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硅酸盐通报1997年增刊氧化钇稳定氧化锆陶瓷烧结特性与性能研究安胜利 赵文广 安立国 徐广尧(包头钢铁学院014010) (包头钢铁公司)摘要:对Y2QZrOz陶瓷材料的烧结特性进行了实验研究。利用扫描电子艟微镜、x光衍射仪、V氏6竖垤仅等 研究了氧化钇部分稳定氧化锆在不同烧结温度下的显微组织、相比例、断裂韧性等。实验证明在16I)lJIF烧结的Y2鸭一z鹏试样,组织致密并具有较高的抗弯强度值。所制Y2晚一z“)!陶瓷断裂韧性可达5,61一了,13MPam。 关键词:zroj,Y2q,烧结,断裂韧性,相比例抗弯强度1引言 1600,升温速率4min,降温速率lOt: 氧化钇稳定氧化锆陶瓷材料具有良好的氧rain,气氛为空气。离子导电性、高强度、高韧性和耐高温性,因此 采用三点支撑法测定其强度。测定仪器为 作为圆体电解质在许多领域得到了广泛的应 LJ一1500型电子万能试验机,样品尺寸为4,0 用,如金属液直接定氧传感器、高温炉燃烧控制 5 050ram。,每种斌样取三个弹,测量结果 氧传感器、高温燃料电池等。在有些环境极为 取其平均值。 恶劣(如温度高、温度变化剧烈等)的条件下应试样的表面经砂纸研磨,c。03粉抛光用 用,对Y203一Z102陶瓷材料的性能要求严 HVA一10A维氏硬度计测定维氏硬度,施加载 格 。如要制备优质长寿命高温炉窑燃烧控 荷为5千克,每个试样测7个压痕点,在光学显 制氧传感器,重要的基础是获得性能稳定可靠 微镜下观察压痕图象并测量裂纹长度。断裂韧性KIc利用Hasselman等修正的Evs和 的Y203一zr02固体电解质材料。因此,研究Charles的公式计算。 制备高性能的Y203ZK)z固体电解质材料有利用Pw17()0x光衍射仪测定试样x光 着重要的应用价值。本文研究了Y,QZrOz衍射谱,测定条件为CuKd辐射,40kv40rn,A。 陶瓷材料在不同温度下的烧结特性以及显微组采用文献6的方法进行x光衍射定避相分织和相比例、断裂韧性等性能,并分析了队析,确定烧结样的相比例。一ZrCh的断裂韧性与相组织的关系。 烧结试样密度由比重瓶测定。烧结试样冲击断裂横截面,表颢真宅喷镀2实验方法 C导电屡,在JXA50A扫描电子显微镜下观Y203一zr02固体电解质中Y2q台量为 察显微结构。6t001。共沉淀法制得Y2qZ她陶瓷粉末l“,将其置人模具中,在30MPa下压制成试 3,实验结果及讨论样坯体。氧化钇部分稳定氧化错在不同温度(1200烧结是在MoSi2炉中进行,温度由Eu一25 j600)下烧结,随着烧结温度提高,烧结试 程序控温仪控制,烧结温度从1200(2样的密度增大。图t给出r在1200Gt内蒙古自抬区自然科学基金资叻研究项目108硅酸盐通报1997年增刊 结温度的提高,其内部颗粒之间的表面接触发展为颗粒连接产生烧结颈、孔隙封闭且为圆滑 的7L洞,形成致密的烧结体。但过高的烧结温冀度会使晶粒长大L4,导致许多气孔离开晶界而、越形成孤立状态,使气孔和晶界问的扩散距离变档靛大,从而降低陶瓷材料致密化的速率。罂表1 V203一Zr02陶瓷材料的力学性能烧结温度 抗弯强度 断裂韧性 样号(MPa) KIt(MPan1J。)l1200 203 25 692130022l l7 13T10031400 329 46 2341500 367 76 22图i Y203一zrq的密度随烧结温度的变化51600 436 55 6I1600下烧结3小时,氧化钇部分稳定氧化锆表2 6ra01Y203一Zrq陶瓷材料的相比例试样的相对密度。由图1可知,在高于1500(;的温度下烧结3h后,氧化钇部分稳定氧化锆试样号 烧结温度 立方相 相比例() 单斜相四方相样的密度达到了理论密度的958。低于213000 67 0,33 01500烧结时,试样密度随温度的升高线性增31400055 0 41 004大;而高于1500后,提高烧结温度时,试样烧,415000 52 0 44 0 04结密度的增加变缓。51600050 032 0 18图2为氧化钇部分稳定氧化锆在不同烧结温度下显微结构的变化。由图2可见,随着烧a J200 b t400 c1600图2 Y20sZr02的显微组织表1中给出了氧化钇部分稳定氧化锆的抗 数据表明,氧化钇部分稳定氧化锆的抗弯强度 弯强度和断裂韧性随烧结温度的变化。由表1随着烧结温度的提高而增加,当烧结温度为iI|n8i。硅酸盐通报1997年增刊160012时,抗弯强度达到436 5MPa。随烧结 r 18,而四方相含量降低r,这可能是其断 温度的变化,各试样的断裂韧性KIc疽变化不 裂韧性降低的重要原因。在高温下烧结州,使 大,在56I一7 13MPam14之间,在i600下 试样在高温下保持的时间延长,造成立方柏舳烧结试样的断裂韧性下降为561 MPam 。 粒的长大,大颗粒的立方相和四方相Zm!在冷却过程中将发生相变,其相变反应为: Zr02(C)=zh(t) Zr02(t)=ZrO)(m)其中Zr02(c)、z旬2(t)和Zr02(171,1)分别为立方、四方和单斜z鼢。由于上述相变的发=恺嗵生,使zr02陶瓷中的四方相含量降低和单斜相甚莲含量增大。4结论 氧化钇部分稳定氧化锆的密度随烧结温度的提高而增加,在温度为1500下烧结其密 度达到了理论鳆的958。随着烧结温度的30405060提高,Y203ZrOe的抗弯强度增加。当烧绐温2日度为1600。C时,抗弯强度值达到4365Mpa。 图3不同烧结温度的Y:qZrOa的X光衍射谱所制试样的断裂韧性达到5 6j一713 MPa rn 。烧结温度提高,z r02陶瓷晶粒长大,在氧化钇稳定氧化锆是由单斜相、四方相和 冷却过程中发生相变,使四方相降低,断裂韧性 立方相组成的三相体系。利用x光衍射可以下降。定量分析其相比例。氧化钇部分稳定氧化锆的 X光衍射谱如图3所示,其相比例定量分析的 参考文献结果列于表2。由表2可以看出,随着烧结温i黄克勤,刘庆国固体电解质定氧技术北京:冶度的提高,Y203一zrQ陶瓷材料的立方相含量 金工业出版社,1993 减少,四方相含量增加,单斜相含量都很少。