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文档简介

吡虫啉高压重结晶中试规程一 中试目的1 验证吡虫啉高压重结晶工艺技控点2 考察中试放大效应对重结晶的影响3 考察设备对重结晶的影响二 流程三原料原料规格外观重量来源吡虫啉（晶型）98.0%纯白或浅黄176.8kg生产（科麦农杂质合格）去离子水无色800kg自供醋酸5%无色以料液PH值为准工业四设备的检查1设备的试压试漏 2检查加热设备和降温设备是否正常3检查压力表，温度探管等仪表设备是否正常4检查设备釜内是否清洁，有无机械杂质和其他物料五操作过程1. 常温常压下将590kg新鲜水、210kg回收水（没有回收水可以用新鲜水代替）投入釜中，用5%乙酸调节PH值至57（正常在6左右），加入176.8kg科麦农杂质合格的吡虫啉（晶型）固体或湿基于釜中。2开启搅拌（400r/min）升温至108112，表压约为0.8-1.0Mpa，该温度压力下保温1h。3待保温结束后，温度降至107开始按降温曲线降温，前期缓慢降温，后期快速降温。全程降温时间3小时40分钟左右，我们可以分为几个阶段。（1）00.5小时：107102（2）0.51小时：10297（3）11.5小时：9794.5（4）1.52小时：94.590（5）22.5小时：9083（6）2.53小时：8373（7）33.5小时：7340最后十分钟左右降温至30破空放料（其中33.5小时对降温设备要求较高）曲线如下图：4 放料离心：母液水收集待浓缩回收，用210g回收水或新鲜水洗涤滤饼，洗涤水可直接套用下批次。5 母液浓缩回收90%的水，剩余的残液舍弃，脱出的回收水可直接套用或作洗涤水使用。6离心得滤饼烘干，水分小于0.1%即可。烘干后进行红外和杂质分析，考察是否转为成功和杂质是否合格。六 注意事项1 原料吡虫啉必须合格：含量98%，科麦农杂质全部合格。2 反应釜必须干净并且不漏气3 搅拌速度必须符合要求4
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