翻译 低温轧制对Cu-4.5Ti固态相变的影响.doc

低温轧制对Cu-1.5Ti合金的时效硬化效果 S. Nagarjuna, U. Chinta Babu, Partha Ghosal国防冶金研究实验室，kanchanbagh，Hyderabad 500058，印度文章引用发表记录：2007十二月十一号收到, 2008 二月二号收到修订稿， 2008 二月十一号接受关键词：Cu-1.5Ti合金 低温轧制 时效硬化 组织性能摘要低温轧制的变形，即在液氮温度（LNT）已经尝试在几个金属获得很适宜的晶粒尺寸，提高强度水平。在目前的研究中，在低温变形高达90%的Cu-1.5Ti合金时效硬化行为的影响进行了研究通过硬度和强度测试由透射电子显微镜（TEM）进行观察。硬度由固溶处理条件75 HV增加到90%低温轧制和峰时效300 HV。屈服强度（YS）和极限拉伸强度（UTS）最高达到824，854MPa，分别地在90%低温轧制和峰时效最高达到824，854MPa 。然而，伸长率下降约4%。相比之下，对低温轧制和峰值时效Cu-1.5Ti合金力学性能优于室温（RT）下轧制和峰时效.低温轧制造成不同寻常的位错密度，这使得高浓度的析出沉淀形核随时效转变成高强度组织。在峰时效时出现的最大值是由于析出亚稳有序，连贯的相，Cu4Ti阶段还有形变孪晶和位错胞。过时效导致硬度和强度由于不连续均衡相Cu3Ti相形成减少。再结晶导致的适宜尺寸晶粒尚未在低温轧制Cu-1.5Ti合金在400C甚至在500C.观察到。1。简介世界范围内的认可，研究二元铜钛合金可以作为一个昂贵的和有毒的铜铍钴合金替代。大量的研究已经对调幅分解和时效加强以沉淀机制进行加强铜钛合金17。Nagarjuna等。研究了Cu-1.5Ti合金在不同的条件下，结构与性能的相关性，即。固溶处理，固溶处理+ 时效和固溶处理+冷加工+时效 8-10 。据报道，在高钛合金时（4.0wt%）将固溶处理本身和时效硬化发生亚稳相Cu4Ti变形或不变形状态下成分调整。抗拉强度与铜铍钴合金相近。 10 。低温轧制的变形，即在液氮温度（LNT）一直试图在多种金属和合金获得很良好颗粒大小和强度提高水平 1113 。王某等人 11 报道，纯铜在液氮温度冷轧又经过退火处理后强度（工程应力 400MPa）和塑性（工程应变65%）退火处理。Rangaraju等人 12 表明，低温轧制铝导致的强度和延性好相结合。李某等人 13 研究了低温轧制对纯镍镀层性能的影响。然而，甚少工作报道低温轧制对铜钛合金组织和性能的影响。因此，本次调查进行了研究，低温轧制对Cu-1.5Ti合金时效硬化的影响。本文提出从强度，硬度，微观组织和强化机制解释冷轧的结果。2。实验程序 针对组成Cu-1.5Ti合金配好铜钛的比重.由纯元素铜和钛在石墨模具熔炼30Kg的Cu-1.5Ti合金（VIM）。铜锭匀浆在750C 24h及分析其组成。分析报告证实实际成分Cu-1.48Ti合金 .800C热轧成10mm厚的薄板状和12mm直径的棒。对热轧切片750c固溶2h和WQ样品，浸在液氮（LN）30min,在DEMAG-2轧机轧制。他们一直每次加工热处理之前和之后包括最后进行在液氮沉浸，轧制结束90%变形。10Kg加载维氏硬度测量样品在400，450，500C时效后峰时效和温度的关系。每个样本打五个点，在频繁的时间间隔后，按上述温度测量当下硬度平均值。测抗拉强度按astm-e8m标准固溶+ LN轧制+时效合金，室温和应变率10-3每秒，采用Instron万能拉伸试验机测试解决方案平板拉伸试样。在处理+ LN轧制+ 400C时效解合金金相组织，450和500后机械抛光和蚀刻条件下观察C。一个10g的K2Cr2O7,5ml硫酸溶液，滴几滴盐酸和95ml蒸馏水作为蚀刻剂。采用机械抛光获得4050微米厚片。3mm直径的盘切出片，被浓度30%和50%电硝酸处理，做成电镜试样和固相率在-45C和20V甲醇。TEM研究在200KV使用了FEI Tecnai G2透射电子显微镜。