黄体酮 药典鉴定.doc

黄体酮2010版本对05版进行了修改拼音名：Huangtitong英文名：Progesterone分子式： 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚或植物油中溶解，在水中不溶。熔点本品的熔点（附录C）为128-131。比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25时，依法测定（附录E），比旋度为+186至+198。【鉴别】（1）取本品约5mg，置小试管中，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钢的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10-30分钟，应显蓝紫色。（2）取本品约0.5mg，置小试管中，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集434图）一致。(4) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%30%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10l，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇乙腈水（25：35：40）为流动相，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为12分钟；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60水浴中保温4小时，冷却，用1mol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，量取10l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰的分离度应大于4.0。测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液；精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取黄体酮对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】黄体酮注射液【化学成分】本品为孕甾-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算，含C21H30O2应为98.0%-103.0%。【分子式与分子量】C21H30O2 分子量：314.47【药理作用】孕激素类药2005版药典拼音名：Huangtitong英文名：Progesterone分子式： 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚或植物油中溶解，在水中不溶。熔点本品的熔点（附录C）为128-131。比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25时，依法测定（附录E），比旋度为+186至+198。【鉴别】（1）取本品约5mg，置小试管中，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钢的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10-30分钟，应显蓝紫色。（2）取本品约0.5mg，置小试管中，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集434图）一致。【检查】有关物质取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/4。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录L）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按黄体酮峰计算不低于1000，黄体酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取乙烯雌酚约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取5l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取黄体酮对照品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。【贮藏】遮