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2 60567 CEI:2005 2005SOMMAIRE 摘要AVANT-PROPOS.前言.6INTRODUCTION.简介.101 Domaine dapplication 范围 .142 Rfrences normatives参考文献.143 Echantillonnage des gaz aux relais de protection (Buchholz). 采样气体继电器(瓦斯). 163.1 Remarques gnrales一般资料.163.2 Echantillonnage de gaz libres en seringue. 游离气体注射器取样. 163.3 Echantillonnage des gaz libres par dplacement dhuile 游离气体驱油取样. 183.4 Echantillonnage sous vide des gaz libres采样真空游离气体. 204 Echantillonnage de lhuile dans les matriels immergs dans lhuile . 采样中的油的充油设备. 204.1 Remarques gnrales .一般资料.204.2 Echantillonnage de lhuile en seringue采样油注射器. 224.3 Echantillonnage de lhuile en ampoule de prlvement. 油样取样灯泡. 244.4 Echantillonnage de lhuile en bouteille. 油样瓶. 264.5 Elimination de lhuile usage . 出售的“地沟油”. 285 Identification des chantillons. 样品标识. 286 Prparation dtalons de gaz dissous dans lhuile. 溶解在油中制备标准气体. 306.1 Premire mthode: prparation dun grand volume dtalon de gaz dissousdans lhuile. 第一种方法:准备大量溶解气体标准中石油. 306.2 Deuxime mthode: prparation dtalon de gaz dissous dans lhuile dansune seringue ou un flacon . 方法二:准备标准气体溶解在油小瓶或注射器. 347 Extraction des gaz de lhuile. 瓦斯油的提取. 367.1 Remarques gnrales一般资料.367.2 Dispositif dextraction sous vide, par cycles successifs, utilisant une pompede Toepler. 真空萃取装置,通过连续循环用泵特普勒. 387.3 Extraction sous vide par la mthode de dgazage partiel部分脱气真空提取的方法. 427.4 Mthode dextraction des gaz par entranement . 瓦斯抽放方法驱动. 467.5 Mthode despace de tte . 顶空法. 488 Analyse des gaz par chromatographie gaz-solide . 气 - 固用气相色谱法分析. 688.1 Remarques gnrales .一般资料.688.2 Description de modes opratoires satisfaisants laide du Tableau 3 从表3中的满意程序说明. 708.3 Appareillage . 设备.708.4 Prparation de lappareil . 准备相机. 748.5 Analyse .分析.768.6 Etalonnage du chromatographe . 色谱仪的校准. 768.7 Calculs .计算.789 Contrle de la qualit . 品质管制.789.1 Vrification du systme danalyse. 分析系统的验证. 789.2 Limites de dtection et quantification. 检测和定量限制. 809.3 Rptabilit, reproductibilit et exactitude重复性,再现性和精确度. 8210 Rapport des rsultats 报告结果.86CONTENTS 目录FOREWORD. 前言.7INTRODUCTION. 简介.111 Scope.范围.152 Normative references . 规范性引用文件.153 Sampling of gases from gas-collecting (Buchholz) relays. 采样气体从集气(瓦斯)继电器.173.1 General remarks. 总论.173.2 Sampling of free gases by syringe. 自由气体取样用注射器.173.3 Sampling of free gases by displacement of oil . 驱油的游离气体采样.193.4 Sampling of free gases by vacuum . 自由气体取样真空.214 Sampling of oil from oil-filled equipment . 充油设备油取样.214.1 General remarks.总论.214.2 Sampling of oil by syringe . 油用注射器取样.234.3 Sampling of oil by sampling tube . 通过采样管采样油.254.4 Sampling of oil by bottles . 采样瓶油.274.5 Disposal of waste oil . 出售的“地沟油”.295 Labelling of samples. 样品标签.296 Preparation of gas-in-oil standards . 制备标准气体中的油.316.1 First method: preparation of a large volume of gas-in-oil standard. 第一种方法:大量的油中溶解气体标准编制.316.2 Second method: preparation of gas-in-oil standards in a syringe or a vial. 第二种方法:在注射器或小瓶中制备气体中的油的标准.357 Extraction of gases from oil . 提取油气体.377.1 General remarks.总论.377.2 Multi-cycle vacuum extraction using Toepler pump apparatus . 多周期真空萃取使用特普勒泵装置.397.3 Vacuum extraction by partial degassing method . 真空提取部分脱气法.437.4 Stripping extraction method . 剥皮提取方法.477.5 Head-space method . 头部空间的方法.498 Gas analysis by gas-solid chromatography气 - 固色谱法气体分析.698.1 General remarks.总论.698.2 Outline of suitable methods using Table 3 . 合适的方法,使用表3概要.718.3 Apparatus. 仪器.718.4 Preparation of apparatus制备设备.758.5 Analysis . 分析.778.6 Calibration of the chromatograph. 色谱仪的校准.778.7 Calculations . 计算.799 Quality control . 品质管制.799.1 Verification of the entire analytical system. 整个分析系统的验证.799.2 Limits of detection and quantification. 检测和定量限制.819.3 Repeatability, reproducibility and accuracy. 重复性,再现性和精确度.8310 Report of results . 