而2赵文广金属披固体电解质定硫传感器研究也头 当烧结温度提高到1600时,四方相含量降 钢铁学院硕f:学位论文i996低,单斜相含量增多,达到t8。氧化钇部分3Nilhara K,Monna R,Haxcelman D R Evalualif)fKlc of brittle s()lids by lhe indentation melhxwith稳定氧化锆烧结体中具有较高的四方相含量对low cracktoindenl m【ios,J Mater&【其具有较高的抗弯强度和断裂韧性起着重要的Letlers,1982(i):1316作用。在氧化钇部分稳定氧化错陶瓷中,并不4安立国,安胜利刘庆国氧化镁部分稳定氧化错是所有的四方相都可以在应力诱导下相变为单超细粉末及其烧结特性耐火材料,1994,28(3):斜马氏体幅起到增韧的效果,只有具有一定尺140142寸的、在室温卜保持亚稳状态的四方相zo才5史司顺氧化钴埔韧陶瓷驶其进展硅酸盐通报,能起到增韧的作用j。因此,在氧化钇部分稳 1988,7(1):4757 定氧化锆陶瓷制备过程中,控制合适盼烧结条6安胜利吴卫江,刘庆国氧化镁部分稳定氧化错体 件,以获得合理的相比例,是获得高性能的氧化系耜比例的x光定盈分析耐火材料,1990,24(3): 钇部分稳定氧化锆陶瓷的基础。 4851在1600下烧结试样的单斜相含量达到一110一硅酸盐通报1997年增刊7the Study 011 Sintering Behavior and Property of Yz03PSZ CeramicAn Stunrgli Zhao WengguangAn LiguoXu Guangyao(Baotou University of Iron and Steel Technology)(Baotou Iron and ted CorpOration)、Abstract:The simerlng behavior of k吗一zr02 ceramic is studied by experimem The rnicrostrocA,&-e,p嘛e t札i。,fracture toughness of Y203z她pks sIntered at different sinterlng temperature are investigated by SEM,XH1ydlffmction and Vicke,s hardness apparamaThe results demonstrate that the strength of the sample sintered“1600C is aDeak value 0f 4365 Mpa And the fracture toughnms is decreaseluse the tetragonal phase ratio is decrea靶Keywords:z她,Y2q,sInter,toughness,phase ratio,strength4a44aa44口aaaaad4a口a4444d4aa44aa44a4月a4a4 (上接第107页)caprolactsm。J P0lym sci,Part A:PolymChem,1993,31:29l参考文献 5lnoue H,Yoneyama卜L Electropolymerizafion of aniline intercatatedin montmorilloniteJISugahara Y,Kuroda K,Kato C The carbothermalEleetroanal Chem,1987,233:29l reduction pmces,s ofa montmorillonite6Moet A Akelah A Hihner ABaer E Gayeredpolyacrylonitrile intercalation compound j MaterSci19黯,23:3572silicatepolystyrene nagocomix2site Mat R8Syrnp Prcc,1994,351:912王连星,邹良支柱形多孔性膨润土的研制陶7Vaia R ATeukolsky R KGiannelis E P Interlayer瓷,1996,4:33structure andtoolecular envlronmetof3Hitzky E R,Aranda PPolymersalt intercMatiorLalkylammonium 1ayered silicates Chem Matercomplexes in layered silicates AdvMater,1990,2t994,6:1017(U):545LN(;hosh S SMelt4Kima Y,Usuki A Kawasu口ni MOkado A, 8SikkaM,Cerini WineyKlintercalation of polystyrene in layered silicatesj Kurauehi T Kamigaito O Synthesis of nylon 6一clayhvbrid by rrnmmorillonite intercalatloft with Polym Sci,Part B:Polym Phys,1996,34:1443Preparation of the Composite by Melt Intercalation of Polyaerylamide in MontmorilloniteChen WenX“Qing Yah Jiaqiang Zhou ling(Institute of Materials Science and Engineering,Wuhan University of Technology,430070)Abstract:The synthesis of polyacrylamide(PAM)一monlmorillonte composite by direct meh intercalation of lx)lymer powders i studied by using
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