抗坏血酸还原硫氰酸盐显色分光光度法测定矿石中钼.doc

毕 业 论 文 目 录摘要1关键词11.实验原理12.仪器和主要试剂22.1.仪器22.2.主要试剂23.条件选择23.1.波长选择23.2.酸度的影响23.3.硫氰酸钠的用量24.实验过程24.1.工作曲线24.2.矿样的测定34.2.1矿样的处理34.2.2含量的测定35.实验结果35.1.工作曲线35.2.矿样的测定36.总结5参考文献5英文摘要5英文关键词5全文共 5 页 2660 字抗坏血酸还原硫氰酸盐显色分光光度法测定矿石中钼摘要 本论文采用硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的含量。实验采用抗坏血酸为还原剂，硫氰酸钠为络合剂显色剂，十二烷基磺酸钠表面活性剂为显色稳定剂，得到标准曲线的相关系数为0.9995，说明此条件下，显色物与浓度间有很好的线性关系，从测定矿石中的钼含量结果看，该方法准确度高、精密度好，重现性好，方便实用。最后对反应体系的酸度、显色剂加入量和最大吸收波长的选择进行了研究。关键词 分光光度法 钼 硫氰酸钠 矿石钼含量的测定有很多方法，如原子吸收光谱法、比色法、催化极谱法等。原子吸收光谱法是应用烷基酚聚氧乙烯醚的增感效应提高火焰原子吸收法来测定钼的含量，主要以氯化氨为保护剂，以消除钙、锰、锌、砷对测定钼的干扰，该方法灵敏度和准确度都较高1，但是操作繁琐。比色法是用磷酸分解试样，用二氯化锡-硫氰酸盐显色的方法测定钢铁中的钼的含量，其中磷酸盐对钼与硫氰酸盐生成的橙黄色络合物起到了稳定作用，该方法测定结果也较好2，但实验过程中对环境污染大，且显色灵敏度很低。催化极谱法在传统方法的基础上，根据钼元素在氯酸盐苦杏仁酸体系中能产生良好的吸附平行催化波而对微量钼元素进行测定；此法采用NaOH、镍坩埚于马弗炉中高温熔矿；趁热加沸水浸取洗出；用大溶解度的NaClO代替KClO等手段，基本上消除了胶体吸附和温差对测定的影响3，测量的准确度、精密度较好，但方法的干扰较大，当样品中存在一定量的钨时，不能准确分析钼的含量4。对于矿石中的钼一般采用分光光度法测定。硫氰酸盐分光光度法在室温下以抗坏血酸为还原剂，硫氰酸钠和钼酸钠生成硫氰酸钼络合物，在5 min内显色完全，此体系1 h内稳定；如果温度高于30时，将会加速硫氰酸盐聚合，使分析结果偏低。为使测定更加稳定，环境适应性更强，有必要对原方法进行改进。考虑到表面活性剂可降低盐类的聚集，本文在硫氰酸盐测定钼的体系中做了一些改进，在反应溶液中加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠。改进后的方法分析周期短、灵敏度高、稳定性好。1.实验原理本实验是利用五价钼离子和硫氰酸阴离子在酸性条件下和还原剂存在条件下络合生成橙红色的硫氰酸钼显色，用分光光度计测其吸光度，从而确定其含量。其转化过程为：烘干后的三氧化钼用氢氧化钠溶解后加硫酸中和并过量，使钼转化为钼酸钠，钼酸钠在酸性条件下被抗坏血酸还原为五价的钼离子，最后和硫氰酸根形成硫氰酸钼络合物显橙红色，硫酸铜有增色的作用。其化学方程式为：MoO3+2NaOH=Na2MoO4+H2ONa2MoO4+H2SO4=H2MoO4+Na2SO44MoO42-+C6H8O6+28H+=4Mo5+C6H4O6+16H2OMo5+5SCN-=Mo(SCN)52 仪器和主要试剂2.1.仪器：l17紫外可见分光光度计2.2.主要试剂：钼标准溶液：高纯三氧化钼（99.99）在烘箱中105烘干2小时，准确称取该三氧化钼0.1500g于500mL烧杯中加入5mL 200gL-1NaOH溶液溶解，再用9moLL-1 H2SO4中和至酸性，过量20mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀5。钼标准溶液中钼的含量为99.9792mgL-1。十二烷基磺酸钠溶液：1.25gL-1，热水溶解硫酸铜溶液：20gL-1抗坏血酸：50gL-1硫氰酸钠溶液：200gL-1混合烧结剂：无水碳酸钠与氧化锌以质量比3:2混合3 条件选择3.1.波长选择：移取0.50mL钼标准溶液于50mL容量瓶中，加入2mL 9molL -1 H2SO4，加入2mL 20gL-1 CuSO4，加入5mL抗坏血酸溶液，摇匀放置大约2分钟。加入5mL 200gL-1 NaSCN溶液，加入2mL 1.25gL-1十二烷基磺酸钠溶液，定容摇匀。放置5分钟后放入分光光度计中，以蒸馏水为参比，测其吸光度。选定波长范围为300-600nm。发现最大值出现在460nm处。因此选择460nm为测定波长。3.2.酸度的影响酸度影响硫氰酸钼的显色时间和颜色的稳定时间。酸度太大，络合物的颜色不稳定；酸度太小，显色时间长且颜色较浅。因此，确定加9molL-1的硫酸2mL。此外，适当的酸度还可以抑制抗坏血酸的还原性，防止钼被还原成三价或更低价态。3.3.硫氰酸钠的用量硫氰酸钠的用量直接影响实验结果，如果用量太少，钼不能完全显色，使结果偏低；如果用量太多，可能导致硫氰酸钼络合物聚合，同样使结果偏低。因此，确定硫氰酸钠的用量为200gL-1 5mL。4 实验过程4.1.