西科大水合肼镀镍.doc

实验仪器及所用设备见表2-1： 表2-1 实验仪器设备型号名称生产单位L104电子天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司78HW-1数显恒温磁力搅拌器杭州仪表电机有限公司SHB-III循环水式真空泵郑州汇成科工贸有限公司DHG-9075A电热恒温鼓风干燥箱上海齐欣科学仪器有限公司DF-II集热式磁力搅拌器常州奥华仪器有限公司TM-1000扫描电镜日本日立公司D/max-RBX射线分析仪日本理学电机公司化学镀实验工艺参数及所用化学试剂用量见表2-2：表2-2 工艺参数及所用化学试剂用量实验流程反应时间反应温度化学试剂等级用量除 油10min60氢氧化钠（NaOH）分析纯50g/L碳酸钠（Na2CO3）分析纯25 g/L焦磷酸纳（Na4P2O7）分析纯25g/L粗 化20min40氢氟酸（HF(40%)）分析纯100mL/L硝酸（HNO3(65%)）分析纯200mL/L敏化活化15min30氯化钯（PdCl2）分析纯1g/L盐酸（37%HCl）分析纯210mL/L锡酸钠 （Na2SnO37H2O）分析纯7g/L氯化亚锡（SnCl22H2O）分析纯72.9g/L解 胶1min45盐酸（37%HCl）分析纯500g/L化 学 镀30min75硫酸镍（NiSO46H2O）分析纯26g/L硫酸钴（CoSO4 7H2O）分析纯20g/L硫酸亚铁（FeSO47H2O）分析纯20g/L次亚磷酸钠（NaH2PO2）分析纯32g/L柠檬酸三钠（C6 H5Na3O72H2O）分析纯100g/L硼酸（H3BO3）分析纯60g/L氯化铵（NH4Cl）分析纯30g/L2.2.2 实验流程 石墨除油粗化石墨化学镀粉末解胶敏化、活化冲洗至中性、干燥化学镀冲洗至中性、干燥冲洗至中性、干燥冲洗至中性、干燥冲洗至中性、干燥冲洗至中性、干燥2.2.3 实验流程1除油 除油主要是除去工件表面在机械加工或储存过程中残留的润滑油、防锈油、抛光膏等油脂或污物。主要的除油方式有有机溶剂除油、碱液除油、电化学除油、乳化剂除油、超声波除油等。我们主要是使用碱性除油。碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液除去表面油污的方法，这种方法实质是靠皂化油和乳化作用除油。石墨重量与除油溶液的体积比按1:60g/mL进行，溶液配制见表2-2除油部分。 真空抽滤，然后冲洗干净至中性，干燥。2粗化 化学粗化的实质是一种腐蚀，它使样品表面变得微观毛糙，使该表面成为亲水性，即能被水所湿润，以提高镀层与基体的结合力。石墨重量与粗化溶液的体积比按1:60g/mL进行，溶液配制见表2-2粗化部分。 真空抽滤，然后冲洗干净至中性，干燥。3敏化活化 敏化的目的是使石墨表面吸附一层容易氧化的物质一边在活化时被氧化而在表面形成“活化层”、“催化膜”。活化则是在石墨表面产生有催化活性的贵金属薄层，以作为化学镀时表面产生氧化还原的催化剂。我们所采用的方法是一步法，即敏化活化同时进行。配置100ml敏化活化液的步凑是，B液：称取7g氯化亚锡加入到10ml浓盐酸（37%）中，不断搅拌至完全溶解，然后加入0.7g锡酸钠，搅拌均匀；A液：称取0.1g氯化钯加入20ml浓盐酸（37%）中搅拌至完全溶解，再加入10ml蒸馏水，恒温水浴（30）下，加入0.29g氯化亚锡，搅拌。从A液加入氯化亚锡开始计时，搅拌12min后，立即将B液慢慢倒入A液中，恒温水浴（45）3h，补加蒸馏水至100ml。石墨重量与敏化活化溶液的体积比按1:60g/mL进行，工艺参数见表2.2敏化活化部分 真空抽滤，然后冲洗干净至中性，干燥。4解胶 解胶的作用时将钯粒周围的二价锡离子脱去，露出具有催化活性的金属钯微粒。工艺参数见表2-2解胶部分； 真空抽滤，然后冲洗干净至中性，干燥。5化学镀 准确称取计算量的镍盐(硫酸镍)，钴盐（硫酸钴），铁盐（硫酸亚铁）还原剂(次亚磷酸钠)，络合剂(柠檬酸钠)，蒸馏水溶解，搅拌均匀； 将已完全溶解的主盐溶液，在不断搅拌下倒入含络合剂的溶液中； 将完全溶解的还原剂溶液，在剧烈地搅拌下，倒入按配制好的溶液中； 将硼酸在热水中溶解后，在充分搅拌作用下，倒入按配制好的溶液中； 用蒸馏水稀释至计算体积，调节Ph值为8.5。在以上镀液的配制过程中应注意的事项有：严格按照以上的工序进行溶液的配制，先后顺序千万不可颠倒，否则就得不到性能合格的镀液，在配制过程中一定要进行搅拌，即使已预先将各部分药品完全溶解，进行混合时，若不进行充分搅拌也会生成肉眼难以发现的化合物。 将镀液置于75水浴中，在不断搅拌下加入上述处理好的石墨，搅拌下反应30min左右。实验现象：反应剧烈，不断有大量气泡产生；溶液颜色由黑褐色变成淡淡的紫红色；溶液由浑浊