结果的报告.87Copyright International Electrotechnical CommissionProvided by IHS under license with IEC Licensee=Transalta Utilities/5910033100No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale, 11/28/2007 20:47:25 MST-,-,- 4 60567 CEI:2005Annexe A (informative) Procdure pour vrifier lintgrit des seringues avant leremplissage avec de lhuile (voir Figure 4) . 附录A(资料性附录)程序之前验证其完整性的注射器填充油(见图4). 120Annexe B (informative) Calcul de la correction due lextraction incomplte par lamthode de dgazage partiel . 附录B(参考)计算校正由于不完全萃取局部脱气法. 122Annexe C (informative) Versions sans mercure des mthodes dextraction sous videet mthode dextraction par brassage . 附录C(资料性附录)版本无汞真空提取方法和提取方法酿造. 124Annexe D (informative) Prparation dtalons saturs en air . 附录D(资料)的制备饱和空气标准. 126Copyright International Electrotechnical CommissionProvided by IHS under license with IEC Licensee=Transalta Utilities/5910033100No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale, 11/28/2007 20:47:25 MST-,-,-60567 IEC:2005 5 Annex A (informative) Procedure for testing the integrity of the syringes before fillingwith oil (see Figure 4) . 附录A(资料性附录)测试程序的完整性注射器灌装前油(参见图4). 121Annex B (informative) Correction for incomplete gas extraction in partial degassingmethod by calculation . 附录B(参考)修正不完整的天然气开采部分脱气计算方法. 123Annex C (informative) Mercury-free and shake test versions of the standardextraction methods . 附录C(资料性附录)水星自由和摇测版本的标准提取方法.125Annex D (informative) Preparation of air-saturated standards . 附录D(资料)制备的标准空气饱和. 127matriels lectriques immergs dans lhuile, pour les analyses ultrieures.transformateurs.8 Gas analysis by gas-solid chromatography气 - 固色谱法气体分析8.1 General remarks 总论Gas samples, whether obtained from gas-collecting relays or removed from an oil sample, areanalysed by gas chromatography. The gases to be determined are:Hydrogen H2Oxygen O2Nitrogen N2Methane CH4Ethane C2H6Ethylene C2H4Acetylene C2H2Carbon monoxide COCarbon dioxide CO2For the purpose of this guide, C3 hydrocarbons are not required, but they may on occasiongive useful information.A number of methods may be used for the analyses; the two methods detailed in Table 3 aregiven as examples that have been found suitable for all extraction techniques.气体样品,无论是获得从气体收集继电器或除去油样,用气相色谱分析。要确定的气体是:氢气H2O2氧气氮气N2甲烷CH4乙烷C2H6乙烯C2H4乙炔C2H2一氧化碳CO二氧化碳(CO2)对于本指南的目的,C3碳氢化合物不是必需的,我们的目标是他们可能借势提供有用的信息。有许多方法可以用于分析,这两种方法都详表3鉴于已发现适用于所有技术提取的例子。Copyright International Electrotechnical CommissionProvided by IHS under license with IEC Licensee=Transalta Utilities/5910033100No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale, 11/28/2007 20:47:25 MST-,-,- 70 60567 CEI:2005Ce qui suit suppose un certain niveau de comptences dans les techniques de chromatographieen phase gazeuse et omet, par souci de concision, de multiples dtails que lontrouvera dans des manuels sur la pratique de ces techniques.以下假设了一定程度的专业知识,色谱技术气相和失败,为简洁起见,许多细节是发现教科书中对这些技术的做法。8.2 Description de modes opratoires satisfaisants laide du Tableau 3说明令人满意的程序使用表3Dans lexemple 1 du Tableau 3, deux oprations spares sont effectues, lune utilisant unecolonne remplie de Porapak (voir Note), lautre une colonne de tamis molculaire. Il nexistepas de dtecteur unique ayant une sensibilit suffisante pour tous les gaz dtecter; enconsquence, les gaz lus de la colonne utilise traversent la fois un dtecteur conductibilit thermique pour lanalyse des gaz atmosphriques, du CO, CO2 et H2, et undtecteur ionisation de flamme pour lanalyse des hydrocarbures.Afin de dterminer CO et CO2 avec une sensibilit amliore, il est possible dinstaller unmthaniseur lentre du dtecteur ionisation de flamme, pour convertir CO et CO2 enmthane qui est ensuite dtect en ionisation de flamme.Porapak est le nom commercial de produits fournis par Water Associates. (Il sagit de billesde polymres poreux modifis pour obtenir des caractristiques de rtention diffrentes. Il enexiste huit types disponibles qui sont, dans lordre de leur polarit croissante, Porapak P, PS,Q, QS, R, S, N et T).NOTE Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente