铅结果测量不确定度报告.doc

修订码：01表 号：ZTDG检测 61浙江正泰电器股份有限公司质量检测中心检测/校准结果测量不确定度报告报告名称火焰原子吸收法测定铅（Pb）含量不确定度的评定分析设备名称原子吸收分光光度计设备型号WFX130B使用检测/校准方法GB/T 26125-2011标准物质铅（Pb）标准溶液检测/校准环境检测/校准人员黄大兴分析测量不确定度的来源： 1. 原子吸收分光光度测量重复性引起的不确定度；2. 标准溶液引起的不确定度；3. 标准曲线引起的不确定度；4. 原子吸收分光光度计本身的不确定度；5. 容量瓶示值误差带来的不确定度；6. 容量瓶重复性引起的不确定度；7. 容量瓶温度效应带来的不确定度；8. 分析天平本身的不确定度；9. 分析天平称量重复性引起的不确定度。测量不确定度的评定步骤：1 浓度C引起的不确定度1.1 重复性引起的不确定度 试样的12次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的标准不确定度为：5.87mg/L相对标准不确定度为：表1：C重复测量的数据项目铅含量（mg/L）平均值()样品1.99621.99272.03222.03121.99152.04622.00801.99831.98872.02761.99762.00371.98951.2 标准溶液引起的不确定度配制标准溶液产生的不确定度的计算如下：用铅储备液（10007）mg/L 按比例稀释至铅标准使用液1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L。1.00mL的移液管检定给出的0.010mL，按三角分布计算标准偏差为：0.010/=0.0041mL ；重复10次测量产生的标准偏差为0.010mL；温度引起的不确定度按2，体积膨胀系数为2.1（1/），即1.0022.1=4.2mL，按95的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：4.2/2=2.1mL，所以1.00mL的移液管引起的相对不确定度为：5.00mL的移液管检定给出的0.006mL，按三角分布计算标准偏差为：0.006/=0.0024mL ；重复10次测量产生的标准偏差为0.006mL；温度引起的不确定度按2，体积膨胀系数为2.1 （1/），即5.0022.1=2.1mL，按95的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：2.1/2=1.05mL，所以5.00mL的移液管引起的相对不确定度为：5.00mL的移液管使用2次，所以配制标准溶液产生的相对不确定度为：=1.5110-21.3 标准曲线引起的不确定度 下表2是标准系列的3次检测结果，对该数据进行拟合得：Y=0.0209X-0.0003，r=0.999995，斜率b=0.0209。计算结果见表3所示。表2：标准溶液的测定结果浓度（mg/L）吸光度1.00.01980.02080.02102.00.03990.04100.04283.00.06200.06250.0620表3：计算结果浓度（mg/L）吸光度Yi标准曲线模拟的吸光度Y（Yi-Y）2（）21.00.02060.0206012.00.04120.0415910-803.00.06230.0624110-81 （式中：P测试C的次数，n测试标准溶液次数，b标准曲线的斜率，测试C的平均值，测试标准溶液的平均值。）所以由标准曲线带来的相对不确定度。1.4 检测仪器引起的相对不确定度仪器检定证书给出的U=2，K=2，即：1.5 浓度C引起的相对不确定度2 体积V引起的不确定度消解液定容至100.0mL后测定，100.0mL容量瓶引起的不确定度计算如下：100.0mL的容量瓶检定给出的0.02mL，按三角分布计算标准偏差为： =0.0082mL；重复10次产生的标准偏差为0.016mL；温度引起的不确定度按2，体积膨胀系数为2.1（1/），即100.022.1=4.20mL，按95的置信概率（K=2）转换为标准偏差为：4.20/2=2.10 mL，所以100.0mL的容量瓶引起的相对不确定度为：。3 质量m引起的不确定度 根据检定证书可知所用天平的灵敏度为0.0003g，K=2，按均匀分布，置信因子。则计算误差引入的标准不确定度：=8.66g。在天平上12次重复称量，得其极差R为0.0003g，极差系数为2.98，则变动性标准偏差引入的标准不确定度为：。称重引起的标准不确定度为：=1.33g。12次称样的m平均值为0.4315g，所以：相对不确定度=3.08。4 合成相对标准不确定度为： =4.35经过12次重复测出的=2.0080 mg/L，所以：=465.35mg/kg=465.35ppm其标准不确定度为：4.35465.35=