3. 结果图 .1Cu-1.5Ti合金低温冷轧后在不同温度下时效时对硬度的影响表 1低温冷轧和室温冷轧的Cu-1.5Ti合金机械强度对比表 2固溶+低温冷轧+峰时效处理的Cu-1.5Ti合金与Cu0.5be2.5co合金的机械强度对比3.1。硬度 图1显示了低温轧制对Cu-1.5Ti硬度的影响，时效在400，450和500C.时效后低温轧制的合金硬度增加明显。此外，时效过程中观察到两个时效峰；一个100min以下出现，一个150到250min出现。第二时效峰对应最大硬度在400或450C.峰时效时间随时效温度的降低时效温度。此外，峰时效时间随温度上升峰值硬度下降，峰时效大小随温度上升峰值也硬度下降。同样，450c最大硬度285hv，500C，250HV。需要注意的是，在500C时效过程中有趣的，第一峰值硬度大于第二峰值，然而400和450C相反.3.2。拉伸性能 400C峰时效后的冷轧Cu-1.5Ti抗拉强度列于表1，与室温冷轧 9 相比。冷轧Cu-1.5Ti合金屈服强度（YS）和抗拉强度（TS）分别为824和854mpa，另一在室温下轧制和时效后Cu-1.5Ti合金则分别为670和760mpa。然而，延伸率只有4%而在室温下轧制和时效后Cu-1.5Ti合金峰时效合金有9%。低温轧制和峰值时效Cu-1.5Ti合金的拉伸性能与Cu0.5Be2.5Co合金 14 表2的比较。低温轧制和峰值时效Cu-1.5Ti合金的硬度和屈服强度（YS）和抗拉强度（TS）大于Cu0.5be2.5co合金而延性（伸长率%）是小于它。3.3。光学显微镜光学显微照片的处理和低温轧制Cu-1.5Ti合金如图2所示。当固溶处理处理Cu-1.5Ti合金显示单相结构完整颗粒（图2A），拉长的晶粒在轧制方向（RD）观察到在低温轧制的合金（图2B）。图3显示了光学显微低温轧制和时效后Cu-1.5Ti合金结构。在峰值时效400C 4h（图3A），该合金具有变形与拉长的晶粒组织特征。峰时效在450C和/或500C在组织和相上并没有带来任何明显改变，这里没有显示。即使在500C时效30h没有导致在冷轧Cu-1.5Ti合金任何再结晶的发生，如图3b所示。 图 .2 Cu-1.5Ti合金的显微照片；(a)固溶态(b)冷轧态图 .3 低温冷轧的Cu-1.5Ti合金的显微照片；（a）峰时效400C ,4h（b）过时效500C,30h图 4固溶低温冷轧Cu-1.5Ti合金TEM照片显示（a）单相结构(-铜面心立方结构）的明场像（b）位错胞的明场像（c）选取电子衍射花样（d）SAD标注示意图图 5固溶+低温冷轧Cu-1.5Ti合金400C峰时效TEM照片显示母相（-铜面心立方结构）析出沉淀相（体心四方结构）（a）明场像（b）暗场像（c）SAD（d）SAD的标注示意图图 6 固溶+低温冷轧Cu-1.5Ti合金400C峰时效TEM照片（a）明场像（b）暗场像（c）SAD（d）SAD的标注示意图图 7低温轧制Cu-1.5Ti合金500c过时效30h显示了平衡相析出的形成（a）明场像（b）暗场像（c）选区电子衍射花样（d）SAD的标注示意图3.4。透射电子显微镜 使用透射电子显微镜（TEM）进行了研究，在低温轧制和时效后Cu-1.5Ti合金结构发生变化。图4是一个低温轧制合金位错结构的TEM图像显示。图4A和B是明亮的视场（BF）的位错胞图像。此外，在这里无沉淀。图4显示选区衍射（SAD）模式和图4d，其图确定在低温轧制条件只存在相结构（铜）。图5显示了低温轧制和峰值时效Cu-1.5Ti 合金。图.5a是明亮的视场图象和5b的TEM图像，黑暗视场（DF）图像显示有序化沉淀。图5c显示选取电子衍射的模式图5D，其原理确定沉淀为有序，亚稳和连续相变沉淀，Cu4Ti与体心四方（BCT）的晶体结构。本期报道有BCT晶体结构 5 。变形孪晶出现在BF和DF图像低温轧制和峰时效Cu-1.5Ti合金分别显示在图6A和6B。选区电子衍射的模式分别图6C、6D的示意图，用以识别和确认孪晶的存在。