估计疲劳裂纹扩展速率等。但 X射线衍射图像不像显微镜那样直观，要进行适当变换，才得出晶体结构的数据。 2-5-3 电子探针 X射线显微分析简称“电子探针”（X射线显微分析仪，微区 X射线光谱分析仪，电子探针 ，X射线分析仪等）。可分析体积为数立方微米内元素的成分，除氢、氦、锂等个别元素外，都能进行定量分析。其特点是：不必把分析对象从基体中取出，而直接对大块试样的微小区域进行分析。电子探针的基本原理：利用经过加速聚焦的电子束（ 0.11）激发试样，从试样发出的“标识 X射线”，对不同元素有不同波长，通过 X射线谱仪，测定“标识 X射线”的波长和强度，从而达到对微区作定性或定量分析的目的。在断口分析中，电子探针主要用于确定合金中析出相和夹杂物的成分，研究元素分布和显微不均匀性。解释氧化腐蚀的机制和测定薄膜的厚度等。但电子探针只能探测原子序数5-92之间各元素（B硼至 U铀）。对痕量也无法分析。 2-5-4 离子探针分析离子探针质量分析仪，它较电子探针具有以下优点：可做全元素分析且灵敏度不受原子序数影响。可做深度分析。可做同位素分析。探测灵敏度较电子探针高几个数量级。图象曝光时间短。可做极薄层表层成分分析。但离子探针对样品有破坏性，真空度要求要比电子探针高，尤其在定量分析上不成熟。离子探针的基本原理：真空室中的样品当被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时，该样品中原子被蒸发、电离，穿过观察室小孔到达离子飞行管道终端，而被高灵敏度的离子检测器所检测。根据 t=S/V=S/2neUM t:测得飞行时间；s:样品到检测器距离（通常 1-2米）；n:离子价数；U:脉冲高压；可计算离子质量 M，从而达到原子分辨水平的化学成分分析目的。第三章断口的宏观分析 3-1 静载荷下的断口宏观形貌实际零件因静载荷而破断的情况不多，但对静载荷破断面的研究有助于了解材料断裂最基本特征。 3-1-1 光滑圆试样的拉伸断口。断口三要素：纤维区；放射区；剪切唇。杯锥状断口。 一、纤维区（F）：粗糙纤维状，细小凹凸，属“正断型断裂”一般位于断口中央。在三向应力作用下，晶界、第二相粒子或夹杂物、破裂而形成显微空洞，长大，连接，锯齿状形貌。二、放射区（ R）：放射花样；每根放射花样称放射元。放射方向与裂纹扩展方向平行，并逆指向裂源。根据放射花样形态可分为“放射纤维”和“放射剪切”两种。 1“放射纤维”的放射元，呈纤维状，一般总是很直的，无论裂纹源是否位于断口中央，或放射花样是否粗大，都不会使放射纤维弯曲。 2“放射剪切”的放射元，是一种典型的剪切脊，若沿放射元的垂直方向作纵截面，形状如。每一条放射剪切元的顶峰有纵向隙裂，通常隙裂面上夹杂物和缺陷很多。此外，其放射元并不总是直的。三、剪切唇：光滑圆形拉伸试样的剪切唇是与拉应力方向呈 45倾斜的断口，在表面附近在平面应力条件下断裂的。断裂前，材料塑性变形量很大，属于韧性断裂区。根据剪切唇在断口上所占位置和大小可分二种情况： 断口上只有纤维区和剪切唇二个区域，这时剪切唇在断面上所占比例较大，甚至可达径向长度的 1/2。裂纹从试样中心的纤维区向外扩展时，裂纹外侧面整个区域都有很大的塑性变形，而剪切唇就在该塑性区内形成（这种情况属于材料塑性较好，变形的约束较小）。断口上同时有三个区，剪切唇所占比例小。因裂纹在放射区中快速扩展时，塑性变形限制在裂纹前端很小区域内，只有当此塑性变形区随裂纹扩展到表面时才形成剪切唇。组成断口的三要素，对分析断口形式，断裂方式和性质是非常重要的。根据三个区域所占比例，可粗略评价材料的性能。例如：纤维区较大，材料的塑性较好；若放射区增加，则表示材料塑性降低，脆性增大。三区比例除材料强度外，还取决于：试验温度：如温度降低，中央纤维区和剪切唇减少，放射区增大。引起所谓的“低温脆性”。试样尺寸对三区比例影响见图。加载速度。它增加会使放射区增大，纤维区、剪切唇区减少。