012-蜂蜜检验标准操作规程.doc

山东华洋制药有限公司操作标准-质量管理文件名称蜂蜜检验标准操作规程编 码SOP-QC-FL-012-00页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质保部分发部门质检中心目的: 规范蜂蜜的检验操作。适用范围: 蜂蜜的检验。责任: 检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的执行负监督检查责任。程序： 性状：本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色橘褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香，味极甜。相对密度本品如有结晶析出，可置不超过60的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25，照相对密度测定法项下的韦氏重秤法(附录VII A)测定，相对密度应在1.349以上。2.检查2.1酸度2.1.1仪器和用具：天平、烧杯、玻璃棒等。2.1.2试剂及试液：新沸过的冷水、酚酞指示液氢氧化钠滴定液0.1mol/L。2.1.3测定法：取本品10g，加新沸过的冷水50 ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），应显粉红色，10秒钟内不消失。2.2淀粉和糊精2.2.1仪器和用具：天平、烧杯、电炉等。2.2.2试剂及试液：碘试液。2.2.3测定法：取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。2.3 5-羟甲基糠醛 2.3.1 仪器和用具：天平、量瓶、分光光度仪等。2.3.2 试剂及试液：亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液、亚硫酸氰钠溶液等。-42-山东华洋制药有限公司操作标准-质量管理文件名称蜂蜜检验标准操作规程编 码SOP-QC-FL-012-00页 数2-22.3.3 测定法：取蜂蜜约5.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加水约25ml溶解，加15%亚铁氢化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml，加水至刻度（必要时加乙醇1滴消除泡沫），摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各5ml，分别置于甲、乙两个具塞试管中，甲管加水5.0ml，乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白，混匀，照分光光度法（附录V A），在284nm和336nm的波长处测定吸收度差不大于0.34。3 含量测定：3.1 碱性酒石酸铜试液的标定 ：取葡萄糖约0.5g，于105。C干燥至恒重，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，置锥形瓶中，加热并保持沸腾的情况下，用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失，再继续沸腾1分钟，加1%亚甲蓝溶液1滴，仍在微沸状态下，继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失，预测得所需葡萄糖溶液的容积（ml）。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20 ml，自滴定管中加上上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml。照上述预滴定的方法，自“加热并保持在微沸的情况下”起，依法滴定。根据滴定结果算处每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g），即得。3.2测定法：取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移置滴定管中。照上述碱性酒石酸铜试液的标定，自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起，依法滴定，并将滴定结果按下式计算： 每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