母相和粗化沉淀Cu3Ti原子双相在图7显示。低温轧制铜合金时Cu-1.5Ti在500c过时效30h的明场像和暗场像分别如图.7a和7b所示。揭示了平衡相析出沉淀的变化。图7和图7D 确定了平衡析出沉淀的存在。4。讨论 本次调查显示，Cu-1.5Ti固溶处理的硬度和强度通过低温轧制和随后的400C时效显著提高.4.1。固溶处理和低温轧制 Cu-1.5Ti合金固溶处理后硬度通过低温轧制提升153%而室温只有100%（表1）当冷轧变形量在室温和液氮低温轧制相同。虽然单相结构在室温温度或液氮低温轧制下都有发现，但观察到在低温轧制的合金硬度高（190hv）。随着温度的降低，合金的原子振动不积极，因为这就需要一个更大的外加应力从铜钛原子移开位错 15 。位错增加导致形成位错胞和网状结构。（图4）由此低温轧制Cu-1.5Ti能明显提高铜合金的硬度。4.2。固溶处理，低温轧制和峰时效 低温轧制Cu1.5TI合金固溶后经过90 % 变形并400c时效硬度提升明显并达到最大值300hv（图1）.400C时效达到最大硬度（图1）。这个观察是类似已报道过的的Cu1.5TI铜合金室温冷轧的行为 9 。相反，不冷变形，即为淬火Cu1.5Ti合金在 450C 9 时效达到最大硬度值。这表明，变形在液氮或室温会降低达峰值时效温度。由于合金在液氮温度下进行高程度变形，位错密度大大增加，由于位错密度的增加，根据时效动力学有加速亚稳相形核增殖导致能在较低的时效温度为得到最大强度起到很大作用分数（400C）。目前的观察与Dutkiewicz在Cu2.4Ti,Cu4.29Ti合金，Saji and Hornbogen7在Cu4Ti合金，Nagarjuna在Cu1.5wt% Ti和Cu4.5wt% Ti 9,10合金中发现的相变行为一致。需要注意的是，在Cu-1.5Ti合金在实验研究的三个时效温度下硬度存在两个时效峰（图1）。第二个时效峰达到了硬度 的最大值。现在的观察与以往报道的铜钛合金在室温时冷轧只有单个逐渐增加的时效峰相反 9 。时效过程中的硬度双峰在Al- Cu合金 16 和Cu-Ti合金 17 的研究中报道过。因此，得出的结论是，通过在液氮温度冷轧造成Cu-1.5Ti合金时效过程中的双时效峰。 屈服强度（YS）和极限拉伸强度（UTS）低温冷轧合金在400C峰时效硬度提升明显.一个分散特别好的析出相Cu4Ti沉淀物导致低温冷轧90%变形铜钛合金在固溶和峰时效后屈服强度增加635%达到最大值824mpa，而相应极限抗拉强度只有（854mpa）提升192%。低温冷轧Cu-1.5Ti合金的屈服强度和极限抗拉强度提高百分比（分别635%和192 %）比在室温下冷轧峰值400C峰时效提高的百分数高很多（分别498%和160%） 9 ，这是由于低温冷轧使得位错密度增加，从而为时效析出相提供更多的形核。另外应变强化也在低温冷轧Cu-1.5Ti合金固溶后沉淀强化起到重要作用。一个共格的，有序的亚稳相沉淀Cu4Ti相的BCT结构已报道过的低温冷轧Cu-1.5Ti合金同样形式 5 。此次研究，在时效后的固溶处理和低温轧制Cu-1.5Ti合金观察到沉淀相Cu4Ti为体心四方（BCT）结构特征（图5）。我们的几个研究者报道的铜钛合金时效相变行为一致 410。在液氮温度90%变形，晶粒变形严重，因此，位错密度大大增加。因此，除了沉淀强化，应变硬化也促成了低温轧制和峰时效后Cu-1.5Ti合金YS和UTS的大幅增长。并且，还可观察到变形孪晶（图6）。在低温轧制和时效后Cu-1.5Ti合金孪晶变形类似于以往报告中提及的 810,18,19 。孪晶的形成由于低温轧制和时效，也参与明显提高组织强度.t这些机制的组合导致YS和TS分别从112增加到824mpa从292 提高到854mpa。在400C时效温度，再结晶导致的晶粒恢复变形并没有在低温冷轧Cu-1.5Ti合金发生，从显微光学照片图.3a.看，高纯度无氧铜（电子）退火温度范围从375C到650C 14 。固溶合金元素提高纯金属的再结晶温度 20 。