（同实验温度相似） 3-1-2 带缺口圆试样的拉伸断口由于缺口处应力集中，裂纹直接在缺口或缺口附近产生，所以纤维区不再在断口中央，而沿圆周分布，即裂纹源的位置在试样周围，裂纹扩展方向由外向内，若裂纹以对称方式扩展则如示意图。若缺口试样的裂纹以不对称方式由缺口向内部扩展时，断口形态较复杂，初始阶段可能是纤维状的；第二阶段可能是放射状的。这两阶段交截，它便停止发展。3-1-3 矩形试样的断口 矩形试样的研究，对板材（如船体、储油罐）的破坏分析有帮助。一、无缺口矩形拉伸试样的断口，与圆试样类似，也有三个区域。但由于几何形状不同，每个区域的特征均稍有改变。正方形试样，当裂纹源位于正中，与试样表面相对称时，其纤维区呈圆形。但矩形扁平试样的中央纤维区呈椭圆形。放射区出现“人字纹”花样。人字纹的尖端指向裂源。靠近表面的区域也是剪切唇（最后破坏区，平面应力状态）试样厚度对断口形貌有很大影响，厚度减薄时，剪切唇所占面积增大，放射缩小。对薄板试样，断口是全剪切的，这就是在平面应力条件下造成的切断型断口。二、缺口矩形拉伸试样缺口有开在一侧的单边缺口，也有开在厚度方向，在表面（中央）穿透或不穿透的缺口。由于裂纹源一般位于缺口处，所以三区相对位置也发生相应改变。影响三区相对比例的因素，主要有：材料性质、板厚和温度材料越脆，板厚越大，温度越低，纤维区和剪切唇越小，放射区越大。反之则相反。实际板材断口上人字纹并不是直线状，而是弯曲的，尤其在接近表面处弯曲更明显，使裂纹到达外表面最短。人字纹是一系列从板的中心向外发射的撕裂棱线所组成。 3-2 冲击断口的宏观形貌冲击试样一侧开有 U或 V型缺口，承受锤击。一般说，冲击断口中也出现三个区域：首先在缺口附近形成裂纹源，然后是纤维区，放射区和剪切唇。剪切唇沿无切口的其他三侧边分布。纤维区同放射区或剪切唇相连接的边界常呈弧形。冲击断口另一特征是：在摆锤冲击下，缺口一侧承受张应力，不开缺口的另一侧承受压应力，在整个断面上受力方向不同，所以当受张应力的放射区进入受压区时，可能消失而重新出现纤维区。断口上二次出现纤维区的主要原因是当裂纹进入压应力区时，压缩变形对裂纹扩展起阻滞作用，使裂纹由快速失稳扩展转入缓慢扩展。如材料的塑性足够好，则放射区完全消失，整个截面上只有纤维区和剪切唇两个区域。温度对冲击断口各区所占面积的影响。试验温度降低，纤维区面积陡然下降，而放射区面积脆性陡增，材料由韧性转变为脆性，这个变化区的温度称脆性转化温度。 3-3 晶间断裂和解理断裂的断口宏观特征一般说来，晶间（沿晶）断裂与解理断裂都是脆性断裂。所以随着晶间断裂与解理断裂的发展，放射区扩大，纤维区缩小。放射区中的放射花样也变得很细。纯晶间或纯解理断裂的断口上不存在纤维区和剪切唇区。放射区将出现与放射花样不同的特征。晶间断裂的一个明显实例是晶界处存在第二相（图照片）如不锈钢中的M23C6沿晶界折出，常引起晶界脆断。某些合金钢中的P、Sn（锡）、As（砷）、Sb（锑）等元素沿晶界偏析时，使 A晶界发生分离，导致回火脆性，引起晶间断裂（此时晶界上无第二相）。再例如一些具有极粗大晶粒的材料，其晶间断裂的宏观断口呈“冰糖状”（或“石块状”）特征。若晶粒很细小，则肉眼无法分辨出“冰糖状”形貌，此时，断口一般呈结晶状，颜色较纤维断口明亮，但比解理的结晶状解理断口要灰暗些，因为它没有反光能力很强的小平面。一般说断口也较粗糙。高温蠕变断裂的断口，也常是晶间断裂，具有“冰糖状”特征。（图照片）对于纯解理断口，则断口呈结晶状，有许多强烈反光的小平面（或称小刻面），但看不到放射花样。（图照片）解理断口另一宏观特征是具有“人字条纹”（人字形花样）或称山脊状花样，松枝状花样。人字条纹指向裂源，相反方向为裂纹扩展方向。其微观形貌将在下一章“断口的微观分析”中介绍。3-4 应力腐蚀及氢脆断口 应力腐蚀断裂：它通常在很低的拉应力及腐蚀介质联合作用下，沿某些冶金、焊接或结构的缺陷（包括尖角、内应力集中处）优先腐蚀而造成裂纹核心，并随着时间的延长，作缓慢的亚临界扩展。