AgAgCl Sure-Flow pH电极操作手册_A.pdf

1 9172BN 和和 9165BN pH 电极操作说明书电极操作说明书 目录目录 概要 1 介绍 1 所需设备 2 所需溶液 2 电极的使用 2 电极的准备 2 测量前注意事项 3 样品的准备 3 测量注意事项 3 pH 校正与测量 3 两点校正 3 单点校正 4 pH 测量 4 电极的储存 5 电极的维护 5 电极的清洗 5 故障排除 6 故障排除指南 6 电极特性 7 温度影响 7 干扰 7 订货信息 8 技术参数 9 概要概要 介绍介绍 本手册介绍了 9172BN 玻璃体 Sure Flow 电极 Ag AgCl 内参比系统 和 9165BN 环氧树脂体 Sure Flow pH 电极 Ag AgCl 内参比系统 的操作及维护说明 2 所需设备所需设备 pH 计计 热电任一 pH 或离子计 或其他品牌具 BNC 电极接口的 pH 或离子计 烧杯烧杯 塑料或玻璃烧杯 磁力搅拌器 磁力搅拌器 在精确测量时建议使用 所需溶液所需溶液 pH 缓冲液 缓冲液 精确测量时推荐使用两点校正 第一点接近电极的等电位点 pH 7 第二点接近被测样品的 pH 值 如 pH4 或 10 缓冲液 电极填充液电极填充液 填充液 订货号 4M 饱和 KCl 含 AgCl 溶液 900011 电极的使用电极的使用 电极的准备 电极的准备 1 轻轻将黑色的玻璃泡保护套从电极上取下 放好以备用 2 用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净 3 打开电极填液孔的塞子 添加填充液 900011 为了保持适当的渗透速度 填充液的液面必须没过螺旋玻璃管的末端 并且至少超过样品液面 1 英 寸 2 5cm 填液孔在电极使用时要打开 4 按压 不能拧 电极帽 放出电极内的填充液 充分润湿液接界 然后 再补充电极填充液 5 轻轻甩动电极 就像甩动体温计一样 以除去电极内的气泡 6 将电极浸泡在 pH 电极储存液 910001 中一小时 如果没有电极储存液 可在 200mLpH7 缓冲液中添加 1gKCl 作为暂时的电极储存液 7 将电极连接至主机上 3 测量前注意事项测量前注意事项 Sure Flow 电极最大的优点是电极的液接界易清洗 确保电极内填充一定量的填 充液 请参见电极的准备电极的准备 3 样品的准备样品的准备 最好使用水质样品 请勿使用 Ag AgCl 电极测量含有 Ag 络合剂的样品 如蛋白 质 硫化物等 如需测量此类样品请使用 Ross 电极 蛋白质样品可能附着于电 极感应玻璃泡表面 请参见电极维护电极维护对其进行清理 测量注意事项测量注意事项 使用新鲜的缓冲液来校正电极 所选择的缓冲液的 pH 值相差应在 3 pH 以内 每天用两点校正法来检查电极的斜率 电极的斜率应该在 92 102 之间 测量过程中打开电极填液孔的塞子 以确保均匀的填充液流速 在两个样品之间 先用蒸馏水再用要测量的样品冲洗电极 缓冲液和样品都要搅拌 并且用同一速率 在磁力搅拌器和烧杯之间放置一隔热材料 如泡沫塑料 纸板等 防止磁 力搅拌器向样品传热而引起的测量误差 严禁摩擦电极的感应玻璃泡 以防产生的静电对电极造成的损害 pH 校正与测量校正与测量 两点校正两点校正 当需要精密测量时 建议使用用两点校正 1 确保缓冲液与样品在同一温度下 若不在同一温度下 建议使用温度 补偿探头进行温度补偿 参阅仪表操作手册 2 选择覆盖样品 pH 值的两个缓冲液 第一点接近电极的等电位点 pH 7 第二点接近被测样品的 pH 值 如 pH 4 或 pH 10 缓冲液 3 先用蒸馏水冲洗电极 然后用第一个缓冲液冲洗电极 pH7 00 4 将电极放入第一点缓冲液中 pH7 00 均匀搅拌 等待读数稳定 输入 当前温度下缓冲液的 pH 值 在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下 对应的缓冲液 pH 值的表格 5 取出电极 用蒸馏水冲洗电极 然后用第二个缓冲液冲洗电极 6 将电极放入第二点缓冲液中 均匀搅拌 等待读数稳定 输入当前温度 下缓冲液的 pH 值 7 如果正常完成了上述的所有操作步骤 且斜率在 92 到 102 的范围 