乙酸异戊酯的制备.doc

一、 实验目的1、了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体有机物的操作技术。二、 实验原理三、 主要试剂物性与用量规格试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸、环己烷、碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁、饱和食盐水溶液、沸石主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯分析纯分析纯用量6ml0.055mol4ml0.07mol0.6ml25ml2g主要试剂物性试剂分子量性状熔点沸点比重冰醋酸60.05无色透明液体，具有刺激性气味16.6117.91.0492异戊醇88.15无色透明液体，有特殊气味，易燃-117.2132.50.81乙酸异戊酯130.19具有水果香气易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜-781420.878环己烷84.16无色透明液体，有特殊气味，高度易燃6.580.70.779无水硫酸镁120.36无色结晶或白色结晶性粉末，味咸凉而微苦2.66四、 仪器装置仪器：量筒、圆底烧瓶（100mL）、分水器、回流冷凝管、烧杯、分液漏斗(100mL)、蒸馏头、温度计（200）、锥形瓶（100mL）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管 图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置 五、 实验步骤及现象时间步骤现象1：36在100ml圆底烧瓶中加入6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、几粒沸石浑浊半透明液体1：40在分水器中加入环己烷，并安装分水器1：471：531：542：122：303：20水浴加热控制回流速度1d/s停止加热水温75时环己烷和水的共沸物沸腾第一滴液体滴下滴下后上层开始变浑浊，由透明变为半透明，5s后有水滴垂直落入分水器底层上浑浊层渐变厚，最上层有1cm透明层底部有1cm水层底部水层有1.3cm，滴下液体呈油状与顶部透明层融合，少有水珠滴下3：25称量水层体积1.3ml3：32把反应液倒入分液漏斗，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层半透明浑浊液体3：373：585%碳酸氢钠水溶液洗至中性静置分液大量小气泡生成，上层半透明浑浊液体，下层透明液体4：005ml饱和食盐水洗4：08加2g无水硫酸镁干燥，静置15min4：264组合并蒸馏，先收集环己烷，再收集120以上的馏分58第一滴馏分滴下80有大量馏分，呈半透明浑浊状，温度在此段时间内稳定不升，后快速上升134时温度稳定，有较多馏分，呈澄清透明状4：50停止蒸馏称量共计13.9ml，有香蕉味气味六、 实验结果温度计T=200 修正偏差为0V4组=13.9ml乙酸异戊酯=3.5ml产率=七、 实验讨论1、数据分析：水层体积为1.3ml，比理论值0.99ml多0.31ml乙酸异戊酯=3.5ml，比理论值8.14ml底产率偏低2、结果讨论：水层体积比理论值多的原因可能是：a分水器未经干燥，管壁内吸附少量水珠b使用的环己烷为多次循环使用的试剂，本身含一定量的水c浓硫酸中含少量水乙酸异戊酯的产率偏低的原因可能是：a 此反应是一个可逆反应，虽然使冰醋酸过量并及时将生成的水分离出，但可能还有部分异戊烷未参与反应，异戊醇的沸点为132.5，所以在134附近收集到的馏分中很可能含有未反应的异戊醇；b 用浓硫酸催化可能会有一定的副反应；c 查阅文献资料知：当醇酸摩尔比为0.55，乙酸、异戊醇用量均为4.0mL，是常量制备用量的13%时，乙酸异戊酯平均产率为62.7%，所以实验采取的反应物用量不是最佳比例；d回流时速度难以控制，有时快有时慢：过慢，分水效果不明显；过快，上升蒸气来不及冷却，造成挥发而损耗；e 在各部分液时震荡不完全，导致产率偏低。80时有大量馏分可能是分液时未分出的环己烷，这是因为没有充分震荡，或者静置的时间不够长3、实际操作对实验结果的影响：a回流时，应控制回流速度：回流速度过慢，分水效果不明显；回流速度过快，上升蒸气来不及冷却，造成挥发而损耗；b反应时间适当延长，可使产量增加；c本实验采用过量的乙酸加大反应向正方向进行的程度；d用饱和NaCl溶液洗涤后，即使酯层已清亮透明，也不能免去干燥步骤直接进行蒸馏，否则结果产率明显偏低，因为水的蒸发会带走产物e加浓硫酸时，要分