经过相当时间后，裂纹达到临界尺寸，便突然脆断。这种在静载荷作用下，随时间的延续而造成的断裂，称为延滞断裂或静载疲劳。应力腐蚀断口的裂纹源及亚临界扩展区因介质的腐蚀作用而呈黑色或灰黑色。突然脆断区的断口常有放射花样或人字纹。因材料性质和介质条件的不同，一般认为应力腐蚀裂纹是不连续扩展的，裂纹扩展时消耗了能量，要进一步扩展必须再由电化学过程，即阳极极化过程，直到达到所需的能量时，再引起裂纹的机械开裂。氢脆断裂：由于阴极极化，电化学作用后产生游离态氢和新生态氢H，被吸附并扩散到钢中，材料中含有含有过量的氢，在服役过程中，沿某些薄弱地区释放，在该区造成很大的内应力，从而形成裂纹。然后在应力作用下瞬时脆性破断。氢脆也是一种延滞断列。（即在低于屈服强度的较低的拉应力作用下，经一段时间后发生突然断裂）。氢脆断裂方式可能是穿晶的，也可能是沿晶的。氢的主要作用是其所产生的压力（对附近材料产生拉应力）。一般认为：氢脆本身是不是一种独立的断裂机制，氢往往有助于某种断裂机制（如解理、沿晶）的进行。氢脆往往在体心立方金属中容易发生（如 Fe、Ti、Zr），钢中含碳量增加时易产生氢脆。氢脆造成的裂纹在断口上往往是在灰色基体上显现出银白色的亮区。在大截面锻件的断口上可观察到白点（放大检查为细小裂缝，即发裂）。应力腐蚀断口和氢脆断口在金相磨片上有不同的特征，前者裂纹有很多分枝，后者却很少分枝，几乎是单方向的裂纹扩展。第四章断口的微观分析用电镜分析和研究断口的微观形态，断裂原因和断裂机制之间的关系。通常采用透射电镜和扫描电镜。 4-1解理断裂的断口微观特征解理断裂是金属在正应力作用下，由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。通常沿一定的严格的晶面解理面断裂，有时也可沿滑移面或孪晶界解理断裂。（解理面一般都是低指数面，因为低指数面一般表面能低，理论断裂强度最低）。所谓解理断裂是断裂过程的一种机理。一般说，它是脆性断裂，但它并不是脆性断裂的同义语。有时解理断裂也可伴随有很大的韧性。如图表示温度对单晶体断裂过程的影响。解理应力曲线和屈服应力曲线相交于临界温度 Tc处，低于 Tc时，在滑移变形前晶体已解理断裂是脆性的。但高于 Tc时，应力首先使晶体发生塑性变形，然后解理断裂，故伴随一定的塑性变形量。4-1-1 解理断裂的电子金相一般特征 1解理台阶理论上说理想的解理时断裂如果沿某一个解理面断开，则其断口的电子金相应在是一个理想的平坦晶面。但实际上，这种理想的完整晶面是得不到的。实际为多晶体，由于内部晶粒多，而各晶粒取向不同，所以多晶体解理断口是由很多取向略有差别的光滑小平面（刻面）组成，每一小平面代表一个晶粒。电镜观察，发现这些小平面并不是一个单一的解理面，而是由一组平行解理面组成。两个平行解理面之间相差一定高度，交接处成台阶。解理台阶形成的途径主要有以下二个：（1）解理裂纹与螺型位错相交截面形成台阶：设晶体内存在一个螺型位错。当解理裂纹沿解理面扩展时，与螺位错相交截，便产生了相当于高度为一个布氏矢量的解理台阶。若把解理裂纹简化成简单的刃型位错（）AB，当其沿解理面扩展时，与垂直于解理面的螺位错 CD相交割，便产生相当于一个柏氏矢量的割阶，即形成台阶。设台阶的表面积为S，比表面能为S，则由于台阶的形成而增加的表面能为ESS，为使形成台阶所增加的表面能最小，台阶S总力图与AB垂直，因为此时S面积最小，所以台阶S的走向总是大致与裂纹扩展方向相一致。（因为裂纹扩展方向也总是与裂纹前端轮廓线相垂直）。当裂纹继续向前扩展，与越来越多的位错相交割，产生为数众多的台阶。这些极小台阶倾向于汇合起来，如果是异号螺型位错引起的，则相互抵消；如是同号螺型位错引起的台阶则叠加。（2）通过次生解理或撕裂（剪切断裂）的方式形成台阶。解理裂纹扩展过程中，众多的台阶相互汇合，便形成河流花样。我们“朔流而上”可找到裂源部位。“河流花样”本身就是解理台阶存在的标志，看到河流花样就表明这里发生了解理断裂。