工作曲线分别移取钼的标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于50mL容量瓶中，依次分别加入2mL 9molL-1硫酸，2mL 20gL-1硫酸铜溶液，5mL 50gL-1抗坏血酸溶液，5mL 200gL-1硫氰酸钠溶液，2mL 1.25gL-1十二烷基磺酸钠溶液，稀释至刻线后摇匀。放置5分钟后测定，以蒸馏水为参比。4.2.矿样的测定4.2.1矿样的处理在瓷坩埚中放入5g混合烧结剂，准确称取研碎成粉末的矿石2.0000g放入坩埚中，用玻璃棒搅拌均匀，上面再覆盖一层混合烧结剂，放入马弗炉中，从低温升至750并恒温一小时。随同实验做一份空白。将烧好的样品连同瓷坩埚一起放入250mL烧杯中，加入50mL热水提取，洗净瓷坩埚。将溶液加热煮沸数分钟。冷却后将此溶液和沉淀一起过滤，滤液移入100mL容量瓶中定容摇匀。4.2.2含量的测定准确移取上面的待测液20.00mL于50mL容量瓶中，滴加酚酞1滴，用9molL-1 H2SO4中和至酸性(由红色变成无色)，加入2mL H2SO4调节酸性，依次加入2mL 20gL-1硫酸铜溶液, 5mL 50gL-1抗坏血酸溶液，5mL 200gL-1硫氰酸钠溶液，2mL 1.25gL-1十二烷基磺酸钠溶液，稀释至刻线后摇匀，放置五分钟后测定，以空白为参比。处理三个矿样并测定，取其平均值。5 实验结果5.1.工作曲线按工作曲线的实验步骤测定，得到如下结果：表1 标准曲线数据V/mL0.000.501.001.502.002.50A0.0000.1190.2230.3320.4360.5385.2.矿样的测定矿样1测定结果如表2所示，矿样2测定结果如表3所示，矿样3测定结果如表4所示，空白参比结果如表5所示。表2 矿样1测试结果矿样编号1矿样质量/g2.0131吸光度0.1380.1390.137对应标准溶液的体积/mL0.6120.6160.608钼的百分含量/0.0150.0150.015平均百分含量/0.015相对平均偏差/%0.000表3 矿样2测试结果矿样编号2矿样质量/g2.0000吸光度0.1370.1370.136对应标准溶液的体积/mL0.6080.6080.603钼的百分含量/0.0150.0150.015平均百分含量/0.015相对平均偏差0.000表4 矿样3测试结果矿样编号3矿样质量/g2.0041吸光度0.1370.1370.138对应标准溶液的体积/mL0.6080.6080.612钼的百分含量/0.0150.0150.015平均百分含量/0.015相对平均偏差0.000表5空白参比测试结果矿样编号空白矿样质量/g0.0000吸光度0.0000.0000.000对应标准溶液的体积/mL0.0000.0000.000钼的百分含量/0.0000.0000.000平均百分含量/0.000相对平均偏差0.0006 总结由以上实验过程及结果分析可以看出，加了十二烷基磺酸钠改进后的实验结果准确度高，灵敏度好，分析周期短，重现性好，反应体系可以稳定存在2小时，满足测试需要。而且操作简便，环境污染小，可以作为一种可靠的测量方法广泛应用。本文在写作过程中得到了王喜贵老师多次精心指导，在此表示感谢。参考文献：1黄天碧.原子吸收法测定矿石中的钼J.云南冶金，2008，37（1），53-56.2孙琳. 比色法测定矿石中的钼J.贵州地质，2008，25（3），234-235.3李汉平. 催化极谱法测定矿石和水样中的微量钨、钼元素J.广西民族学院学报，1995，1（2），27-30.4张颖,王艳红.矿物中微量钨钼连续测定的研究J,有色矿冶,2006,22（4），68-70.5EJ/T1000-1996铀矿石中钼的测定硫氰酸钾分光光度法SDetermination of Molybdenum of Ore by Spectrophotometry in Ascorbic acid and Thiocyanate SystemAbstract: In this thesis, Determination of Thiocyanate content of molybdenum ore. Experiments use ascorbic acid as a reducing agent ,sodium thiocyanate as complexing agent and color reagent, sodium dodecyl sulfate surfactants as color stabilizer, obtained the standard curve correlation coefficient of 0.9995.It indicates that under these conditions, between the concentration And the color material have a good linear relationship. From the determination of molybdenum ore content results in perspective, the method is accurate, precise,