norme et ne signifie nullementque la CEI approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. Des produits quivalents peuventtre utiliss sil est dmontr quils conduisent aux mmes rsultats.Dans lexemple 2 du Tableau 3, des colonnes PLOT (porous large open tubular: tubulaires,ouvertes, de grande taille et poreuses) plus sensibles sont utilises, en particulier pour le casde lextraction en espace de tte.Il est possible que, dans le cas de lemploi de la mthode dextraction par entranement, lonne puisse pas atteindre les sensibilits et exactitudes exiges pour lanalyse des hydrocarburespendant les essais en usine, en utilisant moins de 5 ml dhuile. Des volumes dhuileplus importants (10 ml) exigent des temps dentranement plus grands pour extraire les gazdissous, ce qui conduirait des chromatogrammes inacceptables, moins de concentrer lesgaz extraits laide dun pige froid.La mthode dcrite ci-aprs correspond des appareils pour lesquels les sorties desdtecteurs sont branches de telle sorte quils puissent tre utiliss avec un intgrateur ou unenregistreur une seule voie. Lemploi dun intgrateur ou dun enregistreur deux voiessupprime la ncessit de ce branchement.在表3中的实施例1中,两个单独的操作进行,使用填充PORAPAK列(见注),另一种分子筛柱。有没有单一的探测器有足够的针对所有气体的检测灵敏度,因此,从柱中洗脱的气体通过两个检测器中使用热导率的大气中的气体,CO,CO2和H2的分析,并火焰离子化检测器,用于分析烃。提高了灵敏度的CO和CO2,以确定,它是可以安装一个蒸煮器的火焰离子化检测器的入口处,以转换成CO和CO2甲烷,然后将其用火焰电离检测。PORAPAK水联营公司提供的产品的商标名称。 (这些珠子多孔聚合物改性,以获得不同的保留特性。该八种是,为了增加极性,PORAPAK P,PS,Q,Q,R,S,T和N)。注:此信息是为了方便本标准的用户,并不构成独联体国家批准或建议命名产品的独家使用权。同等产品如果它被示出,它们导致相同的结果,可以使用。例2,表3,PLOT柱(多孔管状敞开:管状开放的,多孔的和大的)更敏感的情况下,特别是对于用于顶空萃取。这是可能的,通过训练的情况下,使用的提取方法,是不能达到所需的烃类分析的灵敏度和精度在出厂时,在测试过程中使用少于5毫升的油。卷油较大(10ml)中需要更大的训练时间,提取气体溶解,这会导致不可接受的色谱图于焦点抽出的气体使用冷阱。下面描述的方法对应的设备的输出检测器连接,使它们可以被用来与一个积分器,或单声道录音机。一个积分器,或一个双通道记录器使用消除了这方面的需要。8.3 Appareillage8.3.1 Chromatographe en phase gazeuseLa Figure 16 est un exemple dun schma de montage utilis et donnant satisfaction. Il y alieu dadapter les dispositifs dinjection la mthode de transfert des gaz depuis linstallationdextraction jusquau chromatographe.Ainsi, linstallation dextraction sous vide, dcrite la Figure 9, utilise la fois avec lamthode la pompe de Toepler et avec la mthode de dgazage partiel, transfre les gaz,via une vanne gaz dchantillonnage et par une boucle dchantillon talonne; il sagitdune mthode recommande pour amliorer la rptabilit.Les chantillons de gaz peuvent tre transfrs dune autre faon, en les injectant dans lechromatographe laide dune seringue tanche de prcision; cette dernire mthode estgnralement employe pour les chantillons de gaz provenant du relais de protection.8.3设备8.3.1气相色谱仪图16是使用和令人满意的安排的一个例子。那里适于喷射装置的气体传输的方法,从安装色谱仪,直到提取。因此,抽取真空的系统被描述在图9中,它是用来与的方法Toepler的泵的部分脱气的方法,气体传输,通过气体取样阀与校准过的样品定量环,它是一个推荐的方法,以提高可重复性。可以以另一种方式传递的气体样品,通过注射进入色谱仪使用一个密封的精度注射器,后者的方法通常用于气体样品从中继。Copyright International Electrotechnical CommissionProvided by IHS under license with IEC Licensee=Transalta Utilities/5910033100No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale, 11/28/2007 20:47:25 MST-,-,-60567 IEC:2005 71 The following assumes a measure of competence in the techniques of gas chromatographyand omits, for brevity, many details which may be found in practical manuals on thesetechniques. 以下假设在气相色谱仪的技术能力衡量和遗漏,为简便起见,很多细节可能被发现在论文的实用手册技术。8.2 Outline of suitable methods using Table 3 外形合适的方法,使用表3In example 1 of Table 3, two separate runs are made, one with a Porapak column (see Note)and the other with a molecular sieve column. A single detector having adequate sensitivity forall the gases to be detected is not available; thus, the gases eluted from the column in useare passed over both a thermal conductivity detector which detects atmospheric gases, CO,CO2 and H2 and a flame ionization detector which detects hydrocarbons.To determine CO and CO2 with improved sensitivity a

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