例如，Cu1.7Be0.3Co的再结晶温度据报道为730C 14 。在目前的研究中，1.5wt%钛加入铜，因此，Cu-1.5Ti合金再结晶温度大大提高。在400c时效的能量不足够变形晶粒的再结晶活化能。这就解释了在低温冷轧Cu-1.5Ti合金在400C时效伸长颗粒的存在和再结晶完好颗粒的缺失.4.3。固溶处理，低温轧制和过时效 过时效的低温轧制Cu-1.5Ti合金反应在硬度下降（图1）。低温轧制合金在500C时效8h导致硬度的剧烈下降从250到203hv，当400C时效（300285HV）或450C时效（285260hv）比较。冷变形铜钛合金观察到的时效硬度变化行为与未变形的硬度变化类似 810 。过时效导致形成平衡相沉淀和TEM图像显示形成粗化沉淀物（不连续），这是确定Cu3Ti原子（图7）。Cu3Ti平衡相的析出降低铜钛合金的硬度和强度 2,3,810,21 。 在低温轧制Cu-1.5Ti合金在500C 时效30h后只有拉长的晶粒在图3b中观察到，再结晶导致晶粒回复的形成尚未观察到。另外1.5wt%铜钛合金提高了Cu-1.5Ti再结晶温度在500C以上，再结晶没有在低温轧制Cu-1.5Ti发生5。结论低温冷轧Cu-1.5Ti合金的时效硬化行为的研究如下：1。低温冷轧Cu-1.5Ti合金轧存在两个硬度时效峰。2。时效加速由于位错密度增加了，低温冷轧Cu-1.5Ti合金峰时效温度和时间降低到400c，4h相比与淬火态Cu-1.5Ti合金450c，16h。3。低温冷轧和峰时效后Cu-1.5Ti合金发生持续硬化。最大硬度300hv，屈服强度824mpa和极限抗拉强度854mpa是液氮温度90%的变形和峰时效400c ,这远比室温下冷轧并进行峰时效的强度高。液氮温度下的冷轧使得位错密度非常高，从而时效过程中析出沉淀的形核率一直较高，如此组织的强度也比室温冷轧并峰时效的组织的强度高。4。低温冷轧峰时效合金延展性明显下降，最低值为4%的伸长率。5。在合金中主要的强化机制是有序，亚稳共格相在Cu4Ti 的沉淀，另外还有变形孪晶和位错胞的亚结构对强度起到提高作用。6.过时效是由粗化和不连续Cu3Ti相析出沉淀使硬度和强度下降。7。再结晶引起的晶粒回复没有在低温冷轧Cu-1.5Ti合金400c甚至 500c时效时观察到。8。低温轧制峰时效Cu-1.5Ti合金的机械强度与Cu0.5be2.5co合金相当。参考文献1 M.J. Saarivirta, H.S. Canon, Met. Prog. 76 (1959) 8184. 2 J.A. Cornie, A. Dutta, W.A. Soffa, Metall. Trans. 4 (1973) 727733. 3 H.T. Michels, I.B. Cadoff, E. Levine, Metall. Trans. 3 (1972) 667674.4 D.E. Laughlin, J.W. Cahn, Acta Metall. 23 (1975) 329339. 5 A. Datta, W.A. Soffa, Acta Metall. 24 (1976) 9871001. 6 J. Dutkiewicz, Met. Technol. 5 (1978) 333340. 7 S. Saji, E. Hornbogen, Z. Metallkde. 69 (1978) 741746. 8 S. Nagarjuna, K. Balasubramanian, D.S. Sarma, Mater. Trans. JIM 36 (8) (1995) 10581066. 9 S. Nagarjuna, K. Balasubramanian, D.S. Sarma, J. Mater. Sci. 32 (1997) 33753385. 10 S. Nagarjuna, K. Balasubramanian, D.S. Sarma, J. Mater. Sci. 34 (1999) 29292942. 11