对实际金属材料，由于是多晶体，存在着晶界或亚晶界。当解理裂纹穿过晶界时，发生河流的激增或突然终止；也可能河流穿过晶界绵延至相邻晶粒，其具体情况与晶界性质有关。实际金属的晶界可分为扭转晶界、倾斜晶界和普通的大角度晶界。下面分别予以讨论。（1）解理裂纹穿过扭转晶界，将发生河流的激增。扭转晶界又称孪晶界，晶界二侧的晶体以晶界为其公共面，旋转了一个小角度。当裂纹从晶界的一侧穿过晶界向另一侧扩展时，因解理面的位向与原解理面之间存在小角度位向差，所以裂纹不能简单地越过晶界，而必须重新形核，裂纹将沿若干组新的相互平行的解理面扩展，而使台阶激增，形成为数众多的河流。穿过扭转晶界使河流激增的另一种解释是根据晶界的位错模型做出的。它认为这种扭转晶界是由一系列相互正交的螺型位错（十字网格）所构成。当裂纹穿过晶界时，与大量密集的螺位错交割而使台阶激增，形成大量河流。二种解释都合理。（2）裂纹与倾斜晶界相交时，河流连续地穿过晶界小角度倾斜晶界是由刃型位错所组成。晶界二侧的晶体相互倾斜一个小角度。当解理裂纹与倾斜晶界相交截时，由于晶界两侧的解理面相互仅倾斜一个小角度，且保持着公共的交截线，所以裂纹连续地穿过晶界，解理河流也将穿过晶界而绵延至相邻晶粒，并不发生激增。（3）普通大角度晶界由于晶界上密集大量位错（包括螺位错和刃位错），相邻晶粒的位向差很大，河流不能通过晶界向相邻晶粒传播，而是在晶界上或离晶界很近的相邻晶粒内产生新的解理裂纹，以扇形方式向外扩张，传遍整个晶粒。故多晶体解理断裂时，在每个晶粒内都以裂纹源为中心，河流花样以扇形向四周扩展，每个晶粒均重复如此，河流花样都不穿过晶粒。3舌状花样：舌状花样的形成是由于解理裂纹沿孪晶和基体之间的界面进行的结果。解理裂纹与孪晶相遇时，便沿孪晶面发生二次（局部）解理，发展至一定程度后，二次解理面与主解理面之间的连接部分破断，从而形成舌状花样。在钢铁中，低温、高速形变以及有三向拉应力时，晶体滑移的临界切应力将增大，滑移困难，因此形变就可以孪晶方式进行，形成形变孪晶。所以，在低温及高速变形时容易发生孪晶变形，也就容易出现舌状花样。体心立方金属解理舌的形成过程如下：平行于纸面的晶面110。孪晶与基体的界面是 112，它与 110，即纸面垂直。112与110的交线为111。开始，解理主裂纹沿基体解理面100和110由 A扩展到 B，在 B处与孪晶相遇，这时它将改变方向，沿孪晶界 112111继续向 C扩展，扩展到 C后沿 CD断开。与此同时，主裂纹也从孪晶两侧（垂直于纸面）越过孪晶而沿 DE继续扩展，于是形成解理舌。理论上舌的 BC面112与解理面100之间的夹角应为 3516（-Fe）。4鱼骨状花样（青鱼骨花样）：主要发现在体心立方金属中，如 W、 Fe、 Fe-Cr-Al合金等。如 430型不锈钢冲击断口花样，中部为沿 100方向解理，而两侧为沿 112或沿100方向解理。 5二次裂纹：几乎在所有的解理断口电子金相图上，均存在二次裂纹。它们是与主裂纹面有一定夹角的裂纹分枝。应注意与二级复型中的皱褶痕区别开来，采用倾斜台，将试样倾转一个角度，可使皱痕消失，而显示出二次裂纹的特征。 4-1-2 准解理断裂的电子金相特征（也是宏观脆断的一种断口）准解理断裂首先在马氏体回火钢中发现。而且，只有在使用电镜后，才有此种分类。准解理属于解理断裂，但与解理又不完全相同。在某些脆性断口上，通过电镜可看到解理断裂的特征形貌，同时又伴随着有一定的塑性变形痕迹撕裂棱。准解理断口上一个个小平面不像解理面平整，裂纹源常在晶粒中间，周围小平面上也有解理台阶，裂纹向四周扩展与周围准解理小平面连接时出现撕裂棱，有形变特征。宏观上氢脆断口的银白色亮面在微观上就是准解理断口形貌。解理面是可看到闪光小平面，准解理面不闪光。 4-2 剪切断裂的断口微观特征剪切断裂是一种伴有大量塑性变形的断裂方式，属于韧性断裂。剪切断裂有二类，一类称滑断或纯剪断，一类称为微孔聚集型剪切断裂。 4-2-1 滑断或纯