4 内 请参照下面的 pH 测量测量步骤进行操作 若在上面的校正过程中有 错误产生 请参考故障处理故障处理部分 单点校正单点校正 1 确保缓冲液与样品在同一温度下 若不在同一温度下 建议使用温度补偿探 头进行温度补偿 参阅仪表操作手册 2 根据仪表的操作手册进行设置 3 先用蒸馏水冲洗电极 然后用缓冲液冲洗电极 所选择的缓冲液应接近被 测样品的 pH 值 4 将电极放入缓冲液中 均匀搅拌 等待读数稳定 输入当前温度下缓冲液的 pH 值 在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液 pH 值的表格 见表 表 5 如果两点校正时已经确定了斜率 请参照下面的 pH 测量测量步骤进行操作 表 不同温度下 NIST 缓冲液的 pH 值 缓冲液 pH 0 5 10 20 30 1 68 1 67 1 67 1 67 1 67 1 68 3 78 3 86 3 84 3 82 3 79 3 77 4 01 4 00 4 00 4 00 4 00 4 02 6 86 6 98 6 95 6 92 6 87 6 85 7 00 7 11 7 08 7 06 7 01 6 98 7 41 7 53 7 50 7 47 7 43 7 40 9 18 9 46 9 40 9 33 9 23 9 14 10 01 10 32 10 25 10 18 10 06 9 97 40 50 60 70 80 1 69 1 71 1 72 1 74 1 77 3 75 3 75 4 03 4 06 4 08 4 13 4 16 6 84 6 83 6 84 6 85 6 86 6 97 6 97 7 38 7 37 9 07 9 01 8 96 8 92 8 89 9 89 9 83 NIST 国家标准与技术协会 前身是 NBS 国家标准局 pH 测量测量 1 首先按照前面描述的步骤对电极进行校正 2 先用蒸馏水冲洗电极 然后用被测样品冲洗电极 3 将电极放入样品中 均匀搅拌 4 当读数稳定时 记录数据 5 电极的储存电极的储存 为了保证电极有一个快速的响应和流通顺畅的液接界 请勿让敏感玻璃泡和液接 界变干 电极的短期储存 一周以内 电极的短期储存 一周以内 将电极浸泡在 910001pH 电极储存液中 如果没有 电极储存液 可在 200mLpH7 缓冲液中添加 1gKCl 作为暂时的电极储存液 电极的长期储存 一周以上 电极的长期储存 一周以上 电极内应有适量的填充液 并且用塞子将填液孔 塞紧 向玻璃泡保护套中滴几滴 910001 电极储存液 然后轻轻套在电极上 以 保护液接界和敏感玻璃泡 电极的维护电极的维护 1 检查电极是否有划痕 裂纹 析出的结晶盐 膜 液接界上是否有沉积 物 2 用蒸馏水洗去析出的结晶盐 并按电极的清洗电极的清洗部分中的方法将电极头和 液接界上的沉积物清除掉 3 将电极的填充液全部吸出来 然后用新鲜的电极填充液冲洗电极内腔 再将其吸出 最后用新鲜电极填充液填充电极 电极的清洗电极的清洗 按压 不能拧 电极头 放出电极内的填充液 用温热的流水冲洗液接界 15 秒 通用清洗液 将电极浸泡在 0 1M HCl 或 0 1M HNO3溶液中半小时 或者将电极 浸泡在按 1 10 比例加入了普通漂白剂的 0 1 0 5 的热清洁液中 15 分钟 同时搅 拌 清除电极感应膜清除电极感应膜 液接界上的沉积物液接界上的沉积物 清除蛋白质类污染 浸泡在含 1 胃蛋白酶的 0 1M HCl 中 15 分钟 清除无机类的污染 浸泡在 0 1M EDTA 钠溶液 15 分钟 清除油脂类的污染 用温和的清洁剂或甲醇溶液冲洗电极 完成以上清洁步骤后 请将电极的填充液全部吸出来 然后用新鲜的填充液冲 洗电极内腔 再将其吸出 完成以上清洁步骤后 请将电极的填充液全部吸出来 然后用新鲜的填充液冲 洗电极内腔 再将其吸出 最后用新鲜的填充液填充电极 并将电极浸泡在电极最后用新鲜的填充液填充电极 并将电极浸泡在电极 6 储存液中至少储存液中至少 1 小时 小时 故障排除故障排除 故障排除指南故障排除指南 用下述系统的步骤来定位问题的所在 在 pH 测量系统中可以分为四个部分来进 行故障的排除 pH 仪表 电极 样品 应用和测量方法 pH 计计 仪表是最容易进行故障排除的一部分 仪表提供了用短路盖进行自检的方法以排 除仪表的故障 参阅仪表的操作手册对 pH 计进行自检 电极电极 用下面的方法来检查是否是由电极引起的故障 用下面的方法来检查是否是由电极引起的故障 1 填充电极填充液 900011 1 将电极连接到工作正常的仪表上 2 将主机切换到 mV 模式 3 将电极放入 pH7 的缓冲溶液中 4 当数值稳定时 读数应该在 30 30mV 之间 5 先用去离子水再用 pH4 的缓冲溶液冲洗电极 然后将电极放入 pH4 的缓冲溶 液中 6 当数值稳定时 读数和在第 5 步中得到的读数相差应该在 160 180mV 之间 若实际操作中出现和上述不一致的情况 参照电极的清洗部分彻底清洗电极 如果电极的响应变得非常慢或测量时出现读数的飘移 应该将电极的填充液全部 吸出来 然后用新鲜的填充液冲洗电极内腔 再将其吸出 最后用新鲜的填充液 填充电极 可参阅测量注意事项 测量注意事项 若上面的操作都已完成仍然不能恢复电极的性能 请更换一支全新的 pH 电极 样品样品 应用应用 有的时候仪表和电极在缓冲液中可以正常工作 但是在样品中却不能 在这种情 况下 应检查样品中是否存在干扰物质 非相容物质 以及缓冲液和样品的温度 是否相同 有些样品由于本身的性质 会产生 pH 的漂移或改变 测量方法测量方法 如果故障仍然存在 请仔细阅读仪表和电极的校正和测量部分 确认操作步骤的 正确无误 欲了解更多的信息 请点击欲了解更多的信息 请点击 7 电极特性电极特性 温度影响温度影响 温度对电极的测量影响很大 这种影响可以分为两种 物理影响和化学影响 物理影响物理影响 1 电极斜率会随着温度的改变而改变 可以使用手动或者用温度补偿电极自动 进行温度补偿 请参见仪表操作手册 2 电极的热响应会随着温度的改变而改变 当溶液的温度发生改变时 电机壳 体还需要一段时间才能达到热平衡 因此产生了读数的漂移现象 当达到热 平衡时读数将稳定 化学影响化学影响 温度的改变使化学平衡发生改变 这种影响称之为化学影响 1 由于温度影响化学平衡 缓冲液和样品的 pH 值也会随之改变 可以使用标 准缓冲液进行电极的校正 不同温度下标准缓冲液的 pH 值均已知 请参见 表 表 温度对样品 pH 的影响一直存在 因此在测量样品 pH 值时应同时记 录测量温度 超出温度范围的测量将缩短电极的使用寿命 2 Ag AgCl 参比系统也受温度的影响 温度改变时 参比系统内金属 金属盐的 平衡被破坏 然后重新达到平衡 这个过程发生缓慢 同时也导致了读数 的漂移 如果需要进行超出温度范围的测量 或在测量时出现随温度改变相应慢的现 象 建议您使用 Ross pH 电极 该电极独特的参比系统在 pH 测量过程中对 温度的改变响应速度快 读数稳定 漂移小 干扰干扰 在较高 pH 值 氢离子浓度较低 和较高温度的测量中 钠离子是主要的干扰因 素 由于 pH 电极膜的特殊结构 当测量 pH 值小于 12 的样品时钠离子的干扰 可以忽略 当测量 pH 值大于 12 的样品时 需要根据图图 1 进行校正 8 图 1 pH 12 时钠离子影响图 例如 pH 值 12 10 钠离子浓度 0 5N 温度 50 校正添加值 0 01 校正后的 pH 值 12 11 订货信息订货信息 订货号 描述 9172BN Sure Flow 玻璃体复合 pH 电极 BNC 接口 9165BN Sure Flow 环氧树脂体复合 pH 电极 BNC 接口 900011 电极填充液 饱和 AgCl 的 4M KCl 5 60mL 910001 pH 电极储存液 475mL 样品 pH 值 pH 修正值 样 品 钠 离 子 浓 9 910104 pH 4 01 缓冲液 475mL 910107 pH 7 00 缓冲液 475mL 910110 pH 10 01 缓冲液 475mL 090032 适配器 BNC US Std 接口 917001 环氧树脂体温度补偿探头 banana plug 接口 917002 玻璃体温度补偿探头 banana plug 接口 917005 环氧树脂体温度补偿探头 用于 A 系列仪表 917006 玻璃体温度补偿探头 用于 A 系列仪表 910410 perpHect 缓冲液 4 10